白卯娟 金楊 王勇 張軍

(青島科技大學環(huán)境與安全工程學院，山東 青島, 266042)

綜 述

聚合物/層狀硅酸鹽納米復合材料阻燃機理研究進展

白卯娟 金楊 王勇 張軍

(青島科技大學環(huán)境與安全工程學院，山東 青島, 266042)

綜述了聚合物/層狀硅酸鹽納米(PLS)復合材料的阻燃機理，包括阻擋層機理、炭層阻燃機理、自由基捕捉機理及皮窩炭層阻燃機理，并對炭層形成的幾種理論(氣化-沉淀、遷移富集、網(wǎng)絡理論及蒙脫土催化)進行了討論。認為目前普遍認可的是炭層阻燃機理，但對炭層的形成過程、影響因素及阻燃機理等還有待進一步深入研究。

聚合物 層狀硅酸鹽 納米復合材料 炭層 阻燃機理 述評

聚合物/層狀硅酸鹽(PLS)納米復合材料具有填料填加量少，分散性好；阻燃效果好，無污染；并且能使材料的機械性能有所改善的諸多優(yōu)點，近年來受到了廣泛關注。人們已經針對各種阻燃聚合物納米復合材料的制備、表征、阻燃性能、阻燃機理及模型等相關領域進行了大量的研究。在近年出版的國內外期刊上，有關專家根據(jù)試驗結果，特別是錐形量熱儀的試驗結果，對PLS納米復合材料的阻燃機理也提出了一些觀點和解釋。主要有黏土體系阻擋層機理、炭層阻燃機理及自由基捕捉機理。下面對這幾種阻燃機理進行詳細綜述。

1 阻擋層機理

阻擋層機理認為在PLS納米復合材料中納米級分散的層狀硅酸鹽對其吸附的物質有良好的屏蔽作用，使它們與外界接觸的概率降低，受外界的影響變小。包括可以屏蔽一部分熱傳遞，減少對其下的聚合物分子鏈的作用。納米級層狀硅酸鹽多以多層、單層的形態(tài)分散在聚合物基體中，大部分硅酸鹽片層不是平整的，硅酸鹽層和臨近的聚合物分子鏈平行，而且兩者之間存在著化學鍵，對聚合物的力學性能和阻燃性能產生影響[1]。這種納米分散的硅酸鹽片層對聚合物分子鏈的活動具有較強的限制作用，使聚合物分子鏈在受熱分解時比完全自由的分子鏈有更高的分解溫度。因此，PLS納米復合材料燃燒時，位于聚合物基體中的硅酸鹽片層，能夠阻隔內部聚合物分子鏈熱降解產生的可燃性小分子向燃燒界面的擴散，同時能夠延緩外界氧氣向燃燒內部的遷移，也能降低傳熱速率，從而延緩燃燒的進行，起到阻燃作用。

2 炭層阻燃機理

已經有許多的研究證明，在PLS納米復合材料燃燒過程中形成的炭層是使PLS納米復合材料有較好阻燃性能的主要原因。目前有關炭層形成的理論主要有氣化-沉淀理論、遷移理論、網(wǎng)絡理論及蒙脫土催化成炭理論等。

2.1 氣化-沉淀理論

氣化-沉淀理論認為在納米復合材料燃燒過程中，當火焰輻射到納米復合材料時，聚合物氣化或燃燒掉，而硅酸鹽片層保留下來并且累積或沉淀。當聚合物大部分燃燒掉時，就有比較多的硅酸鹽沉淀下來而產生了硅酸鹽阻隔層，且其厚度不斷增加，當聚合物全部燃燒掉后阻隔層厚度達到最大值。氣化沉淀理論是基于聚合物的氣化和硅酸鹽片層的沉淀，而沒有考慮硅酸鹽片層在聚合物中遷移的可能性以及復合體系熔體黏度的影響。

該理論沒有考慮由于季銨鹽化合物分解而導致的納米復合結構坍塌。因為在燃燒過程中隨著溫度升高納米復合材料中復合結構的穩(wěn)定性會下降并且解體。由于復合物是由有機中間體所結合的，這種中間體通常是一種季銨鹽化合物，其分解起始溫度在267～305 ℃，隨著連結高分子的中間物分解，納米復合結構會坍塌，結果蒙脫土(MMT)也不再連結到聚合物上，而使其分散狀態(tài)發(fā)生改變。

