張貴才, 張 旋， 馬立華， 鄭玉飛， 申金偉, 王 洋

(1.中國石油大學(xué)石油工程學(xué)院,山東青島 266580; 2.中國石油新疆油田分公司工程技術(shù)研究院，新疆克拉瑪依 834000)

一烷基季銨鹽體系泡沫性能與表面性質(zhì)研究

張貴才1, 張 旋1， 馬立華2， 鄭玉飛1， 申金偉1, 王 洋1

(1.中國石油大學(xué)石油工程學(xué)院,山東青島 266580; 2.中國石油新疆油田分公司工程技術(shù)研究院，新疆克拉瑪依 834000)

使用德國KRüSS公司生產(chǎn)的DSA100界面擴(kuò)張流變儀,采用小幅低頻振蕩法研究陽離子表面活性劑十二烷基三甲基氯化銨(LTAC)、十四烷基三甲基氯化銨(TTAC)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)和十八烷基三甲基氯化銨(OTAC)的泡沫性能與表面性質(zhì)的關(guān)系。結(jié)果表明:起泡劑濃度低于其臨界膠束濃度(CMC)時(shí),起泡性、穩(wěn)定性和表面張力隨著活性劑濃度的增大而增強(qiáng),達(dá)到CMC后則基本不再變化;起泡劑的疏水鏈越長,其起泡性和穩(wěn)定性越差,體系的表面張力也逐漸增大;在LTAC、TTAC、CTAC和OTAC體系的擴(kuò)張流變性質(zhì)當(dāng)中,彈性模量居主導(dǎo)地位,并且彈性模量會(huì)隨工作頻率的增加而增大,隨著濃度的增大出現(xiàn)一個(gè)極大值,隨著疏水鏈長的增加而減小,而黏性模量則始終很小;泡沫的起泡性由表面張力和表面黏彈性等多個(gè)參數(shù)共同決定,而彈性模量與泡沫的穩(wěn)定性具有明顯的線性關(guān)系。

小幅低頻振蕩法; 陽離子表面活性劑; 泡沫性能; 擴(kuò)張模量; 彈性模量; 黏性模量

三次采油中泡沫驅(qū)能夠提高注入流體的黏度,增大泡沫流體在多孔介質(zhì)中滲流阻力,從而增加波及面積,顯著提高原油的采收率[1]。起泡劑絕大多數(shù)屬于陰離子或非離子表面活性劑,但有些儲(chǔ)層巖石(如碳酸鹽巖)表面帶正電,若采用陰離子表面活性劑作起泡劑則會(huì)被大量吸附,因此研究陽離子表面活性劑體系的泡沫性質(zhì)具有重要的實(shí)用價(jià)值。Laskowski[2]認(rèn)為,與靜態(tài)表面張力相比,表面彈性對泡沫的穩(wěn)定性的影響更為直接。Ross等[3]發(fā)現(xiàn)有些泡沫體系的表面張力雖然很低,但穩(wěn)定性卻很差。Wang等[4]研究了多種起泡劑體系的穩(wěn)定性,結(jié)果發(fā)現(xiàn)高濃度下泡沫衰變時(shí)間與表面膜的表面彈性呈線性關(guān)系。Fruhner等[5]認(rèn)為影響泡沫穩(wěn)定性的因素多種多樣,但起泡劑種類和表面流變性質(zhì)最為重要,而且表面流變性質(zhì)中起主要作用的是表面擴(kuò)張黏度,而非表面擴(kuò)張彈性。筆者采用小幅低頻振蕩法[6]研究長鏈烷基三甲基氯化銨體系的泡沫性能與表面擴(kuò)張流變性質(zhì)的關(guān)系。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器

十二烷基三甲基氯化銨,十四烷基三甲基氯化銨,十六烷基三甲基氯化銨和十八烷基三甲基氯化銨(分析純,國藥集團(tuán));蒸餾水;DSA100界面擴(kuò)張流變儀,德國KRüSS公司;7012S Waring Blender攪拌機(jī),美國斯伯明公司;MC396秒表,深圳市惠波工貿(mào)有限公司;注射器,量筒,燒杯等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)泡沫性能評價(jià)。采用攪拌法評價(jià)泡沫體系的性能。先向攪拌杯中加入200 mL待測溶液,在室溫下以3 500 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌60 s,然后將產(chǎn)生的泡沫迅速倒入1 000 mL量筒中,記錄初始泡沫體積為發(fā)泡劑的起泡體積,然后記錄下泡沫中析出100 mL液體所需要的時(shí)間,此時(shí)間為發(fā)泡劑的析液半衰期。

(2)表面擴(kuò)張流變性測量。對于表面活性劑溶液這樣的黏彈性表面,其表面擴(kuò)張流變性可以通過復(fù)數(shù)模量E加以表征,即

E=E′+iE″.

