趙越超， 宋永臣， 陳俊霖， 楊明軍， 劉 瑜， 蔣蘭蘭

(大連理工大學(xué) 海洋能源利用與節(jié)能教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 大連 116024)

多孔介質(zhì)內(nèi)多相多組分滲流磁共振成像檢測(cè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)研制

趙越超， 宋永臣， 陳俊霖， 楊明軍， 劉 瑜， 蔣蘭蘭

(大連理工大學(xué) 海洋能源利用與節(jié)能教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 大連 116024)

針對(duì)探頭內(nèi)徑較小的磁共振成像儀器,設(shè)計(jì)了專用的小直徑環(huán)壓式巖心夾持器以及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)配套系統(tǒng),整套設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)多孔介質(zhì)內(nèi)多相多組分滲流的可視化及量化分析實(shí)驗(yàn)研究,并以水驅(qū)及隨后超臨界CO2混相驅(qū)實(shí)驗(yàn)為案例詳細(xì)介紹了該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的使用步驟和方法,該系統(tǒng)對(duì)開展油氣藏、煤層氣、天然氣水合物等地下能源開采，以及溫室氣體地下埋存、地下水和污染物運(yùn)移等領(lǐng)域的相關(guān)教學(xué)和科研工作具有重要意義。

磁共振成像; 多相多組分; 滲流; 巖心夾持器

多孔介質(zhì)內(nèi)多相多組分滲流實(shí)驗(yàn)研究是開展油氣藏、天然氣水合物開采、溫室氣體地下埋存、地下水和污染物運(yùn)移等方面機(jī)理研究的關(guān)鍵。常規(guī)的實(shí)驗(yàn)方法,通常將實(shí)際多孔介質(zhì)模型看成一個(gè)“黑匣子”,僅通過監(jiān)測(cè)注入、流出的流量和壓力來分析各項(xiàng)流體的狀況,這種實(shí)驗(yàn)方法不能準(zhǔn)確掌握流體在多孔介質(zhì)內(nèi)的運(yùn)動(dòng)和賦存狀態(tài),存在一定的局限性[1]。MRI具有多維、多核(H1、F19、Na23等)、多參量(質(zhì)子密度、弛豫時(shí)間、流動(dòng)速度、擴(kuò)散系數(shù)、化學(xué)位移等)的優(yōu)點(diǎn),可有效獲取弛豫時(shí)間非常短的樣品的質(zhì)子密度圖像,提高各相流體含量量化分析精度,實(shí)現(xiàn)多孔介質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)及各相流體賦存位置及運(yùn)移規(guī)律的準(zhǔn)確把握,獲得各相流體的速度場(chǎng)分布,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)多孔介質(zhì)孔隙度、各相流體飽和度的時(shí)空分布及對(duì)其變化過程的測(cè)量,為滲流過程中的多相多組分流體流動(dòng)分析和模擬提供準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),給多孔介質(zhì)分析技術(shù)和多相滲流研究帶來重大變革,自1986年醫(yī)用MRI技術(shù)被引入驅(qū)油物理模擬可視化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中以來,MRI技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在水驅(qū)、聚合物驅(qū)、化學(xué)驅(qū)等實(shí)驗(yàn)研究中,但由于受到非金屬夾持器承壓能力限制,對(duì)高壓條件下實(shí)驗(yàn)研究相對(duì)較少,近年來,挪威卑爾根大學(xué)Graue教授課題組利用ConocoPhillips石油公司Bartlesville研究中心的Varian Unity INOVA 85.7MHz MRI Systems(探頭內(nèi)徑為133 mm,配備了Temco公司生產(chǎn)的Hassler型無磁巖心夾持器)開展了裂縫巖心水驅(qū)[2-3]、天然灰?guī)r巖心中CO2驅(qū)[4-5]、天然氣及CO2水合物的生成與分解[6-7]等系列實(shí)驗(yàn)研究。日本東京工業(yè)大學(xué)Hirai教授課題組為Varian Unity INOVA 300MHz MRI Systems(探頭內(nèi)徑為57 mm,配備了自行研制的無磁巖心夾持器)開展了CO2注入含水多孔介質(zhì)的滲流過程[8-10]等方面研究。加拿大新不倫瑞克大學(xué)Balcom教授課題組正在開發(fā)新一代的金屬夾持器[11],但該項(xiàng)技術(shù)還未能應(yīng)用到高壓實(shí)驗(yàn)中。

