吳會軍，胡煥儀，陳奇良，王靖，向蘭

(1廣州大學土木工程學院，廣東 廣州 510006；2廣州大學廣東省建筑節(jié)能與應(yīng)用技術(shù)重點實驗室，廣東 廣州 510006；3清華大學化學工程系，北京 100084)

通過控制醇凝膠強度常壓制備低密度疏水SiO2氣凝膠

吳會軍1,2，胡煥儀1，陳奇良1,2，王靖3，向蘭3

(1廣州大學土木工程學院，廣東 廣州 510006；2廣州大學廣東省建筑節(jié)能與應(yīng)用技術(shù)重點實驗室，廣東 廣州 510006；3清華大學化學工程系，北京 100084)

常壓干燥制備低密度氣凝膠是促進高性能氣凝膠發(fā)展應(yīng)用的重要途徑。以正硅酸乙酯為硅源，采用溶膠-凝膠和常壓干燥工藝制備出低密度（＜100 kg·m?3）的疏水SiO2氣凝膠，通過工藝參數(shù)的控制制備出不同壓縮模量的醇凝膠，探討了反應(yīng)物配比對醇凝膠壓縮模量和氣凝膠密度間的影響關(guān)系，獲得了通過控制醇凝膠壓縮模量制備低密度疏水SiO2氣凝膠的方法；發(fā)現(xiàn)將醇凝膠壓縮模量控制在0.25～2.5 kPa范圍內(nèi)，可制備出密度小于100 kg·m?3的疏水SiO2氣凝膠，該研究可以為低密度疏水SiO2氣凝膠的低成本常壓制備及其控制方法提供指導。

氣凝膠；壓縮模量；常壓干燥；二氧化硅；納米材料

Key words: aerogels; compression modulus; ambient pressure drying; silica, nanomaterials

引 言

氣凝膠是一種具有空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的非晶納米固體材料[1]，具有超低熱導率（低于同溫度下無對流空氣）、超低密度和疏水等特點，在工業(yè)、建筑、航天航空等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景[2-3]。但氣凝膠作為超級絕熱材料取代傳統(tǒng)保溫隔熱尚存在以下困難：（1）氣凝膠對波長3～8 μm的近紅外熱輻射幾乎透明，對高溫輻射遮擋性能差；（2）氣凝膠的高孔隙率和弱共價鍵造成其脆性大、強度低、結(jié)構(gòu)力學性能差；（3）氣凝膠制備工藝通常需要超臨界干燥，高溫高壓過程成本高且具有一定危險性，限制了氣凝膠規(guī)模化生產(chǎn)和應(yīng)用。

針對氣凝膠對高溫輻射遮擋性能差的問題，方文振等[4]通過摻雜SiC、TiO2等遮光劑顯著提高了氣凝膠對高溫輻射的抑制性能，并研究了遮光劑種類和含量等對氣凝膠熱導率的影響關(guān)系。針對氣凝膠存在的脆性大、強度低問題，祖國慶等[5]以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）為硅源取代傳統(tǒng)的正硅酸乙酯（TEOS），通過六甲基二硅胺烷表面修飾制備出高彈性氣凝膠；曲康等[6]以MTMS和TEOS為混合硅源，分別利用MTMS的柔性和TEOS的熱穩(wěn)定性獲得了有機/無機雜化柔性氣凝膠。