氣化-沉淀理論也難以解釋熱釋放速率(HRR)的降低。因為如果聚合物在硅酸鹽阻隔層形成之前已經氣化和燃燒，HRR就不會降低。這樣這種體系的行為類似于無MMT的純聚合物的燃燒。

2.2 遷移富集理論

聚合物熔體趨向于排斥外來異質材料，當溫度升到聚合物玻璃化溫度以上，尤其是受熱熔融或燃燒時，其納米復合結構被破壞并釋放出硅酸鹽層片，硅酸鹽片層有可能遷移到試樣的表面，并在燃燒區(qū)域形成的炭層中自動排列形成含硅酸鹽片層的炭保護層。

Tang[2]等人研究了淬火對尼龍6(PA6)黏土及聚丙烯(PP)黏土納米復合材料等遷移行為的影響。結果表明，樣品在275 ℃和300 ℃下淬火15 min后，黏土明顯地向PA6/黏土納米復合材料的表面遷移。Wang等[3]用X射線光電子光譜(XPS)測量聚苯乙烯/有機蒙脫(PS/OMMT)納米復合材料在燃燒過程中表面的氧和碳含量的變化，認為聚合物熱降解、質量不斷損失的同時，黏土在聚合物基體中以納米級分散的特征逐漸消失，而沉積在試樣的表面上，硅酸鹽漸漸變成材料表面的主要支撐材料。隨著燃燒的進行，當復合材料的納米結構遭到破壞后，氧在試樣表面慢慢富集，說明硅在表面富集即硅酸鹽片層確實經過了遷移積累的過程。

該機理能較好地解釋PLS納米復合材料炭層表面結構的形成，但還缺乏直接的證據(jù)去驗證，如在聚合物熔融、降解和燃燒反應的整個過程中，逐漸進行的表面富集過程是怎樣的過程以及硅酸鹽片層及其他低自由能組分向聚合物表面的遷移能量和動力學等。

2.3 網(wǎng)絡理論

逾滲黏土網(wǎng)絡結構是指當黏土的含量達到逾滲值時，層狀硅酸鹽粒子之間的距離小到一定程度以后，由于物理阻礙作用和納米粒子之間的靜電作用，硅酸鹽片層不能夠自由翻轉；而且由于相鄰片層間的距離小于等于聚合物分子鏈的均方回轉半徑，會對分子鏈的活動性或松弛行為起到限制阻礙的作用，這時就形成了逾滲的黏土網(wǎng)絡結構[4]。該結構由無規(guī)取向的黏土團聚體和片層組成，各個片層之間填充著聚合物分子鏈。

逾滲黏土網(wǎng)絡結構是由納米級分散的插層型或剝離型的黏土粒子所組成，在尺度上要大于納米級的插層或剝離結構，被稱作是一種介觀結構。在王珂等人[5]的研究中，通過線性黏彈流變試驗和透射電鏡(TEM)觀察證實黏土網(wǎng)絡結構確實存在于PP/MMT納米復合材料之中。正是由于隨著黏土含量的增加會形成逾滲網(wǎng)絡結構，使得復合材料隨著黏土含量增加在形成填料網(wǎng)絡結構前后是不一樣的。

用于解釋PLS納米復合材料炭層形成機理的網(wǎng)絡理論認為復合材料中這種初始的網(wǎng)絡結構使材料在燃燒時呈現(xiàn)“類固體”行為[6]。在燃燒過程中，網(wǎng)絡結構能有效地抑制聚合物分子鏈的熱運動，提高復合體系黏度，阻止聚合物降解形成的可燃性氣體的逸出以及外界熱量與氧氣的進入，從而有效地保護聚合物基體。PLS納米復合材料燃燒結束后形成的炭渣網(wǎng)絡結構取決于原始樣品中網(wǎng)絡結構的形成，是燃燒過程中形成的炭層的主要來源。

