毛淑芳，劉 景，許臘英，翁德會(huì)

(武漢理工大學(xué)華夏學(xué)院 化學(xué)與制藥工程系，湖北 武漢 430223)

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抗抑郁癥膠囊中柴胡等藥材提取工藝研究

毛淑芳，劉 景，許臘英，翁德會(huì)

(武漢理工大學(xué)華夏學(xué)院 化學(xué)與制藥工程系，湖北 武漢 430223)

目的：對(duì)中藥方劑抗抑郁藥中的九味中藥進(jìn)行提取工藝研究。方法：選擇乙醇作為溶劑進(jìn)行提取，開展正交實(shí)驗(yàn)，以干浸膏得率為考察指標(biāo)篩選柴胡等九味藥材的最佳提取工藝條件。結(jié)果：通過實(shí)驗(yàn)確定最佳提取工藝條件為75%的乙醇，加熱回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次。結(jié)論：該工藝設(shè)計(jì)合理，方法簡單實(shí)用，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

提取工藝；得膏率；正交試驗(yàn)

抗抑郁癥膠囊為本課題組自主研發(fā)的中成藥，該方主要由柴胡、當(dāng)歸、白術(shù)、生龍骨、生牡蠣等十多味中藥組成，具有疏肝解郁、養(yǎng)心安神的功效，主治抑郁煩躁、焦慮失眠等病癥。本方劑雖具有確切的療效，但中藥湯劑煎煮麻煩、服用不便，因此對(duì)該方劑進(jìn)行制劑開發(fā)研究，制成易于攜帶和服用的膠囊劑。經(jīng)過前期的工作，已將含揮發(fā)油量高的藥材篩選出來進(jìn)行揮發(fā)油提取，并通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了提取工藝[1]，現(xiàn)對(duì)余下藥材的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化和篩選。

1 實(shí)驗(yàn)藥材

1.1 藥材

柴胡、當(dāng)歸、川芎、遠(yuǎn)志、郁金、夜交藤、柏子仁、酸棗仁、合歡皮中藥飲片均購自武漢劉天保藥業(yè)有限責(zé)任公司，按2010年版藥典的規(guī)定檢查符合標(biāo)準(zhǔn)[2]。

1.2 試劑及儀器

阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品(中國食品藥品檢定研究院)、Q/XD 002-05調(diào)溫型電熱套、圓底燒瓶、冷凝管、TU-1900雙光束紫外可見分光光度計(jì)。

2 方法及結(jié)果

2.1 阿魏酸的檢測

進(jìn)行乙醇提取的九味中藥材有：柴胡、當(dāng)歸、川芎、遠(yuǎn)志、郁金、夜交藤、柏子仁、酸棗仁、合歡皮。九味藥材中當(dāng)歸和川芎中都含有阿魏酸，藥典中對(duì)其含量作了規(guī)定：當(dāng)歸中阿魏酸含量不低于0.050%，川芎中阿魏酸含量不低于0.10%。故而在實(shí)驗(yàn)初，選擇了阿魏酸含量和干膏收率作為檢測指標(biāo)來優(yōu)化醇提工藝。將阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品稱取10mg，用甲醇溶解，定容到50mL,取1mL溶液，再定容到10mL,在200～400nm之間進(jìn)行波長掃描[3]，掃描圖顯示阿魏酸在319nm處有最大吸收峰(見圖1)。

稱取處方量藥材，用6倍量90%乙醇加熱回流1h，取20mL回流液蒸干，用甲醇溶解，定容到50mL,取1mL溶液，再定容到10mL，在200～400nm之間進(jìn)行波長掃描用紫外掃描吸收峰。經(jīng)過紫外檢測，顯示在281nm處有吸收峰。在其他實(shí)驗(yàn)條件相同情況下，使用75%乙醇重復(fù)上述操作，顯示復(fù)方藥材醇提液在319nm處仍未出現(xiàn)吸收峰。

由于兩次提取都在280nm處得到吸收峰，為探究該吸收峰為哪味藥材的哪種成分所產(chǎn)生，將九味藥材分開進(jìn)行乙醇提取實(shí)驗(yàn)。分別稱取處方量的單味藥材，用6倍量90%乙醇加熱回流1h，取20mL蒸干，再用甲醇溶解，定容到50mL，取1mL溶液，再定容到10mL，在200～400nm之間進(jìn)行波長掃描用紫外掃描吸收峰。