為避免氣凝膠制備過程中的高溫高壓超臨界干燥，需對溶膠-凝膠過程參數(shù)進行控制，并輔以老化陳化、表面改性和溶劑置換等過程，以強化凝膠骨架強度或改善氣凝膠疏水性，使氣凝膠在常壓干燥過程中維持納米多孔結(jié)構(gòu)。陳龍武等[7]通過調(diào)控酸堿催化過程的反應(yīng)速率，并結(jié)合乙醇替換和陳化等改善凝膠強度，在分級干燥下實現(xiàn)了SiO2氣凝膠的非超臨界干燥；Xu等[8-9]引入甲酰胺干燥控制劑，通過乙醇置換和分級陳化等工藝在非超臨界干燥條件下制得成塊性好的SiO2氣凝膠及其TiO2復合氣凝膠。因此，常壓干燥制備氣凝膠通常需要溶膠-凝膠、陳化老化、表面改性、溶劑置換等多個工藝步驟，影響氣凝膠性能的工藝參數(shù)（如反應(yīng)時間[10]、pH[5,11]、反應(yīng)物配比[7,12]、改性劑配比等）眾多，而通過研究單一或多個工藝參數(shù)難以控制氣凝膠性能。有研究者提出通過濕凝膠強度來控制氣凝膠的制備過程，Strom等[13]測試了濕凝膠的斷裂模量和剪切模量，研究了老化方法和老化時間對濕凝膠強度的影響；Omranpour等[14]研究了老化過程中溶劑種類、老化時間和溫度對濕凝膠壓縮強度的影響，發(fā)現(xiàn)隨著老化時間延長和老化溫度升高，濕凝膠強度增大；Dumas等[15]研究了溶膠-凝膠過程中水量對濕凝膠剪切模量的影響，發(fā)現(xiàn)濕凝膠強度隨著水和正硅酸乙酯配比增大而增加；Einarsrud等[16]研究了濕凝膠分別經(jīng)過水/無水乙醇混合液和正硅酸乙酯等老化后的骨架強度變化，發(fā)現(xiàn)濕凝膠經(jīng)正硅酸乙酯老化后具有較高的剪切模量。

目前文獻[17-18]多集中在溶膠-凝膠過程一個或幾個工藝參數(shù)對氣凝膠性能的影響，由于多個制備工藝參數(shù)間相互影響，從多個工藝參數(shù)綜合影響探索低密度氣凝膠制備方法可控性尤為關(guān)鍵，但目前尚缺少相關(guān)文獻報道。本文通過實驗測試不同工藝參數(shù)條件下獲得的醇凝膠壓縮模量和對應(yīng)的SiO2氣凝膠密度，研究水、乙醇和正硅酸乙酯反應(yīng)物配比對醇凝膠壓縮模量和對應(yīng)SiO2氣凝膠密度的影響，并探討醇凝膠強度與對應(yīng)獲得的疏水SiO2氣凝膠密度間的影響規(guī)律，以獲得通過醇凝膠壓縮模量參數(shù)控制SiO2氣凝膠密度的方法，實現(xiàn)低密度疏水SiO2氣凝膠的常壓法制備。

1 實 驗

1.1 試劑及材料

實驗所用的試劑包括：正硅酸乙酯（分析純，天津市福晨化學試劑廠），去離子水，鹽酸（分析純，廣東光華化學廠有限公司），N,N-二甲基甲酰胺（分析純，天津市福宇精細化工有限公司），無水乙醇、氨水、三甲基氯硅烷、正己烷（均為分析純，天津百世化工有限公司）。

1.2 SiO2醇凝膠及氣凝膠的制備

1.2.1 SiO2醇凝膠的制備 采用酸/堿兩步法制備SiO2醇凝膠，主要步驟包括：先將正硅酸乙酯與無水乙醇混合，加入去離子水和鹽酸進行反應(yīng)，控制正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水與鹽酸的摩爾比為1:7:1:10?5；然后加入無水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、去離子水和氨水，將反應(yīng)后的溶膠倒入25 ml塑料量筒中進行凝膠，凝膠后經(jīng)陳化和老化制得SiO2醇凝膠。

改變反應(yīng)物中無水乙醇和水與正硅酸乙酯的配比制備不同的SiO2醇凝膠，如表1所示，以1 mol正硅酸乙酯為基準，采用不同的無水乙醇配比（分別為7、14、21）和不同的水配比（分別為1.5、1.75、2、3和4），制備15個不同的SiO2醇凝膠樣品，分別編號為ExWy，其中下標x和y分別為乙醇和水相對于正硅酸乙酯的摩爾比。

1.2.2 疏水SiO2氣凝膠的制備 用三甲基氯硅烷、無水乙醇和正己烷的混合液，將制得的15個SiO2醇凝膠樣品進行一步法表面改性和溶劑置換，然后用正己烷對凝膠進行兩次清洗，最后在60℃ 下常壓干燥分別制得15個疏水SiO2氣凝膠樣品。

1.3 樣品的表征和測試

1.3.1 SiO2醇凝膠的壓縮模量測試 對于在不同配比條件下制得的15個SiO2醇凝膠樣品（尺寸為直徑2 cm、高2.6 cm），采用CMT6503型微機控制電子萬能試驗機（深圳三思科技有限公司）測試其抗壓強度（圖1），測試過程加載速度為0.015 m·min?1。在抗壓強度測試前，預先使用丙三醇和水混合液對醇凝膠樣品進行浸潤，防止測試過程中醇凝膠樣品開裂。