上述實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中所用的無磁巖心夾持器主要針對(duì)各自的MRI儀器探頭內(nèi)徑尺寸設(shè)計(jì)的,由于本實(shí)驗(yàn)室Varian 400 MHz MRI Systems的1H Millipede微成像探頭內(nèi)徑僅有40 mm,過于狹小,現(xiàn)有的商業(yè)夾持器無法插入,因而在借鑒上述實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基礎(chǔ)上,為40 mm Millipede微成像探頭設(shè)計(jì)了專用的環(huán)壓式巖心夾持器以及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)配套系統(tǒng),整套設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)多種目的的巖心多孔介質(zhì)內(nèi)多相多組分滲流實(shí)驗(yàn)研究。

1 實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)

圖1為環(huán)壓式夾持器驅(qū)替實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng),主要包括氣瓶、高壓計(jì)量注入泵、冷浴、水容器、中間容器、巖心夾持器、溫控液循環(huán)器、MRI系統(tǒng)、背壓閥、天平、熱電偶、壓力變送器、差壓變送器等部分。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)

1.1 磁共振成像系統(tǒng)

裝置的主體為美國VARIAN公司的9.4 T/400 MHz寬腔磁體磁共振成像(MRI)系統(tǒng),主要性能參數(shù):磁感應(yīng)強(qiáng)度為9.4 T;梯度磁場(chǎng)為5 mT/cm(50 Gas/cm);成像核種類為1H核;成像探頭尺寸為58 mm,內(nèi)徑40 mm;附屬設(shè)備為手動(dòng)樣品升降、旋轉(zhuǎn)臺(tái)。

圖2為MRI成像儀的實(shí)物照片,左上方為進(jìn)行圖像采集和處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng),包含了一套R(shí)edhat Linux企業(yè)版操作系統(tǒng)和VARIAN公司的MRI專業(yè)數(shù)據(jù)采集和圖像處理商業(yè)軟件VnmrJ2.2C版本,用于進(jìn)行MRI圖像的采集、分析和導(dǎo)出。

利用核磁共振成像技術(shù)可以得到多孔介質(zhì)中所賦存流體的質(zhì)子密度圖像,根據(jù)理論證明多孔介質(zhì)中的含油量與核磁信號(hào)強(qiáng)度成正比,因而流體的質(zhì)子密度圖像可以直觀體現(xiàn)多孔介質(zhì)內(nèi)所含流體飽和度分布。與常規(guī)實(shí)驗(yàn)相比,利用核磁共振成像技術(shù)可以方便地獲取多孔介質(zhì)內(nèi)兩相滲流過程中任意時(shí)刻各相的分布狀況,可以以圖像的最小體元為單位來高精度地確定多孔介質(zhì)內(nèi)流體飽和度[12-13]。例如,本研究中針對(duì)油的處理方法:在初始飽和油狀態(tài)下,獲取一幅圖像Io0,在驅(qū)替過程中獲得另一幅圖像Ioi,那么任意一個(gè)小體元中含油飽和度為

式中，Soi(x,y,z)為空間中任一體元的含油飽和度,Ioi(x,y,z)為驅(qū)替過程中任一體元的信號(hào)強(qiáng)度的大小,Io0(x,y,z)為初始飽和油時(shí)任一小體元的信號(hào)強(qiáng)度的大小。

圖2 Varian 400 MHz 磁共振成像系統(tǒng)

1.2 無磁巖心夾持器及其配套系統(tǒng)

為了保證高溫高壓實(shí)驗(yàn)條件,傳統(tǒng)的巖心夾持器材料一般采用不銹鋼或金屬合金。磁共振成像專用巖心夾持器除了要保證與傳統(tǒng)的夾持器具有相同功能外,所用材料必須是耐高溫、高壓且對(duì)核磁信號(hào)無干擾的非磁性材料,另外,設(shè)計(jì)尺寸要能保證插入核磁探頭內(nèi)部。由于探頭內(nèi)徑太小,現(xiàn)有商業(yè)產(chǎn)品不能滿足要求,因而自行設(shè)計(jì)了外徑為38mm的無磁高壓環(huán)壓式夾持器。

