王雪瑩， 孫 偉, 王國(guó)勝

(沈陽(yáng)化工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院， 遼寧 沈陽(yáng) 110142)

膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉除溶劑中少量水的研究

王雪瑩， 孫 偉, 王國(guó)勝

(沈陽(yáng)化工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院， 遼寧 沈陽(yáng) 110142)

制備了不同配比的膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料，并對(duì)復(fù)合材料的除水性能進(jìn)行研究.結(jié)果表明:膨潤(rùn)土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料7 g， 能除去含水5 %的異丙醇(30 mL異丙醇中含有1.5 mL的水)溶劑中1.5 %的水，而且吸水后成凝膠狀，易于回收.因此，該復(fù)合材料可用于除異丙醇溶劑中少量的水，拓寬了此復(fù)合材料的用途，為工業(yè)生產(chǎn)帶來(lái)便利.

膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉； 異丙醇； 少量水

工業(yè)上，由于循環(huán)套用有機(jī)溶劑，造成溶劑中含有少量水，一般可以通過(guò)簡(jiǎn)單精餾、膜滲透汽化等方法除去，但對(duì)異丙醇-水共沸體系，以上方法除水效果不明顯且費(fèi)用昂貴[1-3].使用脫水材料是一種簡(jiǎn)便的方法，如分子篩及生物質(zhì)類材料，但再生比較困難[4-5].膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主要成分的礦物，我國(guó)生產(chǎn)的膨潤(rùn)土以鈣基膨潤(rùn)土為主，其具有吸水性、膨脹性、懸浮性、黏結(jié)性、可塑性、耐火性、離子交換性等優(yōu)良特點(diǎn)，且價(jià)格低廉，可以吸附其自身體積的8～15倍的水.但用于常溫下有機(jī)溶劑中少量水的脫除未見(jiàn)報(bào)道[6-8].聚丙烯酸鈉是一類吸水率高、吸水速度快的超吸水性樹脂，可以吸收自身質(zhì)量幾百倍甚至上千倍的水，而將其用于脫除溶劑中少量水的研究也未見(jiàn)報(bào)道[9-10].因此，研究簡(jiǎn)便的、適宜工業(yè)化的、可反復(fù)循環(huán)利用的、除溶劑中少量水的復(fù)合材料是目前研究的熱點(diǎn).

本文主要研究將兩者復(fù)合,合成具有高吸水率的復(fù)合材料,用于除溶劑中少量的水.意義在于提高超吸水性材料凝膠強(qiáng)度,降低吸水材料成本,增強(qiáng)穩(wěn)定性和分散性,拓寬膨潤(rùn)土應(yīng)用范圍.因此，該復(fù)合材料具有很好的開發(fā)前景[11].

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與設(shè)備

原料：工業(yè)異丙醇；鈣基膨潤(rùn)土，蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %～80 %，粒徑為200目，黑山萬(wàn)程膨潤(rùn)土有限公司提供；丙烯酸、氫氧化鈉、氯化鈉、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、過(guò)硫酸鉀，均為分析純.

儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；數(shù)顯恒溫水浴鍋；電子分析天平；小型超聲波清洗機(jī).

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 膨潤(rùn)土溶液的配制

在燒杯中加入一定量的膨潤(rùn)土，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %、30 %、45 %、60 %的膨潤(rùn)土水溶液，攪拌后放置12 h，使之成為均勻的糊狀分散體系.

1.2.2 丙烯酸中和溶液的配制

稱取25 g丙烯酸，用20 mL水進(jìn)行稀釋.將稀釋后的丙烯酸溶液置于冰水浴下，逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的氫氧化鈉溶液，中和度控制在70 %.

1.2.3 聚合溶液的配制

向丙烯酸中和溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1 %的交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，混合攪拌5 min后，將溶液加入到配制好的膨潤(rùn)土溶液中，經(jīng)超聲分散1 h.

1.2.4 聚合反應(yīng)

向配置好的聚合溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，置于70 ～80 ℃水浴中，用玻璃棒不斷攪拌，進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)完全后在105 ℃下烘干24 h，粉碎備用.

1.2.5 膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料除水性能實(shí)驗(yàn)

稱取1～7 g不同配比的膨潤(rùn)土-聚丙烯酸鈉復(fù)合材料，加入到30 mL含水5 %(體積分?jǐn)?shù)，以下同)的異丙醇中，放置48 h，進(jìn)行除水實(shí)驗(yàn)，并通過(guò)氣相色譜儀對(duì)其除水性能進(jìn)行檢測(cè).

