梁述廷， 劉玉純， 劉 瑱， 林慶文， 劉志偉

(安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所， 安徽 合肥 230001)

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X射線(xiàn)熒光光譜微區(qū)分析在銅礦物類(lèi)質(zhì)同象鑒定中的應(yīng)用

梁述廷， 劉玉純， 劉 瑱， 林慶文， 劉志偉

(安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所， 安徽 合肥 230001)

銅礦物種類(lèi)繁多，賦存狀態(tài)各異，成分復(fù)雜，由于共生礦物和伴生礦物的存在，增加了傳統(tǒng)巖礦鑒定工作的難度。特別是銅礦物間存在的類(lèi)質(zhì)同象現(xiàn)象(黝銅礦和砷黝銅礦)和銅礦物與其他礦物間(磁黃鐵礦和方黃銅礦)存在鏡下光學(xué)特征相似的現(xiàn)象，應(yīng)用偏光或反光顯微鏡難以給銅礦物準(zhǔn)確定名。本文應(yīng)用具有微區(qū)分析功能的X射線(xiàn)熒光光譜儀掃描銅礦物標(biāo)本譜圖，通過(guò)選擇測(cè)量條件、測(cè)量方式和干擾校正模型(譜線(xiàn)重疊和基體效應(yīng))建立了類(lèi)質(zhì)同象物相的鑒定方法。該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，對(duì)黃銅礦標(biāo)本進(jìn)行12次測(cè)定，S、Fe、Cu的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.74%、0.86%、0.18%；對(duì)銅礦物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行單次測(cè)定，待測(cè)元素的測(cè)量結(jié)果與推薦值的相對(duì)誤差均小于6%。該方法可準(zhǔn)確甄別出黝銅礦與含銀砷黝銅礦、磁黃鐵礦與方黃銅礦；測(cè)量效率高，能夠提供主量元素和主要伴生元素的二維或三維圖像，直觀地呈現(xiàn)礦物的分布情況，為銅礦物的準(zhǔn)確定名和礦物的綜合利用提供了有價(jià)值的信息。

銅礦物； 類(lèi)質(zhì)同象； X射線(xiàn)熒光光譜法； 微區(qū)分析； 銀砷黝銅礦； 黝銅礦； 磁黃鐵礦； 方黃銅礦

銅礦物在自然界存在形式多樣，有原生帶、次生富集帶和氧化帶等，共生礦物和伴生礦物眾多，各類(lèi)礦物均存在類(lèi)質(zhì)同象(例如黝銅礦和砷黝銅礦)或者鏡下光學(xué)特征相似(例如磁黃鐵礦和方黃銅礦)的現(xiàn)象，傳統(tǒng)的巖礦鑒定方法利用偏光、反光顯微鏡或?qū)嶓w顯微鏡等設(shè)備難以鑒別，對(duì)于此類(lèi)礦物的鑒別需要借助化學(xué)分析方法或微區(qū)分析技術(shù)?；瘜W(xué)分析是測(cè)定單礦物的一種比較重要的分析方法，但樣品需破碎、淘洗、磁選、人工鏡下挑選、研磨、溶礦(酸溶或堿熔)、檢測(cè)等分析流程，效率極其低下。

微區(qū)分析技術(shù)(電子探針、同步輻射、全反射微區(qū)分析)已在地質(zhì)、環(huán)境、考古和材料科學(xué)等領(lǐng)域獲得了應(yīng)用。在半導(dǎo)體材料方面，微探針和同步輻射技術(shù)[1-4]為摻雜元素的行為研究提供了新的方法；在考古方面，陳朝方等[5]應(yīng)用微區(qū)能量色散X射線(xiàn)熒光元素成像法測(cè)定陶瓷中重金屬元素；在地質(zhì)學(xué)方面，Lemelle等[6]應(yīng)用X射線(xiàn)熒光光譜(XRF)微區(qū)分析技術(shù)分析隕石；Alsecz[7]應(yīng)用微束X射線(xiàn)熒光微區(qū)測(cè)定了鈾礦石；宋衛(wèi)杰等[8]應(yīng)用微束微區(qū)X熒光探針?lè)治鰞x檢測(cè)了礦石內(nèi)的礦物顆粒。研究?jī)?nèi)容既有定性描述(繪制待測(cè)組分測(cè)區(qū)分布圖)，也有定量分析。但所用分析儀器價(jià)格昂貴，普及率不高，制樣復(fù)雜(電子探針、同步輻射)，或者分辨率不高(微束X射線(xiàn)分析儀、全反射X射線(xiàn)光譜儀)，譜線(xiàn)重疊嚴(yán)重等問(wèn)題難以滿(mǎn)足巖礦鑒定的實(shí)際需要。

