俞凌杰，范 明 ，蔣啟貴，唐 祺， 張文濤 ，舒向偉

(1.中國石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無錫 214126；2.中國石化集團公司 油氣成藏重點實驗室，江蘇 無錫 214126；3.中國石化 勘探南方分公司研究院，成都 610041；4.中國石化 江漢油田分公司 勘探開發(fā)研究院，武漢 430223)

頁巖氣現(xiàn)場解吸方法優(yōu)化

俞凌杰1,2，范 明1,2，蔣啟貴1,2，唐 祺3， 張文濤1,2，舒向偉4

(1.中國石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無錫 214126；2.中國石化集團公司 油氣成藏重點實驗室，江蘇 無錫 214126；3.中國石化 勘探南方分公司研究院，成都 610041；4.中國石化 江漢油田分公司 勘探開發(fā)研究院，武漢 430223)

利用自行研制的智能化頁巖氣現(xiàn)場解吸儀對現(xiàn)有常規(guī)解吸方法進行優(yōu)化，提出以110 ℃作為二階解吸溫度并形成高溫快速解吸方法，可將解吸時間從40 h以上縮減至8 h左右，且可不再測試殘余氣，克服了常規(guī)解吸流程耗時長這一弊端。流程中增設(shè)了“T”字型銅制冷凝管，并輔以石英砂充填，較大程度去除了水蒸氣冷凝水堵影響。選擇6組頁巖巖心進行高溫快速解吸和常規(guī)慢解吸平行測試對比，結(jié)果顯示2種方法含氣量數(shù)據(jù)差值波動范圍小于0.15 m3/t，且主要源于頁巖取樣的非均質(zhì)性，同時高溫快速解吸結(jié)果與不同深度錄井氣測變化規(guī)律一致。研究結(jié)果表明，優(yōu)化后的高溫快速解吸方法效率高，數(shù)據(jù)可靠，可滿足密集取心測試，有助于提高頁巖氣資源評價的準確性。

常規(guī)解吸；快速解吸；方法優(yōu)化；頁巖氣

富有機質(zhì)泥頁巖中有豐富的有機質(zhì)孔、黏土礦物晶間孔等納米、微米級孔隙，又有層理縫、構(gòu)造縫等更大尺度儲集空間，同時借助有機質(zhì)和黏土礦物表面的吸附作用，大量烴類氣體得以聚集成藏[1-7]。頁巖氣含氣量是計算原地氣量的關(guān)鍵參數(shù)，對含氣性評價、資源儲量預(yù)測均具有重要意義[8-11]。目前，頁巖含氣量測試方法主要有現(xiàn)場解吸法、等溫吸附法和測井解釋法。現(xiàn)場解吸法是頁巖含氣量測試最直接的方法，通常認為數(shù)據(jù)更可靠，參考“GB/T 19559 煤層氣含量測定方法”，可得到解吸氣、損失氣和殘余氣[12-13]。前人著重對損失氣恢復方法做了研究工作。Bertard(1970)最早采用氣體擴散速率方法來估算損失氣含量，觀察到初始階段氣體釋放速率與時間平方根成正比[14]。Kissell(1973)進一步將提心至井深一半的時刻作為損失起點，形成現(xiàn)在廣泛應(yīng)用的USBM直接法[15]。Ulery(1991)則進一步要求記錄實際室溫和大氣壓對USBM方法進行修正，校正為標準條件下解吸氣量，并提出對解吸氣進行組分測定[16]。Yee(1993)提出曲線擬合法，可同時提供含氣量和巖石擴散能力參數(shù)[17]。Shtepanl(2010)進一步基于擴散能力隨時間的變化對曲線擬合法進行優(yōu)化[18]。鄧澤等(2010)分析了溫度、損失時間及計算方法對損失氣量的影響[19]。唐穎等(2011)認為直線回歸和多項式回歸結(jié)果可分別作為損失氣量的上、下界限[20]。趙群等(2013)提出采用Arps遞減法計算損失氣量[21]。

損失氣量作為頁巖現(xiàn)場含氣量中的一部分固然很重要，但需依賴現(xiàn)場解吸這一環(huán)節(jié)，并利用解吸前期數(shù)據(jù)進行擬合恢復，因此現(xiàn)場解吸過程及解吸數(shù)據(jù)才是確保含氣量數(shù)據(jù)的關(guān)鍵，以往研究人員對這一過程重視程度并不夠?，F(xiàn)有頁巖氣解吸流程主要沿用煤層氣解吸方法，最大弊端在于測試周期長而不利于開展密集取心測試。本文利用自行研制的智能化現(xiàn)場解吸儀對傳統(tǒng)解吸方法進行優(yōu)化，并對測試結(jié)果進行分析對比，提出的快速解吸方法效率高，數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。