環(huán)壓式巖心夾持器(見圖3)及其配套裝置主要包括以下4部分組成:

(1) 模型系統(tǒng)。主要由環(huán)壓式巖心夾持器組成,該部分包括:巖心塞、封頭、高壓筒體、密封圈、熱束管、巖心和濾墊等。該夾持器筒體采用能承受高壓的非金屬材料聚酰亞胺(PI)制成,兩端巖心塞及堵頭采用聚酰亞胺和鈦制作,整套裝置成像部分對(duì)核磁信號(hào)沒有影響。夾持器中軸線上巖心塞兩端留有驅(qū)替液進(jìn)出口,兩端封頭上除留有循環(huán)液進(jìn)出口外,還有一個(gè)熱電偶接口。夾持器設(shè)計(jì)環(huán)壓≤15MPa,驅(qū)替壓力≤12MPa,巖心規(guī)格φ15×(35～40)mm,工作溫度≤90 ℃。

圖3 核磁共振專用環(huán)壓式巖心夾持器示意圖及照片

(2) 熱循環(huán)系統(tǒng)。采用電動(dòng)循環(huán)泵,為夾持器提供熱循環(huán),保證實(shí)驗(yàn)過程中夾持器內(nèi)部所設(shè)定的模擬油藏溫度保持不變。

(3) 環(huán)壓系統(tǒng)。在熱循環(huán)系統(tǒng)上同時(shí)配置有高精度環(huán)壓自動(dòng)跟蹤泵,可以根據(jù)壓力變化動(dòng)態(tài)自動(dòng)調(diào)整環(huán)壓,使壓力波動(dòng)范圍控制在±0.1 MPa內(nèi)。

(4) 加熱系統(tǒng)。采用緩沖加熱罐外纏電加熱裝置的方式,對(duì)上述循環(huán)系統(tǒng)所需要的循環(huán)液進(jìn)行加溫預(yù)熱,為夾持器提供循環(huán)液及熱源。

1.3 溫度壓力控制與監(jiān)控系統(tǒng)

環(huán)壓式夾持器的溫度控制系統(tǒng)如圖4(a)所示,采用緩沖加熱罐外纏電加熱裝置的方式,對(duì)循環(huán)系統(tǒng)所需要的循環(huán)液進(jìn)行加溫預(yù)熱,為夾持器提供循環(huán)液及熱源。填砂式夾持器的溫度控制系統(tǒng)采用一臺(tái)溫控液循環(huán)器(見圖4(b)),溫控范圍為常溫-200 ℃±0.1 ℃,循環(huán)流量為15 L/min。循環(huán)器與樣品管的外套用軟管連接,為樣品管外套提供溫控液體來控制樣品管內(nèi)的溫度,樣品管內(nèi)插入1支熱電偶來測(cè)量溫度并反饋給循環(huán)器。溫控液體選用美國3M公司的電子氟化液FC-40,該液體不含氫元素因此不會(huì)干擾MRI成像。采用美國羅斯蒙特3051系列壓力、差壓變送器來實(shí)時(shí)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)過程中壓力及差壓變化。

圖4 溫度控制裝置

1.4 流體注入系統(tǒng)

主要包括注入泵、高壓中間容器等,用于將油、水、氣注入夾持器中,并對(duì)其注入壓力和流量進(jìn)行控制。油、水、氣相注入泵(見圖5)采用美國ISCO公司高壓精密計(jì)量泵(Teledyne ISCO,260D,Lincoln,USA),流量控制精度0.001 mL/min,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)流體注入速度的精確控制;流量控制范圍為0.001～107mL/min;壓力控制精度為7 kPa(0.07 bar);壓力控制范圍為0～5.171×107Pa(0～517.1 bar);適應(yīng)環(huán)境溫度為5～40 ℃;缸體容積為266.05 mL。

圖5 注入泵

1.5 背壓控制及出口計(jì)量系統(tǒng)