帶微區(qū)分析功能的波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀(WDXRF)具有價(jià)格相對(duì)便宜、穩(wěn)定性好，分析速度快、分辨率高等優(yōu)點(diǎn)，測(cè)區(qū)面積可根據(jù)需要鑒定礦物的大小進(jìn)行調(diào)整，實(shí)現(xiàn)原位分析。Ramos等[9]應(yīng)用該技術(shù)測(cè)定了薄膜里的元素分布情況；梁述廷等[10-11]鑒定了鉛鋅礦石和鎢礦石。本文通過(guò)研究待鑒定礦物的測(cè)量條件(分析線(xiàn)、能量窗口)，測(cè)量方式(濾光片、樣品自旋)和干擾校正模型(重疊干擾、基體效應(yīng))，建立了銅礦石類(lèi)質(zhì)同象物相的鑒定方法，獲取了礦物的微區(qū)原位化學(xué)成分、含量及元素賦存狀態(tài)特征。該方法為銅礦物的鑒定工作提供了一種快速、便捷的手段，而且為礦產(chǎn)綜合利用工作提供了有價(jià)值的信息。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 測(cè)量?jī)x器

Rigaku ZSX PrimusⅡ型波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀(日本理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社)。配備可視CCD視頻攝像機(jī)構(gòu)、極坐標(biāo)樣品平臺(tái)(r-θ)、端窗銠靶X射線(xiàn)管，30 μm 超薄鈹窗、額定功率4 kV，工作電壓55 kV，工作電流60 mA。

1.2 樣品制備

將待鑒定的礦物標(biāo)本進(jìn)行切割(盡量選擇礦物富集的部位，切下來(lái)的巖片如有孔洞或疏松需注膠)，平面處理(粗磨、細(xì)磨和精磨)，拋光(選用三氧化二鉻拋光劑)，制備成35 mm×35 mm的光片。

圖1 樣品旋轉(zhuǎn)與否測(cè)量的熒光譜圖比較Fig.1 Comparison of X-ray fluorescence spectra under sample rotation or not

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析元素

選用中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所研制的銅礦物電子探針標(biāo)準(zhǔn)樣品34件。

銅礦物有自然銅、黃銅礦、輝銅礦、斑銅礦、黝銅礦、砷黝銅礦、黑銅礦、赤銅礦、車(chē)輪礦、磷銅礦、銅藍(lán)、透視石、綠松石等礦物。其中的主元素有銅、鐵、硫、砷、銻、鉛、鋁、硅、磷等，伴生元素有金、銀、鋅、鈷、鎳、鉍、汞、硒、碲、鈣、鎂等。

1.4 測(cè)量條件優(yōu)化

礦物標(biāo)本與普通地質(zhì)樣品有所不同，地質(zhì)樣品中的痕量元素在礦物標(biāo)本中可能是主元素，分析線(xiàn)和PHA的選擇一定要在礦物標(biāo)本的掃描圖上選擇，盡管XRF的譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，重疊干擾少，但主元素的重