Kashiwagi[7]等人發(fā)現(xiàn)與高分子/黏土納米復合材料類似，高分子/碳納米管(CNT)納米復合材料在燃燒過程中形成一個交聯(lián)的納米管網(wǎng)狀層，且要使HRR和質量損失速率(MLR)大幅降低且燃燒殘渣沒有明顯的裂紋，也必須保證CNT良好的分散和足夠的濃度。對聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/CNT納米復合材料的研究表明，要使其可燃性顯著降低的前提是要求足夠的納米粒子濃度以在聚合物網(wǎng)絡內形成一種阻塞網(wǎng)絡，雖然燃燒過程中CNT在PMMA降解氣化后緊密堆積，但原始樣品中的這種網(wǎng)絡結構在燃燒試驗過程中保持了完整性。

2.4 MMT催化成炭理論

硅酸鹽的烷基類胺類改性劑熱穩(wěn)定性不高，在溫度為200～250 ℃時發(fā)生Hoffmann降解反應。在MMT表面上，酸性質子取代銨鹽陽離子，產生強酸性催化反應點，該催化反應點能夠催化聚合物基體的交聯(lián)反應，增加了成炭前軀體結構，所以有助于復合材料阻燃性能的改善。MMT具有Lewis酸的特征，因而具有催化成炭作用。Zanetti等[8]提出，MMT作為成炭促進劑，能降低聚合物的降解速率，提供PLS納米復合材料抗燃燒的保護屏障，這種屏障是由MMT生成的含鋁-硅物質組成。

唐濤等[9]對PLS 催化阻燃體系開展了系統(tǒng)研究。如在PP/改性MMT納米復合材料中加入負載鎳的成炭催化劑，促進聚合物在燃燒過程中自身成炭，通過對燃燒過程中殘渣的結構分析，發(fā)現(xiàn)燃燒殘渣由多壁CNT與MMT的雜化物組成，說明MMT起到了阻止PP 降解產物擴散的物理阻隔與促進化學成炭的組合作用。在此基礎上，以分子篩與鎳催化劑復配制備PP納米復合材料，發(fā)現(xiàn)分子篩能產生固體酸，為鎳催化劑催化PP 降解產生CNT提供了條件，同時使PP 的熱釋放速率峰值(PHRR)降低60%～70%。

3 自由基捕捉機理

Wilkie等人[10]認為，在PLS納米復合材料的黏土結構中存在鐵或者其他順磁性位置點，起著自由基捕捉劑的作用，從而在一定程度上阻止有機聚合物基體的熱降解，改善聚合物的阻燃性能。將含鐵和不含鐵黏土采用相同的季銨鹽通過離子交換方法進行改性，并將改性后的黏土與PS制備形成一系列納米復合材料進行研究。結果顯示，含鐵MMT納米復合材料降解50%時的溫度(T0.5)明顯比不含鐵MMT納米復合材料的高，熱失重分析(TGA)試驗結束后殘留物數(shù)量沒有差別，說明鐵的存在沒有促進炭的形成，而是影響了復合材料的降解溫度。因此認為鐵離子的存在確實起到了捕捉自由基的作用，增加了納米復合材料的熱穩(wěn)定性能。

孔慶紅等[11]對高抗沖聚苯乙烯(HIPS)/Fe-OMMTFe-Zn及PMMA/Fe-OMMTFe-Mg納米復合材料TGA結果表明，在降解起始階段，由于Fe3+的催化作用使PMMA/Fe-OMMTFe-Mg納米復合材料的分解溫度比PMMA/Na-OMMT的低，促進PMMA中主鏈的交聯(lián)，有利于提高前者的熱穩(wěn)定性。裂解-質譜色譜分析顯示，HIPS/Fe-OMMTFe-Zn復合材料在熱解中釋放的α-甲基苯乙烯單體比與純HIPS多，認為材料體系中Fe3+的捕獲自由基作用對阻燃作用的影響非常大。

4 皮窩炭層結構阻燃機理

本課題組對HIPS/OMMT，PA6/OMMT，PP/OMMT納米復合材料燃燒過程中炭渣結構進行了掃描電鏡(SEM)，TEM觀察及TGA等，認為插層MMT在熔融過程中以剝離的形式分散，而后納米復合材料以剝離型的模式燃燒、聚集、成炭，最終形成皮窩炭層結構。