根據(jù)醇凝膠樣品的抗壓強度測試曲線，根據(jù)胡克定律計算其壓縮模量（E）

式中，E為樣品壓縮模量；F為壓力；d為樣品受壓面直徑；l為樣品變形后長度；lΔ為測試前后樣品長度變化量。

1.3.2 疏水SiO2氣凝膠的物性參數(shù)測試 采用JSM-7001F型場發(fā)射掃描電鏡（SEM）（日本電子株式會社）觀察氣凝膠的微觀形貌；使用100 ml比重瓶（四川蜀牛玻璃儀器）測量氣凝膠的密度；采用DSA100型光學視頻接觸角測試儀（德國KRUSS公司）測試氣凝膠靜態(tài)疏水角；采用TENSOR27型傅里葉變換紅外光譜（德國Bruker公司）測試氣凝膠紅外吸收光譜。

表1 無水乙醇、水相對正硅酸乙酯的不同摩爾比Table 1 Various molar ratios of ethanol and water to TEOS

圖1 醇凝膠壓縮性能測試進程Fig.1 Testing process of compression modulus of alcogel

2 結(jié)果與討論

2.1 水和乙醇配比對SiO2醇凝膠壓縮模量的影響

圖2（a）和（b）分別為在不同水和乙醇配比條件下制備的15個SiO2醇凝膠樣品的壓縮模量測試結(jié)果，由圖2（a）可看出乙醇配比對制得的醇凝膠壓縮模量有顯著影響，在正硅酸乙酯與乙醇配比為1:7條件下制得的醇凝膠具有較高的壓縮模量（在2.5～5 kPa間），而在1:14和1:21條件下制得的醇凝膠壓縮模量顯著減?。ㄔ?.2 kPa以下），而且在1:21條件下制得的醇凝膠壓縮模量略小于1:14條件。乙醇作為正硅酸乙酯和水反應(yīng)的溶劑，可促進正硅酸乙酯和水間的反應(yīng)，作為醇凝膠的重要組分在凝膠網(wǎng)絡(luò)中占據(jù)較大量的體積，在制備醇凝膠和氣凝膠過程中起到調(diào)節(jié)凝膠網(wǎng)絡(luò)和孔隙尺寸的作用；由于乙醇并不參加反應(yīng)，增大乙醇量一方面會減小固體顆粒和骨架在凝膠中的體積分數(shù)，一方面還會增大凝膠中的孔隙尺寸，因此隨著乙醇量增加醇凝膠壓縮模量顯著降低。

正硅酸乙酯與水混合同時發(fā)生水解［式（2）］和縮聚［式（3）］反應(yīng)，水既是水解反應(yīng)的反應(yīng)物，又是縮聚反應(yīng)的生成物，1 mol正硅酸乙酯完全水解理論上需要2 mol水。圖2（b）給出了水配比對制得的醇凝膠壓縮模量的影響，可看出當水量充足或過量時（正硅酸乙酯和水的摩爾比分別為1:2、1:3、1:4），隨著水量增大醇凝膠壓縮模量逐漸減小，這是因為水過量時，基團濃度隨著水量的增大而增大，縮聚速度加快，但由于縮聚反應(yīng)是可逆反應(yīng)，水量增大也使解聚速率加快，而且解聚速率比縮聚速率增大更快，使骨架形成速率反而減小，造成醇凝膠壓縮模量降低。

圖2 不同水和乙醇配比條件下的SiO2醇凝膠壓縮模量Fig.2 Compression modulus of alcogel prepared by various amounts of water and ethanol

2.2 SiO2氣凝膠的結(jié)構(gòu)和疏水性

圖3（a）～（c）給出了乙醇與正硅酸乙酯摩爾比分別為7、14和21的條件下制得的SiO2氣凝膠SEM圖，可看出各氣凝膠樣品均具有多孔結(jié)構(gòu)。圖3（a）氣凝膠微觀結(jié)構(gòu)均勻平整，孔徑較小，而圖3（b）氣凝膠孔徑明顯大于圖3（a），這是因為形成凝膠時大量乙醇作為溶劑填充了凝膠孔隙，隨著乙醇量增大得到的氣凝膠孔徑增大。圖3（c）為乙醇和正硅酸乙酯摩爾比為21條件下制備的SiO2氣凝膠SEM圖，可看出氣凝膠結(jié)構(gòu)不均勻且凹凸不平，構(gòu)成空間骨架的顆粒密集，孔徑較小，這是乙醇量過大使醇凝膠內(nèi)部孔隙孔徑增大，在干燥過程中骨架受到的毛細管張力增大而造成部分骨架坍塌，導致得到的氣凝膠密度較大。