(1)

式中,E′為彈性模量,E″為黏性模量,表面擴(kuò)張流變性通常也被稱為表面黏彈性。Gibbs給出了彈性模量的定義[7]

(2)

式中,γ為表面張力;A為表面面積。

如果對表面施加正弦周期振蕩,則

(3)

(4)

式中,θ為擴(kuò)張模量的相角;ηd為表面黏度;ω為正弦變化的角頻率。

式(1)化簡為

(5)

實(shí)驗(yàn)采用表面活性劑溶液作為水相,將光源、注射器針頭和照相機(jī)排成一列,調(diào)節(jié)裝有水相的注射器形成懸滴,懸滴剖面通過照相機(jī)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)到電腦上,通過振蕩腔使懸滴產(chǎn)生正弦振蕩,同步記錄懸滴的表面面積,然后采用完整液滴輪廓法計(jì)算表面張力,最后通過對獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行Fourier分析得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果,實(shí)驗(yàn)裝置見圖1,試驗(yàn)溫度控制在(25±0.1) ℃。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Schematic representation of experimental installation

2 結(jié)果分析

2.1 烷基季銨鹽體系泡沫性能評價(jià)

2.1.1 表面活性劑濃度影響

分別配制濃度為0.000 1、0.001 0,0.010 0和0.100 0 mol/L的LTAC溶液進(jìn)行泡沫性能評價(jià),考察濃度對起泡性能的影響,結(jié)果見表1。

由表1可以看出,當(dāng)LTAC濃度低于臨界膠束濃度(0.009 mol/L)時(shí),隨著濃度的增大,體系的起泡體積逐漸增大,析液半衰期逐漸變長;而當(dāng)LTAC濃度超過臨界膠束濃度時(shí),體系的起泡體積和析液半衰期都基本不再變化?？紤]成本和性能,LTAC體系的使用濃度以達(dá)到臨界膠束濃度最為合適。

表1 LTAC濃度對泡沫性能的影響

2.1.2 表面活性劑結(jié)構(gòu)影響

采用攪拌法分別測量了LTAC、TTAC、CTAC和OTAC 4種體系的起泡體積和析液半衰期,同時(shí)由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,表面活性劑濃度達(dá)到臨界膠束濃度時(shí)體系的起泡體積和析液半衰期都基本不再變化,因此4種表面活性劑的濃度均為0.010 0 mol/L(均已超過臨界膠束濃度),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 表面活性劑的泡沫性能

由表2看出,隨著疏水鏈長的增加,LTAC、TTAC、CTAC和OTAC溶液的起泡體積依次減小,析液半衰期依次縮短,即泡沫性能逐漸變差。

2.2 烷基季銨鹽體系的表面張力

2.2.1 表面活性劑濃度的影響

分別配制濃度為0.000 1、0.001 0、0.010 0和0.100 0 mol/L的LTAC溶液,使用DSA100的表面張力測量模塊測量其表面張力,考察濃度對表面張力的影響。結(jié)果表明,4種濃度LTAC表面活性劑的表面張力分別為63.505、50.022、32.269和32.447 mN/m?？梢钥闯?當(dāng)LTAC濃度低于臨界膠束濃度時(shí),體系的表面張力隨著LTAC濃度的增大而減小,而當(dāng)LTAC濃度超過臨界膠束濃度時(shí),體系的表面張力基本不再變化。這是因?yàn)楸砻婊钚詣舛刃∮谄渑R界膠束濃度時(shí),表面上吸附的活性劑分子會(huì)隨著濃度的增大而增多,降低表面張力的能力逐漸變強(qiáng),而溶液中活性劑濃度達(dá)到臨界膠束濃度后,活性劑分子在表面膜上的吸附達(dá)到飽和,因而表面張力不再降低。