從九味藥材分開進(jìn)行提取后的紫外掃描圖中可以看出，川芎和當(dāng)歸兩味藥材在274、275nm處有最大吸收峰，夜交藤在281nm處有最大吸收峰，可能是復(fù)方藥材281nm處最大吸收峰的成分來源。川芎和當(dāng)歸中含有藁本內(nèi)酯在280nm左右可能有特征吸收，而夜交藤所含有的糖苷類化合物在280nm左右也可能出現(xiàn)吸收峰，相關(guān)工作還在進(jìn)一步研究中。由于未檢測出阿魏酸特征吸收峰，故而只以得膏率來篩選最佳提取條件。

圖1 阿魏酸紫外掃描圖譜

2.2 柴胡等九味藥材醇提正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)柴胡等藥材有效成分溶于乙醇的特性，采取以乙醇為溶媒提取藥材有效成分，對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，按處方稱取藥材，采用L9(34)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，考察加熱回流時(shí)間、乙醇用量和乙醇濃度、提取次數(shù)對(duì)得膏率的影響[4]。實(shí)驗(yàn)因素水平、正交試驗(yàn)及方差分析分別見表1、表2、表3。

表1 乙醇提取試驗(yàn)因素水平

表2 乙醇提取正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表3 方差分析

注：F0.05(2,2)=19。

根據(jù)方差分析結(jié)果可得出得膏率影響因素順序?yàn)镈>A>B>C。由于乙醇用量對(duì)得膏率影響不大，可以任選，但在實(shí)驗(yàn)時(shí)，乙醇量過少容易使藥材不被完全覆蓋，或達(dá)不到圓底燒瓶的安全范圍，過多則造成乙醇浪費(fèi)，所以選擇一個(gè)適中的乙醇用量，即加8倍乙醇量。

由表2可知，乙醇并不是純度越高越好，75%的乙醇比90%的乙醇得膏率高，可能是因?yàn)樗幉某煞值臉O性強(qiáng)弱不同，因而在水與乙醇中的溶解度也不同，在不同濃度的乙醇中，這些成分的溶解度自然會(huì)不同。因此乙醇提取藥物有效成分的最佳提取工藝應(yīng)為 A2B3C2D3，即選用75%的乙醇，加熱回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次。

為確定該最佳提取工藝的可靠性，對(duì)該工藝進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，確定該提取工藝條件是否具有穩(wěn)定性和可重現(xiàn)性。稱取處方量藥材加75%的乙醇，加熱回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次，在該條件下進(jìn)行三組實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證此工藝的穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。三次實(shí)驗(yàn)的得膏率相差不大，證明該工藝穩(wěn)定可行。

表5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 討論

本文采用乙醇提取柴胡、當(dāng)歸等九味中藥材中的有效成分，以干膏得率為指標(biāo)優(yōu)化醇提工藝，得到最佳提取工藝為：選用75%的乙醇，加熱回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次，通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明該工藝具有穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

[1] 毛淑芳,高康麗.抗抑郁癥膠囊中揮發(fā)油的提取工藝研究[J].中國藥師，2014,17(1)：65-67.

[2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典 [M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[3] LU GH, CHAN K, LEUNG K et al. Assay offree ferulic acid and total ferulic acidforquality assessment of Angelica sinensis[J].Journal of Chromatography A,2005,1068(2):209-219.

[4] 覃軍,邱孟.正交試驗(yàn)法優(yōu)選胃靈片的乙醇提取工藝[J].中國藥業(yè),2010,19(14)：56-57.

(責(zé)任編輯：魏 曉)

Research of Extraction Technology on Antidepressant Capsule in Radix Bupleuri Herbs

Mao Shufang，Liu Jing，Xu Laying，Weng Dehui

(Wuhan University of Technology Huaxia College,Wuhan 430223,China)

Objective:The prescription of traditional Chinese medicine-antidepressants in nine kinds of Chinese herbal medicine for extraction.Methods: ethanol was used as solvent extraction, orthogonal experiments carried out, with the yield of dry extract as the optimum extracting condition of the nine herbs index screening Bupleurum etc.Results:Select 75% ethanol through experiment, heated to reflux for 2 hours, with 8 times the amount of ethanol, refluxing and extracting for 3 times.Conclusion:The process design is reasonable, the method is simple and practical, and is suitable for industrial production.

Extraction Technology; Extract Yield; Orthogonal Design

2014-10-10

武漢理工大學(xué)華夏學(xué)院科研基金項(xiàng)目(11025)

毛淑芳(1982-)，女，碩士，武漢理工大學(xué)華夏學(xué)院講師，研究方向?yàn)樗幬镏苿?/p>

R284

A

1673-2197(2015)05-0021-02

10.11954/ytctyy.201505010