疊干擾依然存在，如As Kα(2θ=34.00°)與Pb Lα(2θ=33.93°)的干擾，在選擇分析譜線(xiàn)時(shí)盡可能規(guī)避這種受干擾嚴(yán)重的譜線(xiàn)，選擇不受譜線(xiàn)重疊干擾或重疊干擾程度小的分析線(xiàn)Pb Lβ1(2θ=28.26°)。需要注意的是，主元素的高次線(xiàn)干擾通過(guò)PHA的設(shè)定不一定能夠全部去除，回歸校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)仍需考慮其干擾影響。

1.5 測(cè)量方式優(yōu)化

2θ角在11°～18°區(qū)域內(nèi)，由于受到靶線(xiàn)(Rh)相干散射和非相干散射的影響，背景強(qiáng)度較大。選擇Zr濾光片可顯著降低背景強(qiáng)度，減弱靶線(xiàn)的影響，從而提高Ag等元素的檢出率。

樣品旋轉(zhuǎn)對(duì)譜峰平滑度影響較大，掃描的譜峰為鋸齒狀(圖1)，給伴生元素的甄別帶來(lái)困難，因此選擇樣品不旋轉(zhuǎn)的測(cè)量方式。通過(guò)試驗(yàn)確定的檢測(cè)元素(主元素及主要伴生元素)、測(cè)量方式等測(cè)量條件見(jiàn)表1。

表1 分析元素X射線(xiàn)熒光光譜測(cè)量條件

注：PHA為脈沖高度分析器，準(zhǔn)直器選用S4。

2 X射線(xiàn)微區(qū)分析干擾校正及技術(shù)指標(biāo)

2.1 譜線(xiàn)干擾及基體校正

分析軟件提供了基體校正和譜線(xiàn)重疊校正公式。其數(shù)學(xué)模型為：

式中：wi—標(biāo)準(zhǔn)樣品中分析元素i 的推薦值或未知樣品中分析元素i校正后的含量；wj—共存元素j的含量或熒光強(qiáng)度；Ki、Ci—常數(shù)；Ii—分析元素i的強(qiáng)度；B、C、D—校準(zhǔn)曲線(xiàn)常數(shù)；αij—共存元素j對(duì)分析元素i的吸收-增強(qiáng)校正系數(shù)；βij—共存元素j對(duì)分析元素i的重疊校正系數(shù)。

譜線(xiàn)重疊干擾有一次線(xiàn)譜線(xiàn)重疊干擾和高次線(xiàn)譜線(xiàn)重疊干擾。一次線(xiàn)譜線(xiàn)重疊干擾又分為同線(xiàn)系譜線(xiàn)重疊干擾(例如Fe Kβ對(duì)Co Kα的干擾，Ag Kα對(duì)Cd Kα的干擾)和不同線(xiàn)系譜線(xiàn)重疊干擾(例如Pb Mα對(duì)S Kα的干擾)。一次線(xiàn)重疊干擾無(wú)法避免，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響較大，只能采用譜線(xiàn)重疊干擾校正予以扣除。高次線(xiàn)譜線(xiàn)重疊干擾，例如Pb Lβ(2)對(duì)Fe Kα的干擾、Cu Kα(4)對(duì)P Kα的干擾一般通過(guò)PHA窗口的調(diào)節(jié)加以消除。但當(dāng)干擾元素的含量很高時(shí)，高次線(xiàn)重疊干擾存在的可能性仍然較大，在進(jìn)行譜線(xiàn)重疊校正時(shí)也必須認(rèn)真加以考慮。

基體效應(yīng)包括吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)，由于經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法沒(méi)有考慮強(qiáng)度與含量間的物理模型，該校正法對(duì)各種類(lèi)型的分析對(duì)象都有很好的適應(yīng)性，不僅可以校正元素間的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)，還可以對(duì)礦物效應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)的修正。在回歸校準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)系數(shù)時(shí)，同時(shí)對(duì)基體效應(yīng)、礦物效應(yīng)和譜線(xiàn)重疊校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

2.2 方法精密度

按表1的測(cè)量條件對(duì)某黃銅礦標(biāo)本連續(xù)測(cè)定12次，元素S、Fe、Cu的測(cè)定平均值分別為33.98%、30.16%、34.47%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.7%、0.9%、0.2%，滿(mǎn)足了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范(DZ/T 0130.9—2006)的監(jiān)控要求，表明測(cè)量的精密度較好。