1.3 測(cè)試方法

Bio-Rad FTS135型傅里葉紅外光譜鑒定產(chǎn)品；德國(guó)Bruker公司D8型X射線衍射儀分析產(chǎn)品的組成；日本JSM-6360LV掃描電鏡觀察產(chǎn)品形貌[12-14]；TP2001型氣相色譜儀檢測(cè)異丙醇中剩余水含量.

2 結(jié)果與討論

2.1 膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料的表征

圖1 聚丙烯酸鈉的IR譜圖

圖2 膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉的IR譜圖

XRD測(cè)試結(jié)果如圖3所示，d(001)=15.005是鈣基膨潤(rùn)土的特征峰，復(fù)合材料的衍射峰與純的膨潤(rùn)土衍射峰基本相同，表明膨潤(rùn)土的結(jié)構(gòu)依然存在；復(fù)合材料衍射峰的強(qiáng)度明顯降低，且變?yōu)閷挾骄彽那鸱鍫?這是因?yàn)橐环矫媾驖?rùn)土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小，主要成分是聚丙烯酸鈉，另一方面在復(fù)合過(guò)程中，膨潤(rùn)土又進(jìn)行進(jìn)一步分散.

圖3 膨潤(rùn)土及膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉的XRD圖

SEM測(cè)試結(jié)果如圖4所示，目標(biāo)產(chǎn)物為三維的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，說(shuō)明聚丙烯酸鈉與膨潤(rùn)土進(jìn)行了層間復(fù)合.復(fù)合物粒子呈不規(guī)則的堆砌，粒子和粒子之間存在空隙，水分子可保存在網(wǎng)絡(luò)間的空隙內(nèi)，達(dá)到吸水并保水的效果.

圖4 膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉的SEM圖

2.2 膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料除水性能研究

2.2.1 除水后膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料的IR測(cè)試

圖5 吸水后的膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉的IR譜圖

2.2.2 膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料除水性能測(cè)試

稱取1～7 g不同配比(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %、30 %、45 %、60 %)的膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料加入到含水5 %的異丙醇溶劑(30 mL異丙醇中含有1.5 mL的水)中進(jìn)行實(shí)驗(yàn).靜置48 h后，抽濾，濾餅烘干.對(duì)濾液異丙醇進(jìn)行氣相色譜測(cè)試，檢測(cè)溶劑中剩余水的含量及剩余異丙醇的含量.測(cè)試結(jié)果如圖6所示.將膨潤(rùn)土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料7 g作為除水劑，能除去含水5 %的異丙醇溶劑中1.5 %的水，除水效果最好.但同時(shí)4.04 %的異丙醇溶劑也被吸附，相對(duì)吸附效果，水被吸附的幾率增大，吸水后成凝膠狀，易于回收.但仍需對(duì)該復(fù)合材料進(jìn)一步改性為親水疏油型的復(fù)合材料，提高溶劑除水效果.

圖6 不同復(fù)合材料除水性能

3 結(jié) 論

(1) 通過(guò)IR、XRD、SEM測(cè)試證明：以膨潤(rùn)土、丙烯酸、氫氧化鈉為原料，采用聚合方法制備得到了膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料.

(2) 將膨潤(rùn)土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的膨潤(rùn)土/聚丙烯酸鈉復(fù)合材料7 g作為除水劑，能除去含水5 %的異丙醇溶劑中1.5 %的水，但同時(shí)4.04 %的異丙醇溶劑也被吸附，相對(duì)吸附效果，水被吸附的幾率增大，吸水后成凝膠狀，易于回收.

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Using Entonite and Sodium Polyacrylate to Remove a Little Water in Solvent

WANG Xue-ying, SUN Wei, WANG Guo-sheng

(Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang 110142, China)

Currently,the study of applying composite material to dehydrate solvent at room temperature has not been done at home yet.In this paper,bentonite/sodium polyacrylate composite material in different ratio was prepared to study their abilities of dehydrate.The result showed that 1.5 percent of the water in isopropanol(30 mL of isopropanol contain 1.5 mL of water)would be removed when putting 7 g of 30 percent of bentonite/sodium polyacrylate composite material.Furthermore,this composite material is easy to dispose because it will become gelatinous after absorbing water.So,bentonite/sodium polyacrylate composite material can be used to dehydrate in isopropanol.

bentonite/sodium polyacrylate； isopropanol； a little water

2013-12-16

王雪瑩(1990-)，女，遼寧錦州人，碩士研究生在讀，國(guó)家獎(jiǎng)學(xué)金獲得者，主要從事聚合物材料方面的研究.

王國(guó)勝(1965-)，男，山東萊州人，教授，博士，主要從事硼鎂化工及功能材料的研究.

2095-2198(2015)03-0238-04

10.3969/j.issn.2095-2198.2015.03.010

TQ317.4

A