背壓控制閥采用日本JASCO公司的BP-2080-M型背壓調(diào)節(jié)器(見圖6),壓力控制范圍為1.0～50.0 MPa,流量控制范圍為0.1～120 mL/min。通過閥桿的反復(fù)振蕩來控制閥門的開啟和關(guān)閉,通過改變開啟和關(guān)閉的時(shí)間間隔可以精確控制巖心驅(qū)替過程的背壓。出口采用電子天平來計(jì)量排出液體量。

圖6 背壓調(diào)節(jié)器

2 實(shí)驗(yàn)裝置使用步驟及案例

2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

(1) 先將巖心放入環(huán)壓式夾持器的兩個(gè)巖心塞中間卡緊,用熱束管將巖心圓柱表面及其與兩端巖心塞包裹緊,套上高壓筒體,旋緊封頭,然后將環(huán)壓式夾持器置于MRI超導(dǎo)磁體中,連接好管路,啟動(dòng)夾持器配套的電動(dòng)循環(huán)泵、環(huán)壓自動(dòng)跟蹤泵及加熱系統(tǒng),保證夾持器內(nèi)部巖心環(huán)壓為2 MPa左右,開始抽真空。

(2) 不需要造束縛水的實(shí)驗(yàn)直接抽真空后飽和油,然后仔細(xì)調(diào)諧、勻場(chǎng)、設(shè)置好脈沖參數(shù),進(jìn)行該狀態(tài)下的核磁共振成像,確定孔隙度。

(3) 需要造束縛水的實(shí)驗(yàn)抽真空后先飽和水,然后仔細(xì)調(diào)諧、勻場(chǎng)、設(shè)置好脈沖參數(shù),進(jìn)行該狀態(tài)下的核磁共振成像,確定孔隙度。

(4) 用MnCl2水溶液(Mn2+離子濃度為5 000 mg/L)驅(qū)替去離子水,直到完全替代去離子水(完全無法檢測(cè)到1H圖像信號(hào)),然后采用油驅(qū)替MnCl2水溶液,即飽和油建立束縛水,直到出口含水量達(dá)98%以上,停止注油,進(jìn)行該狀態(tài)下的核磁共振成像,確定初始時(shí)刻含油飽和度，該過程需要注意緩慢同時(shí)提高環(huán)壓和驅(qū)替壓力(保證內(nèi)外壓差為2～3 MPa),達(dá)到所設(shè)定的模擬油藏溫度、壓力條件后保持不變;

(5) 若要進(jìn)行水驅(qū)實(shí)驗(yàn),先從夾持器底部注入MnCl2水溶液驅(qū)油,在實(shí)驗(yàn)不同階段,連續(xù)采集得到一系列縱向剖面圖像,分析驅(qū)替特性及油的飽和度分布變化,若不進(jìn)行水驅(qū)實(shí)驗(yàn),則省略該步驟。

(6) 最后從夾持器底部注入氣體驅(qū)油,在實(shí)驗(yàn)不同階段,連續(xù)采集得到一系列縱向剖面圖像,分析驅(qū)替特性及油的飽和度分布變化。

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置使用案例

采用上述實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),成功實(shí)現(xiàn)了水驅(qū)及隨后超臨界CO2混相驅(qū)MRI可視化實(shí)驗(yàn)研究,并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行量化分析。

CO2驅(qū)油是水驅(qū)強(qiáng)化采油后進(jìn)一步提高采收率的重要方式之一,因而,為了探索水驅(qū)及隨后CO2的多相多組分滲流機(jī)理,有必要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室可視化物理模擬。本研究選用的人造膠結(jié)巖心直徑為15 mm,長(zhǎng)為39.9 mm,孔隙度為27.76%,滲透率為509 mD。實(shí)驗(yàn)壓力為8.5 MPa,溫度為40 ℃,驅(qū)替方向?yàn)閺南孪蛏稀?/p>