1 實驗儀器

研究所采用的儀器是由中國石化無錫石油地質(zhì)研究所自主研發(fā)的智能化現(xiàn)場解吸儀，主要基于排水集氣法，但自動化程度更高，且計量數(shù)據(jù)不受水蒸氣及多組分氣體影響，能實現(xiàn)可靠的體積計量。圖1為解吸儀基本原理圖，主要由玻璃儲氣管、平衡水罐、伺服控制電機、傳動絲杠、進/放氣電磁閥、壓力傳感器組成。解吸氣通入儀器后，引起儲氣管內(nèi)壓力變化，聯(lián)動的伺服電機及時跟蹤并帶動平衡水罐沿絲杠上下移動，保持儲氣管與平衡水罐內(nèi)液面一致，并借助絲杠運動行程來獲取解吸氣體積。當測試現(xiàn)場沒有電源供給時，還可實現(xiàn)手動采集計量。儀器軟件實時高密度數(shù)據(jù)采集，最小間隔為30 s，具有多通道測試功能，可平行開展多個樣品解吸，且各通道相互獨立，可隨時取氣樣，方便解吸氣組分及同位素分析。

圖1 智能化頁巖氣現(xiàn)場解吸儀原理

2 常規(guī)解吸流程

本文常規(guī)解吸流程指國家能源局發(fā)布的“SY/T 6940—2013 頁巖含氣量測定方法”[22]，其主要延續(xù)了“GB/T 19559 煤層氣含量測定方法”。兩者規(guī)定的數(shù)據(jù)記錄間隔一致，要求裝罐結(jié)束第一次測定間隔為5 min，以后每10，15，30，60 min間隔各測定1 h，然后120 min測定2次，直至累計滿8 h。連續(xù)解吸8 h后可根據(jù)解吸速率確定適當?shù)臅r間間隔。區(qū)別主要在于解吸溫度的規(guī)定，煤層氣解吸溫度統(tǒng)一為儲層溫度，而頁巖氣解吸時選用二階溫度，前3 h為第一階解吸，采用泥漿循環(huán)溫度，之后為第二階解吸，采用儲層溫度。

圖2為某個頁巖采用常規(guī)解吸流程所得的累計解吸氣量—時間曲線。解吸過程中控溫方式采用水浴恒溫加熱。第一階解吸溫度選用泥漿進出口循環(huán)溫度的平均值61 ℃，第二階解吸采用儲層溫度74.6 ℃。從圖2中可以看出，40 h以后解吸氣量曲線基本呈水平，在后續(xù)數(shù)十小時內(nèi)雖然仍有約100 mL氣體解吸出，但僅占總氣量的6%左右。該頁巖解吸氣量約為0.5 m3/t?？梢姡瑢τ诰哂幸欢ê瑲庑缘捻搸r，采用常規(guī)解吸時一般至少需要40 h以上，含氣量高的頁巖則需要更長甚至數(shù)天時間。按照常規(guī)解吸流程，還需對解吸后的頁巖進行機械粉碎并測試殘余氣量，這一過程需耗費較長時間。

3 解吸流程優(yōu)化

3.1 高溫加速解吸，不測殘余氣

常規(guī)解吸流程解吸緩慢，且需測試殘余氣，整體周期長，制約了頁巖氣井的密集取心測試，其根源在于二階解吸溫度采用儲層溫度(溫度普遍介于60～90 ℃)，導致頁巖中的束縛水不能及時排除而阻礙氣體輸導。實驗室在巖石烘干脫水預(yù)處理時，溫度一般控制在105～110 ℃，即可充分去除束縛水。溫度越高，束縛水去除速率更快，但過高的溫度可能導致頁巖中黏土礦物、有機質(zhì)結(jié)構(gòu)變化，并出現(xiàn)微裂縫等次生孔隙，使得頁巖結(jié)構(gòu)發(fā)生較大改變。因此，綜合考慮束縛水去除速率和孔隙結(jié)構(gòu)改變這2個方面，本文在優(yōu)化處理上提出采用110 ℃作為二階解吸溫度。該溫度較現(xiàn)今多數(shù)頁巖氣儲層溫度高出10～20 ℃，可顯著加速束縛水排出，消除微觀孔隙毛管封閉效應(yīng)，使得頁巖氣充分解吸。但是當實際儲層溫度高于110 ℃時，則可選用儲層溫度，即相當于常規(guī)解吸方法。

