金 寧

中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所，北京 100050

生活飲用水是人們生活中所必須的物質(zhì)之一，其水質(zhì)的安全問題一直受到人們的廣泛關(guān)注。目前，在生活飲用水生產(chǎn)過程中，含氯消毒劑廣泛用于過程中的消毒環(huán)節(jié)，如果在生活飲用水中，余氯的含量超過了一定的標(biāo)準(zhǔn)，將會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，如致癌、致突變等[1]。因此，水中余氯的準(zhǔn)確檢測(cè)測(cè)就變得非常重要。本研究采用N，N--二乙基對(duì)苯二胺(DPD)分光光度法對(duì)生活飲用水的余氯進(jìn)行測(cè)定，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 資料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

在pH值為6.15-6.45條件下，游離態(tài)氯離子直接與N，N-二乙基-1，4-苯二胺發(fā)生反應(yīng)生成紅色化合物，于510 nm波長處測(cè)定其最大吸光度。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、乙二胺四乙酸二鈉、硫酸溶液、硫代硫酸鈉、次氯酸鈉及10%碘化鉀溶液。

1.2.1 磷酸鹽緩沖溶液的配制 稱取60 g磷酸二氫鈉加上46 g磷酸二氫鉀，依次溶于水中，加入1 g固體的乙二胺四乙酸二鈉，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中定容。

1.2.2 DPD溶液的配制 將20 mL濃硫酸、0.2 g固體乙二胺四乙酸二鈉和l g N，N-二乙基對(duì)苯二胺用鹽酸鹽溶液溶解，完全溶解后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，冷卻后定容，置于棕色瓶中避光保存[2]。

1.2.3 余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取1 g次氯酸鈉溶解后，轉(zhuǎn)入至250 mL容量瓶中定容。向容量瓶中依次加入余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL，硫酸溶液10 mL，10%碘化鉀溶液10 mL，最后用硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離態(tài)碘，至藍(lán)色消失后記錄所用硫代硫酸鈉的總量。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定 分別取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，1.0，2.0，3.0 mL的余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液置于10 mL比色管中，定容。向各管中依次地加入0.5 mL的磷酸鹽緩沖溶液和DPD溶液，均勻混合后，以純凈水作為對(duì)比參照，在510 nm條件下測(cè)定吸光度[3]。

1.3.2 樣品的測(cè)定 取10 mL水樣作為樣品，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算出測(cè)定結(jié)果。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系

在余氯含量0～3 mg/L的測(cè)定范圍內(nèi)，余氯與DPD溶液呈現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的線性關(guān)系。

2.2 兩種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色穩(wěn)定性

從顯色結(jié)果來看，低濃度水樣品的吸光值會(huì)隨著放置時(shí)間增加而呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢(shì)，高濃度水樣品的吸光值隨時(shí)間的增加反而呈下降的趨勢(shì)，而變化最大的時(shí)間點(diǎn)是10 min時(shí)，因此，所以實(shí)驗(yàn)過程要控制在10 min內(nèi)，可以獲得最佳的吸光值。

2.3 兩種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色吸光度測(cè)定與溫度關(guān)系

隨著水樣溫度升高，吸光度值都有不同程度的下降，而開始變化的溫度點(diǎn)是20℃左右，說明水溫的上升使次氯酸及其鹽的分解加速了，從而導(dǎo)致余氯濃度的衰減。因此應(yīng)該將測(cè)定溫度設(shè)定為20℃。

2.4 本地生活用水余氯測(cè)定結(jié)果

管網(wǎng)供水系統(tǒng)中有5個(gè)余氯的達(dá)標(biāo)項(xiàng)目，總合格率為62.5%，其中不合格的水樣都采自遠(yuǎn)離自來水廠的區(qū)域，主要集中在管網(wǎng)終端的地區(qū)，二次供水的余氯含量更低，合格率僅為35%，說明二次供水受到了溫度及放置時(shí)間的影響，消耗了水樣中部分的余氯，加速了余氯濃度的衰減。見表1。

表1 飲用水余氯檢測(cè)結(jié)果（1-8號(hào)來自管網(wǎng)供水，9-16來自二次供水）

3 討論

DPD分光光度法的測(cè)量原理是DPD與水中余氯迅速反應(yīng)而產(chǎn)生紅色。研究表明在510 nm波長處有最大的吸光度[4]。從本研究結(jié)果來看，在余氯含量0～3mg/L測(cè)定范圍內(nèi)，DPD溶液與水樣中游離余氯反應(yīng)呈良好的線性關(guān)系，符合分光光度法的測(cè)定要求[5]。兩種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色穩(wěn)定性結(jié)果表明低濃度水樣品的吸光值會(huì)隨著放置時(shí)間增加而呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢(shì)，高濃度水樣品的吸光值隨時(shí)間的增加反而呈下降的趨勢(shì)，而變化最大的時(shí)間點(diǎn)是10 min時(shí)，因此，所以實(shí)驗(yàn)過程要控制在10 min內(nèi)，可以獲得最佳的吸光值。兩種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色吸光度測(cè)定與溫度關(guān)系顯示隨著水樣溫度升高，吸光度值都有不同程度的下降，而開始變化的溫度點(diǎn)是20℃左右，說明水溫的升高使得次氯酸及其鹽的分解加速了，從而導(dǎo)致余氯濃度的衰減。因此應(yīng)將測(cè)定溫度設(shè)定為20℃。

從本地本地生活用水余氯測(cè)定結(jié)果來看，管網(wǎng)供水系統(tǒng)中的余氯達(dá)標(biāo)項(xiàng)目有5個(gè)，合格率為62.5%，而二次供水中余氯的含量更低，合格率僅為35%，這說明二次供水受到了溫度及放置時(shí)間的影響，消耗了水樣中部分的余氯，加速了余氯的衰減。

[1]陳斌生,田佩瑤,許志強(qiáng),等.飲用水中余氯現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法研究[J].首都公共衛(wèi)生,2014,8(2):78-79.

[2]張吉咭,張倩.DPD分光光度法測(cè)定水質(zhì)中余氯的方法研究[J].黑龍江環(huán)境通報(bào),2014,38(1):29-30.

[3]石允生.離子色譜法測(cè)定飲用水中的余氯[J].衛(wèi)生研究,2012,41(5):858-859.

[4]彌平,王筠.生活飲用水中的余氯檢測(cè)[J].天津化工,2014,28(2):41-43.

[5]王璐璐.生活飲用水中余氯檢測(cè)技術(shù)研究與應(yīng)用[J].中國化工貿(mào)易,2013,18(5):310-311.