2.2.2 表面活性劑結(jié)構(gòu)的影響

使用DSA100的表面張力測量模塊測量了LTAC、TTAC、CTAC和OTAC體系的表面張力,4種表面活性劑的濃度均為0.010 0 mol/L,結(jié)果表明,其表面張力分別為32.168 5、33.174 1、35.972 6和38.152 0 mN/m?？梢钥闯?LTAC、TTAC、CTAC和OTAC溶液的表面張力依次增大。這是因?yàn)長TAC、TTAC、CTAC和OTAC的疏水鏈長依次增長,在表面膜上分子之間的排布變得越來越疏松(圖2),這相當(dāng)于減少了表面膜上的分子數(shù)量,因而表面張力會(huì)逐漸變大。

圖2 表面活性劑結(jié)構(gòu)對分子排布的影響Fig.2 Influence of surfactant structure on molecular arrangement

2.3 表面流變性

2.3.1 頻率對表面流變參數(shù)的影響

分別配制0.010 0 mol/L的LTAC、TTAC、CTAC和OTAC溶液,設(shè)置振蕩頻率分別為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20和1.00 Hz,測量體系的擴(kuò)張模量,并作擴(kuò)張模量與頻率的雙對數(shù)曲線圖,結(jié)果見圖3。

圖3 擴(kuò)張模量與頻率的關(guān)系Fig.3 Relationship between expansion modules and frequency

由圖3看出,LTAC、TTAC、CTAC和OTAC的擴(kuò)張模量隨工作頻率的變化曲線都近似為直線,并且4種體系的擴(kuò)張模量都隨著工作頻率的增加而增加,曲線斜率均小于0.5,由此可知4種表面活性劑溶液體系中發(fā)生的弛豫過程均為擴(kuò)散弛豫[8]。這是因?yàn)楣ぷ黝l率越大,給予被擾動(dòng)的表面膜通過擴(kuò)散交換等弛豫過程重新恢復(fù)平衡的時(shí)間就越短,表面膜上產(chǎn)生的表面張力梯度就越大,因而擴(kuò)張模量就越大。

實(shí)驗(yàn)過程中同時(shí)測量了彈性模量、表面擴(kuò)張黏度和頻率的關(guān)系,結(jié)果見圖4、5。

圖4 彈性模量與頻率的關(guān)系Fig.4 Relationship between elastic modulus and frequency

圖5 表面擴(kuò)張黏度與頻率的關(guān)系Fig.5 Relationship between viscosity of surface expansion modulus and frequency

由圖4、5看出,LTAC、TTAC、CTAC和OTAC的彈性模量隨著工作頻率的增大基本呈增大的趨勢,表面擴(kuò)張黏度隨著工作頻率的增大呈減小的趨勢,結(jié)果表明相比擴(kuò)張黏度,彈性模量在擴(kuò)張流變性中占據(jù)主導(dǎo)作用。

實(shí)驗(yàn)中設(shè)定工作頻率為0.10 Hz。

2.3.2 濃度對表面流變參數(shù)的影響

配制濃度為1×10-7、1×10-6、1×10-5、1×10-4、1×10-3、1×10-2和1×10-1mol/L的LTAC溶液,設(shè)置DSA100的振蕩頻率為0.10 Hz,振幅為0.3 μL,考察濃度對于表面擴(kuò)張流變性的影響,結(jié)果見圖6。

圖6 表面擴(kuò)張流變性與濃度的關(guān)系Fig.6 Relationship between rheology of surface expansion and concentration

由圖6看出,LTAC溶液體系的彈性模量和擴(kuò)張模量都會(huì)隨著濃度的增大而先增大后減小,而黏性模量和相角的變化則不明顯。通過圖3對頻率與擴(kuò)張模量關(guān)系的討論已知體系發(fā)生的弛豫過程為擴(kuò)散弛豫,所以可用Van den Tempel-Lucassen[9]模型解釋表面擴(kuò)張流變性隨濃度的變化[10]:起泡劑濃度的增大首先會(huì)增大在表面膜上的起泡劑濃度,導(dǎo)致表面膜上的起泡劑分子排列更為緊密,相互作用也更強(qiáng),故表面擴(kuò)張彈性增大;起泡劑濃度增大到一定程度后,表面膜上的分子濃度達(dá)到飽和,排列狀態(tài)不再變化,而體相和表面的分子交換加快,導(dǎo)致產(chǎn)生的表面張力梯度會(huì)立即被擴(kuò)散抵消,表面膜無法恢復(fù)原狀,即擴(kuò)張彈性下降,因而擴(kuò)張彈性在特定濃度處會(huì)出現(xiàn)一個(gè)極大值;相角反映了黏性部分和彈性部分的比值,LTAC體系的相角始終近似為0,表明彈性模量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于黏性模量,因而黏性模量始終很小,沒有明顯變化;同時(shí)由于彈性模量在表面膜的擴(kuò)張流變性質(zhì)中居主導(dǎo)地位,故擴(kuò)張模量的變化規(guī)律與彈性模量相似。