圖2 頁巖氣常規(guī)慢解吸過程

圖3為川東南某口井采用110 ℃二階高溫解吸結(jié)果與錄井氣測對比圖，可見兩者隨埋深變化的規(guī)律具有一致性，即在4 350～4 372 m深度范圍內(nèi)，含氣量與錄井氣測均呈現(xiàn)先明顯增加后明顯減小規(guī)律，且均在4 362 m附近出現(xiàn)峰值。該井實際儲層溫度已接近110 ℃，因此高溫解吸流程與常規(guī)解吸流程在效率上相差不明顯。但實驗過程中發(fā)現(xiàn)，頁巖樣品在二階選用110 ℃解吸約8 h后，巖心已幾乎不出氣，且破碎后測試殘余氣，發(fā)現(xiàn)多數(shù)殘余罐內(nèi)部為負壓(主要是樣品破碎后比表面積增大，殘余罐內(nèi)部氣體被顆粒吸附所導致)，少數(shù)罐內(nèi)即使為正壓，測得殘余氣也僅數(shù)毫升(相比于累計解吸氣量可忽略)，可見110 ℃高溫解吸可將巖心中的氣充分“榨盡”。因此，頁巖經(jīng)110 ℃高溫解吸后，可不再測試殘余氣。

焦石壩地區(qū)龍馬溪組儲層溫度僅為80 ℃(遠低于水的沸點)，參照常規(guī)解吸方法，在80 ℃進行二階解吸時難以將頁巖孔隙中的束縛水排出，解吸時間至少需40h以上，且解吸后必須碎樣測試殘余氣?！癉Z/T 0254-2014 頁巖氣資源/儲量計算與評價技術(shù)規(guī)范”提出了密集采樣要求，即頁巖厚度30 m以內(nèi)，每1 m取1個樣；頁巖厚度30 m以上，取樣間隔最高2 m。在如此密集取樣條件下，同時考慮到工程上連續(xù)雙筒取心情況，常規(guī)解吸方法難以保證高密度快節(jié)奏測試需求，此時，高溫快速解吸方法即表現(xiàn)出其高效性。圖4為焦石壩地區(qū)其中一個頁巖的高溫快速解吸結(jié)果，一階解吸采用泥漿循環(huán)溫度50 ℃，解吸3 h之后直接升至110 ℃，只需8～10 h解吸曲線就基本呈水平，相比于圖2中的常規(guī)解吸方法，時間大幅度縮短。另外，自行研制的智能化頁巖氣現(xiàn)場解吸儀可同時進行6個樣品解吸，進一步保證高密度取心要求。

圖3 川東南某口井現(xiàn)場含氣量測試與錄井氣測對比

3.2 增設(shè)水蒸氣處理

當儲層溫度較高時，不論是常規(guī)解吸還是高溫快速解吸，均面臨頁巖中水蒸氣蒸發(fā)冷凝問題。當利用質(zhì)量流量計進行體積計量時，水蒸氣會導致測試結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，這主要源于質(zhì)量流量計計量原理。其主要利用流經(jīng)氣體的熱效應(yīng)來計量，氣體種類不同，即使相同體積的氣體其熱效應(yīng)也不同，從而導致計量值不同。因此，質(zhì)量流量計需采用標定氣體(一般為N2)標定，并利用轉(zhuǎn)換系數(shù)來換算其他種類氣體的體積。但是，當氣體中組分變化較大或存在水蒸氣時，難以獲取固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)來準確定量。頁巖氣中的烴類組分可出現(xiàn)較大變化，尤其是解吸氣中混入水蒸氣后會導致熱效應(yīng)差異明顯，導致體積計量出現(xiàn)較大偏差。另外，質(zhì)量流量計規(guī)定了氣體流動正方向，當水蒸氣流經(jīng)后即有體積被計量，即使水蒸氣在后續(xù)管路中冷凝，計量的體積也不能被扣除，進一步引起計量誤差。因此，水蒸氣問題可對質(zhì)量流量計計量精度造成顯著影響。

本文中自行研制的設(shè)備主要基于自動化排水集氣法，水蒸氣不會對計量結(jié)果產(chǎn)生影響，但是在解吸后期，水蒸氣在罐口冷凝成液滴堵塞出氣口會引發(fā)壓力出現(xiàn)較大波動。如圖5所示，冷凝水暫時堵塞出氣口，當解吸罐內(nèi)積聚足夠壓力時，會沖破水堵出現(xiàn)瞬時大量出氣，壓力增加明顯，后續(xù)接著又發(fā)生冷凝降壓，如此反復，導致解吸過程中壓力不平穩(wěn)。為盡可能消除水蒸氣問題，本文在流程中增設(shè)了冷凝處理裝置，如圖6為設(shè)計的“T”字型銅制冷凝管，從中間進氣，水蒸氣冷凝后回流至底部，從而不再堵塞出氣口，并在底部設(shè)計快速接頭，可將冷凝水及時釋放。適當增加解吸出氣口直徑，并在出氣口放置吸水性較強的材料(考慮到井場的可獲取性，例如吸水性較強的紙巾)可顯著提高除水效果。另外，巖心罐中填入細粒石英砂除了可以減小空體積膨脹影響外，也可附著一定量的水蒸氣，有利于平穩(wěn)解吸。