圖7為驅(qū)替過程中不同時(shí)刻巖心內(nèi)含油分布變化圖,0 PV時(shí)刻圖像為初始含油狀態(tài)下的圖像,初始含油飽和度為76.8%,圖中紅色代表飽和度高,藍(lán)色代表飽和度低。實(shí)驗(yàn)中,先采用水驅(qū),驅(qū)替速度為0.05 mL/min。圖8為根據(jù)MRI圖像信號(hào)強(qiáng)度分析得到的驅(qū)替過程中巖心內(nèi)采收率變化曲線。結(jié)合圖7和圖8可見,注入0.98 PV水后,采收率僅為15.6%,由于巖心潤(rùn)濕性為中等偏親油,潤(rùn)濕接觸角大于90°,毛細(xì)管力是驅(qū)油阻力,雖然巖心宏觀孔隙分布較均質(zhì)。水驅(qū)過程中,巖心內(nèi)會(huì)形成塞狀驅(qū)替前緣,由下向上逐漸推進(jìn),但由于微觀孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性,繞流現(xiàn)象十分普遍,注入水首先沿阻力小的孔道突進(jìn),常把大片含油孔隙繞過、包圍,形成連片的殘余油,可清楚看到貼近圓柱形巖心側(cè)表面的繞流通道的形成過程。注入32.37 PV水后,采收率為45.1%,采出水含量較高,已經(jīng)很難將32.37 PV時(shí)刻圖中巖心頂部的連片殘余油驅(qū)出,因而為了進(jìn)一步強(qiáng)化采油,將注水速度提高為0.1 mL/min,繼續(xù)注入10.53 PV(總計(jì)42.9 PV)后,采收率為55.9%,由42.90 PV時(shí)刻圖可見,仍然有大量殘余油連片存在,特別是巖心上半段,此時(shí)采出液中含水量太高,繼續(xù)大量注水提高采收率效果較小,意義已經(jīng)不大。因而,隨后改注超臨界CO2驅(qū),驅(qū)替速度為0.25 mL/min,驅(qū)替過程如圖7(b)所示。注入20 PV(總計(jì)62.90 PV)后,最終采收率為69.1%,可見水驅(qū)后CO2驅(qū),可以進(jìn)一步提高采收率13.2%。

圖7 水驅(qū)及隨后CO2驅(qū)過程中巖心內(nèi)含油分布變化圖(8.5 MPa,40 ℃)

圖8 水驅(qū)及隨后CO2驅(qū)過程中巖心內(nèi)采收率變化曲線(8.5 MPa,40 ℃)

3 結(jié)束語

針對(duì)探頭內(nèi)徑較小的MRI裝置,設(shè)計(jì)了專用的小直徑環(huán)壓式巖心夾持器以及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)配套系統(tǒng),整套設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)多孔介質(zhì)內(nèi)多相多組分滲流的可視化及量化分析實(shí)驗(yàn)研究,對(duì)開展油氣藏、煤層氣、天然氣水合物等地下能源開采，以及溫室氣體地下埋存、地下水和污染物運(yùn)移等環(huán)境領(lǐng)域的相關(guān)教學(xué)和科研工作具有重要意義。

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Practice on experimental system of multiphase multicomponent fluids flow in porous media using MRI

Zhao Yuechao, Song Yongchen, Chen Junlin, Yang Mingjun, Liu Yu, Jiang Lanlan

(Key Laboratory of Ocean Energy Utilization and Energy Conservation of Ministry of Education,Dalian University of Technology,Dalian 116024， China)

For the magnetic resonance imaging instrument with small inner diameter probe,the special core holder with small diameter and confining pressure is designed,the corresponding experiment supporting equipment is projected.Using the whole system, the research of visualization and quantitative analysis of multiphase multicomponent fluids flow in porous media can be realized.Applying the experiments of water flooding and following supercritical carbon dioxide miscible flooding,the steps and methods of this system are introduced in detail. This system has important implications for teaching and scientific research of energy exploitation and environmental protection,such as mining underground energy of oil and gas reservoir,coalbed methane,natural gas hydrate, carbon capture and storage,groundwater and pollutant migration and so on.

MRI; multiphase multicomponent; flow in porous media; core holder

2014- 11- 28

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51206018)資助；教育部高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金新教師類項(xiàng)目(20120041120057)資助；遼寧省博士科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(20121022)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助

趙越超(1978—)，男，遼寧瓦房店，博士，工程師，主要從事能源與環(huán)境方面教學(xué)與科研工作.

E-mail：zhaoyc@dlut.edu.com

TE311；R445.2

A

1002-4956(2015)6- 0084- 06