2.3 方法準(zhǔn)確度

為驗(yàn)證本法的可靠性，對(duì)銅礦物的原生帶、次生富集帶、氧化帶3件標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行單次測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)樣品中各待測(cè)元素的測(cè)量結(jié)果與推薦值之間的相對(duì)誤差均小于6%(表2)，說(shuō)明方法的準(zhǔn)確度較高，可以滿(mǎn)足實(shí)際樣品的檢測(cè)需求。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

3 X射線(xiàn)熒光光譜微區(qū)分析技術(shù)在銅礦物鑒定中的應(yīng)用

3.1 磁黃鐵礦與方黃銅礦的鑒定

某礦物標(biāo)本A目標(biāo)區(qū)(圖2銅分布分析圖黑色部分)采用傳統(tǒng)巖礦鑒定方法給出的結(jié)論是磁黃鐵礦或方黃銅礦(光學(xué)顯微鏡下光學(xué)特征相似)，不能確定是哪一種礦物。利用本法的定性分析模型掃描礦物標(biāo)本，結(jié)果顯示Cu、Fe、S的譜峰強(qiáng)度異常(圖2)，說(shuō)明標(biāo)本中確實(shí)存在銅礦物或鐵礦物。

元素分布分析圖(圖2)顯示，目標(biāo)區(qū)內(nèi)銅黃色部分(圖2銅分布分析圖黑色部分)的Fe、S的異常分布高度一致，Cu的異常分布在右下角，表明目標(biāo)區(qū)礦物是磁黃鐵礦而非方黃銅礦。

3.2 黝銅礦與含銀砷黝銅礦的鑒定

另一黝銅礦(Cu12Sb4S13)標(biāo)本B，由于其化學(xué)組成中類(lèi)質(zhì)同象替代現(xiàn)象非常廣泛，除了Sb與As形成完全類(lèi)質(zhì)同象，Ag、Zn、Fe等還可有限替代Cu，它們?cè)诠鈱W(xué)顯微鏡下的光學(xué)特征極其相似，傳統(tǒng)巖礦鑒定方法很難鑒別區(qū)分出黝銅礦、砷黝銅礦、含銀黝銅礦等，僅能籠統(tǒng)地給出黝銅礦的結(jié)論。

本法的標(biāo)本定性?huà)呙鑸D(圖3)顯示，除S、Cu、Sb的譜峰強(qiáng)度異常外，Pb、Zn、Cd、Ag也有異常譜峰出現(xiàn)，說(shuō)明標(biāo)本中不僅存在黝銅礦，還存在鉛礦物和鋅礦物。

元素分布分析圖(圖3)顯示，標(biāo)本目標(biāo)區(qū)內(nèi)鋼灰色部分(元素分布分析圖顯示部分)的Cu、Sb、Ag、Fe、S分布的異常區(qū)域高度一致(S最高含量分布與其他元素不一致是由于閃鋅礦存在造成的，因?yàn)殚W鋅礦的硫含量遠(yuǎn)高于黝銅礦的硫含量)，表明黝銅礦中含有Ag、Fe。微區(qū)定量分析(圖3銻分布分析1處)各元素的含量結(jié)果(%)為：Cu 38.24，Sb 21.48，S 24.12，Zn 6.31，As 5.15，Ag 1.95，F(xiàn)e 1.46；物質(zhì)的量為：(Cu+Fe+Zn) 0.725，(Sb+As) 0.245，S 0.75；配位數(shù)為：(Cu+Fe+Zn) 2.95，(Sb+As) 1，S 3.06。測(cè)量結(jié)果與黝銅礦(Cu12Sb4S13)成分理論值(Cu 45.77%，Sb 29.22%，S 25.00%)比較接近，其中8%左右的Cu被Zn、Fe替代，5%左右的Sb被As替代，該礦物定名為含銀砷黝銅礦。