圖4 四川焦石壩地區(qū)頁巖氣高溫快速解吸過程

圖5 高溫解吸水蒸氣在出氣口冷凝堵塞

圖6 “T”字型銅制冷凝管

圖7 常規(guī)(慢)解吸與高溫快速解吸結(jié)果對比

4 結(jié)果比對

為進一步驗證優(yōu)化后方法的可靠性，研究中選擇川東南某頁巖氣井開展高溫快速解吸方法與常規(guī)解吸方法測試數(shù)據(jù)比對，二階解吸時，前者采用110 ℃，解吸時間一般在10 h左右，而后者采用80 ℃儲層溫度，解吸時間均在48 h以上。共選擇了6組頁巖樣品，每一組頁巖取心深度相鄰僅數(shù)cm。圖7為6組樣品對比結(jié)果，可以看出2種方法測試數(shù)據(jù)沒有呈現(xiàn)一邊倒的趨勢，即方法本身不存在系統(tǒng)誤差。另外，2種方法所得含氣量數(shù)據(jù)差值波動范圍很小，僅在0.15 m3/t以內(nèi)，可基本認為誤差主要源于頁巖的非均質(zhì)性。因此，上述結(jié)果比對表明高溫快速解吸方法可確保數(shù)據(jù)可靠，是一種快捷有效的途徑。

5 結(jié)論

(1)針對現(xiàn)有頁巖氣現(xiàn)場解吸方法耗時長這一關(guān)鍵不足，對二階解吸流程進行優(yōu)化，提出了采用110 ℃高溫快速解吸方法，可將解吸時間從40 h以上縮減至8～10 h，且可不再測試殘余氣。

(2)為消除水蒸氣對計量結(jié)果及測試穩(wěn)定性的影響，流程中增設(shè)“T”字型銅制冷凝管進行冷凝預(yù)處理，并可利用吸水材料及石英砂充填來進一步附著水蒸氣，實現(xiàn)高溫平穩(wěn)解吸。

(3)6個頁巖樣品平行比對結(jié)果表明，優(yōu)化后的高溫快速解吸方法與常規(guī)解吸方法數(shù)據(jù)差值波動范圍小，僅在0.15 m3/t以內(nèi)，可基本認為誤差主要源于頁巖的非均質(zhì)性。高溫快速解吸方法可確保數(shù)據(jù)可靠，是一種快捷有效的途徑，可實現(xiàn)全井段高密度測試，有助于提高頁巖氣資源評價準確性。

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(編輯 徐文明)

Optimization of shale gas desorption method in field

Yu Lingjie1,2, Fan Ming1,2, Jiang Qigui1,2, Tang Qi3, Zhang Wentao1,2, Su Xiangwei4

(1.WuxiResearchInstituteofPetroleumGeology,SINOPEC,Wuxi,Jiangsu214126,China; 2.SINOPECKeyLaboratoryofPetroleumAccumulationMechanisms,Wuxi,Jiangsu214126,China; 3.SINOPECExplorationSouthernCompany,Chengdu,Sichuan610041,China; 4.ResearchInstituteofPetroleumExplorationandDevelopment,JianghanOilfieldCompany,SINOPEC,Wuhan,Hubei430223,China)

This paper optimized conventional shale gas desorption method by applying 110 ℃ as second stage desorption temperature with self-designed smart desorption apparatus. The proposed rapid method largely increased efficiency by reducing desorption time from more than 40 h to 8 h approximately and avoiding residual gas test. Water steam blocking problem was avoided by using “T” type bronze condensation tube and quartz sand filling. Six group of shale samples were selected to compare rapid and conventional desorption method. The result showed that the data difference was smaller than 0.15 m3/t mainly from heterogeneity. In addition, the result of shale gas content exhibited the same trend as well logging. The study shows that the rapid method could obtain reliable results with high efficiency and could meet the demand of intensive tests to improve accuracy of resources estimate.

conventional desorption; rapid desorption; method optimization; shale gas

1001-6112(2015)03-0402-05

10.11781/sysydz201503402

2015-02-11；

2015-04-02。

俞凌杰(1982—)，男，碩士，工程師，從事石油天然氣實驗技術(shù)研究與分析。E-mail：yulj.syky@sinopec.com。

中國石化科技部項目(P12002，P14156) 資助。

TE132.2

A