2.3.3 結(jié)構(gòu)對表面流變參數(shù)的影響

分別配制濃度為0.010 0mol/L的LTAC、TTAC、CTAC和OTAC溶液,設(shè)置DSA100的振蕩頻率為0.10 Hz,振幅為0.3 μL,考察表面活性劑分子結(jié)構(gòu)對于表面擴(kuò)張流變性的影響,結(jié)果見圖7。

圖7 表面擴(kuò)張流變性與起泡劑結(jié)構(gòu)的關(guān)系Fig.7 Relationship of between property of surface expansion and surfactant structure

可以看出,隨著疏水鏈長的增加,LTAC、TTAC、CTAC和OTAC的擴(kuò)張模量和彈性模量依次減小,而黏性模量變化則較小。這是因?yàn)槠鹋輨┑氖杷溤介L,分子體積也就越大,吸附在表面膜上的分子數(shù)量就越少,表面膜受到擾動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的表面張力梯度也就越小,即表面擴(kuò)張模量越小;疏水鏈長的增加導(dǎo)致表面膜上的起泡劑分子密度變小,因而分子間的相互纏繞、形成氫鍵等現(xiàn)象也隨之減少,即分子間的相互作用力減小,彈性模量變小;通過對濃度與表面擴(kuò)張流變性的關(guān)系討論已知,黏性模量在整個(gè)擴(kuò)張模量中所占比例很小,因而無論疏水鏈長怎么變化,黏性模量的數(shù)值始終接近于0。

2.4 泡沫性能與表面性質(zhì)的關(guān)系

2.4.1 起泡體積與表面張力

以濃度為0.010 0 mol/L的LTAC、TTAC、CTAC和OTAC溶液的起泡體積為橫坐標(biāo),并以它們的表面張力為縱坐標(biāo)作圖,考察二者之間的關(guān)系(圖8)。

由圖8看出,表面張力隨著起泡體積的增大而逐漸減小,但二者之間并不是線性關(guān)系。同理,以不同濃度的LTAC的起泡體積和表面張力作圖,關(guān)系類似于圖8。

圖8 表面張力與起泡體積的關(guān)系Fig.8 Relationship between foaming volume and surface tension

表面活性劑泡沫產(chǎn)生的過程是一個(gè)液體總面積增加、體系總表面能增大的過程,溶液的表面張力越低,產(chǎn)生同樣泡沫所需做的功就越少,溶液越容易起泡。表面活性劑表面張力較低時(shí),當(dāng)濃度大于2.5×10-6mol/L,表面張力達(dá)到較低,同時(shí)由圖6可知,此時(shí)膜強(qiáng)度明顯減弱[11],表面張力產(chǎn)生的泡沫不穩(wěn)定,易于破裂,此時(shí)實(shí)驗(yàn)測得的起泡體積與表面張力沒有明顯的線性關(guān)系。只有表面黏彈性比較大,泡沫穩(wěn)定性足夠大時(shí)表面張力才與起泡體積有明顯的線性關(guān)系。

2.4.2 析液半衰期與表面擴(kuò)張流變性

以濃度為0.010 0 mol/L的LTAC、TTAC、CTAC和OTAC溶液的析液半衰期為橫坐標(biāo),并以它們的擴(kuò)張模量、彈性模量和黏性模量為縱坐標(biāo)作圖,考察它們之間的關(guān)系(圖9)。

圖9 表面模量與析液半衰期的關(guān)系Fig.9 Relationship between surface modulus and liquid separating half-time

由圖9看出,彈性模量和擴(kuò)張模量隨著析液半衰期變長而增大,呈現(xiàn)出明顯的線性關(guān)系,而黏性模量隨析液半衰期的變化則沒有明顯規(guī)律。該結(jié)論與汪廬山等[12]的研究結(jié)果相吻合,但與Fruhner等[5]的研究結(jié)果不符,這主要是因?yàn)闆Q定泡沫穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素是液膜的強(qiáng)度,而液膜的強(qiáng)度主要取決于表面吸附膜上的分子間的相互作用力,彈性模量主要由界面分子間的相互作用決定,相互作用力越大,彈性越大,因而彈性模量與析液半衰期之間會(huì)有良好的線性關(guān)系；同時(shí)由于長鏈烷基三甲氯化銨體系的彈性模量在整個(gè)擴(kuò)張模量中占主導(dǎo)地位,因而擴(kuò)張模量與析液半衰期的關(guān)系基本類似于彈性模量。