圖2 銅礦物標(biāo)本A元素的分步分析二維圖像和定性?huà)呙鑸D譜Fig.2 Two-dimensional distribution images and qualitative scanning spectra of elements for the copper mineral specimen A

圖3 銅礦物標(biāo)本B元素的分布分析二維圖像和定性?huà)呙鑸D譜Fig.3 Two-dimensional distribution images and qualitative scanning spectra of elements for the copper mineral specimen B

圖3二維圖像左上角檢測(cè)點(diǎn)(硫分布分析圖3b處)按梁述廷等[10]提供的方法進(jìn)行微區(qū)定量檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果為：Zn 65.22%，S 31.39%；物質(zhì)的量為：Zn 1.00，S 0.98；配位數(shù)為：Zn 1.02，S 1。測(cè)定結(jié)果與閃鋅礦(ZnS)成分理論值(Zn 67.10%，S 32.90%)非常接近，定名為閃鋅礦。同時(shí)解釋了譜線(xiàn)圖上Cd異常的原因(Cd為閃鋅礦伴生元素)。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)研究X射線(xiàn)熒光光譜微區(qū)分析的測(cè)量方式、譜線(xiàn)重疊干擾、基體效應(yīng)和礦物效應(yīng)等測(cè)量條件，建立了以X射線(xiàn)熒光光譜微區(qū)分析為主的銅礦物鑒定方法，解決了互為類(lèi)質(zhì)同象礦物(銀砷黝銅礦與黝銅礦)以及其他光學(xué)特征相似的礦物(磁黃鐵礦與方黃銅礦)在光學(xué)顯微鏡下難以鑒定的難題。該方法在礦產(chǎn)勘查、礦床地質(zhì)研究、礦物工藝學(xué)研究、礦產(chǎn)綜合利用和新礦物的綜合研究等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

然而，本研究在鑒定礦物中的微量元素時(shí)，由于譜線(xiàn)強(qiáng)度低及最小限制光欄是0.5 mm，鑒定小顆粒礦物時(shí)只能進(jìn)行定性分析。

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Application of In-situ Micro-XRF Spectrometry in the Identification of Copper Minerals

LIANGShu-ting,LIUYu-chun,LIUZhen,LINQing-wen,LIUZhi-wei

(Institute of Geological Experiment of Anhui Province, Hefei 230001, China)

There are many types of copper minerals with different occurrences and complex compositions. The paragenesis and associated minerals make it difficult to traditionally identify the rock and mineral. In particular, the isomorphism of tetrahedrite and tennantite and the similar optical characteristics of copper minerals with pyrrhotine and cubanite make the identification of copper mineral difficult by Polarization Microscope or Reflection Microscope. In this paper, an account of how the copper mineral was scanned by X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF) with microanalysis is given. By selecting the measurement conditions, measurement modes, and interference correction model (spectral overlap and matrix effects), the identification method was established. This method has excellent precision and accuracy. The relative standard deviations (RSD) of S, Fe and Cu are 0.74%, 0.86% and 0.18%, respectively for 12 repeated analyses of chalcopyrite. Single analysis of copper mineral standard yields the RSD less than 6%. The proposed method can identify tetrahedrite from Ag-As tetrahedrite, and also pyrrhotite and cubanite. This method is effective and can provide two-dimensional or three-dimensional images of the major elements and associated elements, which directly show the distribution of minerals and provides valuable information for accurately naming copper minerals and the comprehensive utilization of minerals.

copper ore; isomorphism; X-ray Fluorescence Spectrometry; microanalysis; Ag-As tetrahedrite; tetrahedrite; pyrrhotite; cubanite

2014-01-30；

2015-02-16； 接受日期： 2015-03-04

安徽省國(guó)土資源廳科技項(xiàng)目(2010-g-35)

梁述廷，教授級(jí)高級(jí)工程師,主要從事X射線(xiàn)熒光光譜分析與應(yīng)用研究。E-mail: 2290153532@qq.com。

0254-5357(2015)02-0201-06

10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.008

O657.34

A