王淑靜 呂響 王剛 徐珊

改進(jìn)咳特靈膠囊中馬來酸氯苯那敏鑒別方法

王淑靜 呂響 王剛 徐珊

本文通過優(yōu)化展開劑的類型﹑比例, 提高分離效果, 提高咳特靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 改進(jìn)TLC定性方法。展開劑優(yōu)化為氯仿：甲醇：濃氨(15：1：0.1)時(shí), 薄層色譜鑒別特征明顯, 專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好, 結(jié)果可靠。

咳特靈膠囊；馬來酸氯苯那敏；展開劑

咳特靈膠囊具有鎮(zhèn)咳﹑祛痰﹑平喘﹑消炎的功能［1］, 由小葉榕干浸膏﹑馬來酸氯苯那敏二味藥加工制成的膠囊；實(shí)驗(yàn)表明, 原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中TLC鑒別方法色譜中, 樣品與對照品的斑點(diǎn)均較分散, 且Rf值不一致, 得不到相對應(yīng)且清晰可見的熒光猝滅斑點(diǎn)。本文就影響分離效果的吸附劑﹑展開劑進(jìn)行研究, 提高了咳特靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 以便更好控制產(chǎn)品質(zhì)量?，F(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器與試劑

CAMAG TLCVISUALIZER(瑞士卡瑪薄層成像系統(tǒng)), 超聲波清洗器KQ-500E(昆山市超聲儀器有限公司)。馬來酸氯苯那敏(批號：100047-200606, 中國食品藥品檢定研究院)咳特靈膠囊(批號：A1504001, 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司), 自制硅膠GF254板(薄層層析硅膠：青島海洋化工有限公司), 預(yù)制硅膠GF254板(青島海洋化工廠有限公司), 默克板(TLC Silica gel 60 F254, 25 Aluminium sheets 20 cm×20 cm, DC kieselgel 60 F254, CCM Gel de silice 60 F254, LOT: HX075352),試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

馬來酸氯苯那敏薄層鑒別：供試品溶液制備：取本品3粒, 傾出內(nèi)容物, 加甲醇5 ml, 超聲處理5 min, 濾過, 濾液作為供試品溶液。

對照品溶液制備：取馬來酸氯苯那敏適量, 加甲醇制成每1毫升含1 mg的溶液, 作為對照品溶液。

按照《中國藥典》2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)［4］, 吸取上述兩種溶液各5～10 μl, 分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上, 以乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸［2］(5：3：2)為展開劑, 展開, 取出, 晾干, 置紫外光燈(254 nm)下檢視。結(jié)果顯示, 馬來酸氯苯那敏對照品與供試品斑點(diǎn)的Rf值不一致, 但顯相同顏色的熒光猝滅斑點(diǎn)。見圖1。

3 討論

3.1 展開劑的選擇 改變展開劑的比例﹑種類, 進(jìn)行摸索試驗(yàn)。展開劑分別為：①乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸［3］(15：3：1)；②氯仿：甲醇：濃氨(15：1：0.1), 從薄層色譜圖看出, 展開劑為②時(shí), 分離效果較好。見圖2, 圖3。

圖1

圖2

圖3

3.2 薄層板的選擇 分別用自制板﹑預(yù)制板﹑默克板﹑展開劑②, 進(jìn)行馬來酸氯苯那敏的鑒別實(shí)驗(yàn), 上行展開10 cm,展開效果均較好。

3.3 通過上述實(shí)驗(yàn)條件的選擇, 為節(jié)約成本, 采用自制板GF254, 選擇展開劑②, 結(jié)果重現(xiàn)性好, 專屬性強(qiáng), 優(yōu)化了馬來酸氯苯那敏的鑒別方法, 改進(jìn)了咳特靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

［1］麻文菁, 何燕, 高天, 等. 咳特靈膠囊臨床用藥ADR病例分析.中藥與臨床, 2013, 4(2):54-58.

［2］王兆龍, 楊蕾, 孫爽, 等. 咳特靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中藥藥業(yè), 2007, 16(13):16-17.

［3］祁星星. 咳特靈膠囊中馬來酸氯苯那敏的鑒別.醫(yī)學(xué)信息, 2013, 26(4):518.

［4］國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典附錄. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:34-35.

Improvement in identification of chlorpheniramine maleate in Keteling capsules

WANG Shu-jing, LYU Xiang, WANG Gang, et al. Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical co., LTD, Shijiazhuang 050000, China

This paper provided improvement in thin layer chromatography (TCL) qualitative method through optimizing type and proportion of developing solvent, enhancing separation effect, and raising quality standard of Keteling capsules. On condition of developing solvent optimization was chloroform:methyl alcohol:strong anmonia (15:1:0.1), TCL showed remarkable feature, strong specificity, good repeatability, and creditable results.

Keteling capsules; Chlorpheniramine maleate; Developing solvent

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.22.215

2015-06-25］

050000 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司