圖4為不同乙醇配比條件下制得的SiO2氣凝膠紅外光譜。由圖中可見，對于E14W3樣品，在1650和3500 cm?1處吸收峰很小，表明經(jīng)改性凝膠表面上的親水基團已被疏水基團取代。而對于E7W3和E21W3樣品，在3500 cm?1處尚存在微弱的的吸收峰，表明在氣凝膠內(nèi)部尚存在小部分OH基團，使醇凝膠在干燥過程中部分骨架坍塌。

圖3 不同乙醇配比條件下制得的SiO2氣凝膠SEM圖Fig.3 Scanning electron microscope images of silica aerogels prepared by various amounts of ethanol

圖4 不同乙醇量制備的SiO2氣凝膠的紅外光譜Fig.4 FT-IR spectra of silica aerogel prepared by various amounts of ethanol

圖5 SiO2氣凝膠的接觸角Fig.5 Contact angle of water on silica aerogels

圖6 不同水和乙醇配比下制備的SiO2氣凝膠密度Fig.6 Density of silica aerogels prepared by various amounts of water and ethanol

圖7 不同水和乙醇配比時所得的醇凝膠壓縮模量與SiO2氣凝膠密度的關(guān)系Fig.7 Relationship of aerogel density and alcogel compression modulus prepared by various amounts of water and ethanol

圖5給出了水在SiO2氣凝膠樣品上的接觸角，可看出E7W4和E14W4氣凝膠樣品的接觸角約為140°，具有良好的疏水性能，這是由于氣凝膠經(jīng)TMCS改性后表面上的親水基團（OH）已被疏水基團（CH3）取代，疏水性表面可阻擋氣凝膠對水的吸附，使干燥過程保持完整的微孔結(jié)構(gòu)[19]。

2.3 醇凝膠強度與對應(yīng)疏水SiO2氣凝膠密度間的影響關(guān)系

采用表1所示工藝條件，通過常壓干燥分別制備出15個SiO2氣凝膠樣品，不同樣品的密度在62～200 kg·m?3之間，圖6給出了不同水和乙醇配比條件下獲得的疏水SiO2氣凝膠密度，可看出其中8個樣品密度小于100 kg·m?3，而當正硅酸乙酯和乙醇摩爾比為1:14、正硅酸乙酯和去離子水摩爾比為1:4的條件下制得的氣凝膠密度最低（為62 kg·m?3）。

在溶膠-凝膠工藝中，水參與水解和聚合過程，水量是影響氣凝膠性能的重要參數(shù)，水量不足或過量都會影響SiO2氣凝膠的密度。從圖6可看出在正硅酸乙酯和乙醇的摩爾比為1:7和1:14條件下，氣凝膠密度隨水量增大而減少；而在正硅酸乙酯和乙醇的摩爾比為1:21條件下，水量越大氣凝膠密度越大[20]。

對不同配比條件下制得的15個醇凝膠樣品通過相同的溶劑置換和表面改性處理（如保持改性劑配比、改性時間、改性溫度等相同）及常壓干燥過程（如保持干燥時間、壓力和溫度相同），可獲得不同密度的SiO2氣凝膠樣品。在溶膠和凝膠反應(yīng)過程中水和乙醇配比影響醇凝膠強度（圖2），進而影響對應(yīng)的SiO2氣凝膠密度（圖6），而在醇凝膠強度與對應(yīng)的氣凝膠密度間也存在某種關(guān)聯(lián)規(guī)律，圖7給出了15種不同反應(yīng)物配比下獲得的醇凝膠壓縮模量與對應(yīng)的SiO2氣凝膠密度間的關(guān)系。