皮窩炭層的形成主要是熔體熔融運動和片層相互作用聚集的結果。遍布于皮窩結構炭層中的納米尺度的微觀網(wǎng)絡結構可具有良好的阻隔熱與質量傳遞的作用，密實的表皮炭層可以保護其下層的內部結構與物質，而含有大量孔隙的窩層結構增大了炭層的體積和厚度，提高了阻隔熱傳遞的作用。此外，研究還發(fā)現(xiàn)網(wǎng)絡中形成了耐高溫碳質殘渣組分也降低了聚合物的可燃性。

5 結語

PLS材料的阻燃機理是一個非常復雜的問題，如上所述的阻擋層阻燃機理、自由基捕捉機理、炭層阻燃機理等根據(jù)材料熱裂解氣化或錐形量熱儀試驗結果得出，與實際火災著火情況不同，有一定的局限性。其中普遍認可的機理是炭層阻燃，但對于其形成過程、影響因素及阻燃機理等還有待進一步研究。

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[11] 孔慶紅. 聚合物/鐵蒙脫土納米復合材料的制備及阻燃機理研究[D].合肥: 中國科學技術大學, 2006.

巴斯夫首推碳纖維增強Ultradur材料

據(jù) “www.plasticstoday.com”報道，巴斯夫在其聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)產品組合中又增加了一種碳纖維增強的Ultradur B4300 C3 LS材料。

這種材料可以防靜電，還具有良好的導電性，特別適合于儀器的測量和控制部分、汽車和電子領域中敏感元件的應用。因為新材料的防靜電屬性，可以減少灰塵和污垢的吸附，這意味著，使用這種PBT制成的元器件更穩(wěn)定可靠和耐用——即使在不宜使用的條件——也免受靜電放電的損壞。在有爆炸危險的區(qū)域，使用該Ultradur PBT材料可減少靜電載荷和可能產生火花的風險。

所述Ultradur系列產品的特點是具有均衡的剛度和強度，良好的抗沖擊性，熱穩(wěn)定性，滑動摩擦性能和優(yōu)良的尺寸穩(wěn)定性。這種Ultradur新材料是專為滿足材料和零部件越來越嚴格的要求而設計的，特別是在汽車、電子中對小型化工序，精確性和安全性要求高的方面。即使在接觸燃油介質和高溫下的部件，由碳纖維增強的PBT制成的部件能長久保持其抗靜電性能。

Ultradur B4300 C3 LS 即日起可以投入商業(yè)批量生產。這種填充15%(質量分數(shù)，下同)碳纖維增強材料具有較低的體積電阻和表面電阻，其力學性能和填充30%玻璃纖維普通PBT的相當。它可以很容易地焊接或黏接，并且還適用于復雜且壁薄的部件。

據(jù)巴斯夫稱，這種材料更適合如下用途：包括汽車或儀器中氣體或液體流經的零部件，紡織機或輸送帶因摩擦易產生靜電的快速運動部件。其他用途還包括那些需要有靜電放電保護的靈敏電子元件的紙張加工機、打印機和運輸包裝機等。

(由中國石化揚子石油化工有限公司南京研究院

魏曉娟供稿)

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Research Process of Flame-Retardant Mechanism of Polymer/Layered Silicate Nanocomposites

Bai Maojuan Jing Yang Wang Yong Zhang Jun

(College of Environment and Safety Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao, Shandong,266042)

Flame-retardant mechanism of the polymer/ layered silicate(PLS) nanocomposites is reviewed,including the barrier mechanism, the flame-retardant mechanism of char layer , free radical capture mechanism and the flame-retardant mechanism of skin-cellular char layer. Several theories on the formation of char layer (gasification-precipitation, migration and enrichment, network and montmorillonite catalytic) are discussed. The flame-retardant mechanism of carbon layer is recognized by most of people, but its forming process, influence factors and flame-retardant mechanism are still needed to further study .

polymer; layered silicate nanocomposites; char layer; flame-retardant mechanism; review

2014-06-11;修改稿收到日期:2014-10-15。

白卯娟(1977—)，女，博士，講師。主要從事納米復合材料阻燃機理研究。E-mail：baimaojuan@sina.com。

國家自然科學基金資助項目(50876048)。