3 結(jié) 論

(1)LTAC溶液濃度未達(dá)到其臨界膠束濃度時(shí),其起泡性和穩(wěn)泡性隨著表面活性劑濃度的增大而增強(qiáng),表面張力則逐漸降低；其濃度達(dá)到臨界膠束濃度后,體系的起泡體積、析液半衰期和表面張力基本不再變化;隨著疏水鏈的增長,濃度為0.010 0 mol/L的LTAC、TTAC、CTAC和OTAC體系表面張力依次增大,起泡體積依次減小,析液半衰期依次變短。

(2)LTAC、TTAC、CTAC和OTAC的擴(kuò)張模量和彈性模量隨著工作頻率的增加而增大,而表面擴(kuò)張黏度則逐漸減小;LTAC溶液體系的擴(kuò)張模量和彈性模量都會(huì)隨著濃度的增大而先增大后減小,而黏性模量變化則較小;隨著疏水鏈長的增加,LTAC、TTAC、CTAC和OTAC的擴(kuò)張模量和彈性模量依次減小,而黏性模量始終接近于0。

(3)泡沫的起泡性由表面張力和表面黏彈性共同決定,只有當(dāng)體系的表面黏彈性較大時(shí),泡沫的起泡體積才和表面張力有明顯的線性關(guān)系;彈性模量和擴(kuò)張模量隨著析液半衰期變長而增大,呈現(xiàn)出明顯的線性關(guān)系,而黏性模量隨析液半衰期的變化則沒有明顯規(guī)律。

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(編輯 劉為清)

Study on relationship between foam properties and surface properties of alkyl quaternary ammonium salts system

ZHANG Guicai1, ZHANG Xuan1, MA Lihua2, ZHENG Yufei1, SHEN Jinwei1, WANG Yang1

(1.SchoolofPetroleumEngineeringinChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China; 2.InstituteofTechnologyandEngineering,PetroChinaXinjiangOilfieldCompany,Karamay834000,China)

The relationship of foam properties and surface properties of cationic surfactant of dodecyl-trimethyl ammonium chloride (LTAC), tetradecyltrimethyl ammonium chloride (TTAC), hexadecyltrimethyl ammonium chloride (CTAC), and octadecyltrimethyl ammonium chloride (OTAC) were studied through the small amplitude low-frequency method using the DSA100 interfacial expansion rheometer made by the Germany KRüSS company. The results show that when the concentration of the foaming agent is lower than its critical micelle concentration (CMC), the foam ability, stability and surface tension are enhanced with the increased surfactant concentration, and no longer change after the CMC is reached. With the increasing hydrophobic chain of foam agent, the foam ability and stability decline, and the surface tension goes up. Among the expansion rheological properties of the LTAC, TTAC, CTAC and OTAC system, the elastic modulus is dominant. Also, the elastic modulus inclines with the increasing working frequency. And a maximum of the elastic modulus comes out with the increasing concentration. The elastic modulus reduces with the increasing hydrophobic chain, while the viscous modulus keeps small all along. The foam ability of the foam is determined jointly by several parameters, such as surface tension and surface viscoelasticity, etc. Meanwhile, the elastic modulus and the stability of the foam show a significant linear relationship.

small amplitude low-frequency method; catatonics; foaming property; extension modulus; elastic modulus; viscous modulus

2014-07-10

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51474234)；山東省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(ZR2012EEM007);山東省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(ZR2014EZ002)；中國博士后科學(xué)基金項(xiàng)目(2014M551988)

張貴才(1966-)，男，教授，博士，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)橛吞锘瘜W(xué)。E-mail:13706368080@VIP.163.com。

1673-5005(2015)01-0157-06

10.3969/j.issn.1673-5005.2015.01.023

TE 357.46

A

張貴才,張旋,馬立華,等. 烷基季銨鹽體系泡沫性能與表面性質(zhì)研究[J].中國石油大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2015,39(1):157-162.

ZHANG Guicai, ZHANG Xuan, MA Lihua, et al. Study on relationship between foam properties and surface properties of alkyl quaternary ammonium salts system[J]. Journal of China University of Petroleum(Edition of Natural Science),2015,39(1):157-162.