由圖7可看出，醇凝膠的壓縮模量與對應(yīng)的氣凝膠密度間表現(xiàn)出明顯關(guān)聯(lián)規(guī)律：以某個氣凝膠密度（如100 kg·m?3）為例，當醇凝膠樣品壓縮模量較小（如小于0.25 kPa）或較大（如大于2.5 kPa）時，對應(yīng)獲得的SiO2氣凝膠密度較大（大多大于100 kg·m?3）；而當醇凝膠壓縮模量在某段中間值（如0.25～2.5 kPa范圍內(nèi)），對應(yīng)獲得的SiO2氣凝膠密度較小（均低于100 kg·m?3）。這是由于當醇凝膠的壓縮模量較小時（如乙醇配比過大），醇凝膠的骨架強度較弱，在常壓干燥過程中導致嚴重的骨架坍塌，而難以獲得低密度的SiO2氣凝膠；當醇凝膠的壓縮模量過大時（如乙醇配比過小或水過量），比較高的骨架強度雖然使其可在常壓干燥過程保持穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，但醇凝膠中的溶劑填充（如乙醇）比例小而導致其中硅固含量偏高，使最終獲得的SiO2氣凝膠密度偏大。

通過控制醇凝膠壓縮模量在一定范圍內(nèi)（如0.25～2.5 kPa），一方面使醇凝膠骨架強度足以承受常壓干燥過程的表面張力，使其干燥后仍具有納米多孔結(jié)構(gòu)；另一方面也使其中的溶劑（如乙醇）填充達到較高的比例，而通過溶劑置換和干燥蒸發(fā)后能獲得低密度的疏水SiO2氣凝膠。因此，通過測試溶膠-凝膠過程形成的醇凝膠壓縮模量，能定量監(jiān)測醇凝膠在陳化和老化工藝的骨架強化進程，可用于判斷經(jīng)改性和常壓干燥等后續(xù)工藝能否獲得低密度疏水SiO2氣凝膠，為低密度疏水SiO2氣凝膠的制備過程和工藝參數(shù)控制提供參考。

3 結(jié) 論

（1）以正硅酸乙酯為硅源，通過溶膠-凝膠和常壓干燥工藝制備出了低密度的疏水SiO2氣凝膠。

（2）控制醇凝膠壓縮模量在0.25～2.5 kPa范圍，可制得低密度疏水SiO2氣凝膠（密度低于100 kg·m?3）。

（3）當反應(yīng)物中正硅酸乙酯和乙醇摩爾比為1:14、正硅酸乙酯和去離子水摩爾比為1:4時，制得的SiO2氣凝膠密度最小（僅為62 kg·m?3）。

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Preparation of low density hydrophobic silica aerogels by controlling strength of alcogels

WU Huijun1,2, HU Huanyi1, CHEN Qiliang1,2, WANG Jing3, XIANG Lan3
(1School of Civil Engineering,Guangzhou University,Guangzhou510006,Guangdong,China;2Guangdong Key Laboratory of Building Efficiency and Application Techniques,Guangzhou University,Guangzhou510006,Guangdong,China;3Department of Chemical Engineering,Tsinghua University,Beijing100084,China)

Preparation of aerogelsviaambient pressure drying has well been acknowledged as an extremely important way to the development and application of high performance silica aerogels. Low density (＜100 kg·m?3) and hydrophobic silica aerogels were successfully preparedviasol-gel process and ambient pressure drying by using tetraethyl ortho silicate as silica precursor. Various silica alcogels with different compression modulus were prepared by varying preparing parameters. Effects of preparing parameters on the compression modulus of silica alcogels and the density of as-prepared silica aerogels were studied. The preparing method of low density and hydrophobic aerogels by controlling the compression modulus of alcogels was accordingly explored. The results indicated that the low-density and hydrophobic silica aerogel (＜100 kg·m?3) could be prepared by controlling the compression modulus of the Alcogels within the range of 0.25～2.5 kPa. This finding provided valuable guidance for the preparation and control of low-density and hydrophobic silica aerogels via low-cost ambient pressure drying.

WU Huijun, wuhuijun@tsinghua.org.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20150057

TB 303

：A

：0438—1157（2015）10—4281—07

2015-01-14收到初稿，2015-04-29收到修改稿。

聯(lián)系人及

：吳會軍（1978—），男，博士，研究員。

廣東省自然科學杰出青年基金項目（S2013050014139）；廣東省重大科技專項（2012A010800033）；廣東省教育廳科技創(chuàng)新項目（2013KJCX0141）。

Received date: 2015-01-14.

Foundation item: supported by the Guangdong Natural Science Funds for Distinguished Young Scholar(S2013050014139), Major Research Project of Guangdong Province (2012A010800033) and Research Project of Guangdong Provincial Department of Education (2013KJCX0141).