陳 毓 ，李鋒濤，，陶偉偉，楊念云，李勇軍，陳 巍，段金廒*

1江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院，泰州 225300;2 南京中醫(yī)藥大學(xué) 江蘇省中藥資源產(chǎn)業(yè)化過(guò)程協(xié)同創(chuàng)新中心中藥資源產(chǎn)業(yè)化與方劑創(chuàng)新藥物國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心，南京 210023

蒲黃為香蒲科植物水燭香蒲Typha angustifolia L.、東方香蒲Typha orientalis Presl 或同屬植物的干燥花粉。具有止血、化瘀、通淋的功效。蒲黃的化學(xué)成分研究始于20 世紀(jì)20年代，至今從香蒲屬植物中分離得到的化學(xué)成分有黃酮、烷烴、甾類、有機(jī)酸、多糖、揮發(fā)油等。研究發(fā)現(xiàn)，蒲黃的乙酸乙酯和正丁醇部位可明顯縮短小鼠凝血時(shí)間［1］;乙酸乙酯部位對(duì)家兔血小板聚集有明顯的抑制作用，對(duì)小鼠和大鼠體內(nèi)血栓形成也有明顯抑制作用，并對(duì)血管內(nèi)皮有明顯的保護(hù)作用［2］。在藥效學(xué)研究的基礎(chǔ)上，我們開(kāi)展了蒲黃化學(xué)成分的研究，對(duì)其乙酸乙酯和正丁醇部位進(jìn)行了系統(tǒng)分離，以期為闡明其功效物質(zhì)基礎(chǔ)奠定基礎(chǔ)。

1 儀器與材料

JASCO P-1020 旋光儀(日本Jasco 公司);IR100型紅外光譜儀(美國(guó)Thermo 公司);Bruker Avance AV500/300 型核磁共振儀(德國(guó)Bruker 公司);SynaptTMQ-TOF 型質(zhì)譜儀(美國(guó)Waters 公司);薄層層析和柱層析用硅膠(青島海洋化工廠產(chǎn)品);其余試劑均為分析純。

蒲黃購(gòu)于南京藥業(yè)股份有限公司中藥飲片廠(產(chǎn)地:江蘇，批號(hào):20080923)，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)段金廒教授鑒定為香蒲科植物水燭香蒲Typha angustifolia L.的花粉。

2 提取與分離

取乙酸乙酯部位浸膏，經(jīng)硅膠柱層析分離，依次用石油醚-乙酸乙酯(2∶1→1∶2→0∶1)和乙酸乙酯-甲醇(10∶1)梯度洗脫，得到4 個(gè)組分(Fr.1～ Fr.4)。Fr.1 有晶體析出，重結(jié)晶后得到化合物1(500 mg)。Fr.1 經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到化合物25(18 mg)、10(35 mg)以及6 個(gè)組分(Fr.1-1～Fr.1-6)。Fr.1-1 和Fr.1-4 經(jīng)硅膠柱層析分別得到化合物23(12 mg)、17(110 mg)和21(30 mg)、22(26 mg);Fr.1-2 和Fr.1-3 分別乙酸乙酯重結(jié)晶，得到化合物18(20 mg)和20(23 mg)。Fr.2 硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到化合物24(14 mg)、19(10 mg)以及5 個(gè)組分(Fr.2-1～Fr.2-5)。Fr.2-1 經(jīng)硅膠柱層析和葡聚糖凝膠柱層析，得到化合物9(8mg);Fr.2-3 和Fr.2-5 分別經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶得到化合物26(35mg)和11(16 mg);Fr.2-4 經(jīng)硅膠柱層析，乙酸乙酯重結(jié)晶得到化合物12(9 mg)。Fr.3 經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，得到化合物16(25mg)。

取正丁醇部位浸膏，經(jīng)硅膠柱層析分離，依次用乙酸乙酯-甲醇(10∶1→5∶2→2∶1)梯度洗脫，得到3個(gè)組分(Fr.5～Fr.7)。Fr.6 經(jīng)硅膠柱層析分離，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，得到化合物13(15 mg)以及3 個(gè)組分(Fr.6-1～Fr.6-3)。Fr.6-1 經(jīng)硅膠柱層析以及聚酰胺柱層析，得到化合物5(70 mg)及1 個(gè)組分，該組分進(jìn)一步聚酰胺柱層析，得到化合物6(90 mg)、2(16mg)以及2 個(gè)組分，此2 個(gè)組分經(jīng)制備HPLC 分離，分別得到化合物4(12 mg)、8(16 mg)和3(12mg)、7(8 mg)。Fr.6-2 經(jīng)硅膠柱層析得到化合物14(35 mg)和15(30mg)。

3 結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:271［M-H］-，分子式C15H12O5;UV λmax288;1H NMR(DMSO-d6，300 MHz)δ:12.16(1H，s，-OH)，10.77(1H，s，-OH)，9.58(1H，s，-OH)，7.32(2H，d，J=8.43 Hz，H-2'，6')，6.81(2H，d，J=8.40 Hz，H-3'，5')，5.90(1H，s，H-6，8)，5.41(1H，dd，J=12.8，2.73 Hz，H-2)，3.25(1H，dd，J=12.81，17.01 Hz，H-3a)，2.68(1H，dd，J=2.91，17.01 Hz，H-3b);13C NMR(DMSO-d6，75 MHz)δ:78.5(C-2)，42.1(C-3)，196.5(C-4)，163.8(C-5)，95.9(C-6)，167.0(C-7)，95.2(C-8)，163.2(C-9)，101.9(C-10)，129.3(C-1')，128.4 (C-2'，C-6')，115.3 (C-3'，C-5')，158.2(C-4')。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［3，4］報(bào)道一致，鑒定為柚皮素。

化合物2 黃色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:623［M-H］-，分子式C28H32O16;UV λmax254，354;1H NMR (CD3OD，300 MHz)δ:7.93(1H，d，J=1.83 Hz，H-2')，7.60(1H，dd，J=1.83，8.43 Hz，H-6')，6.89(1H，d，J=8.43 Hz，H-5')，6.38(1H，s，H-8)，6.19(1H，s，H-6)，5.22(1H，d，J=7.50 Hz，H-1'')，4.52(3H，s，1''')，3.93(3H，s，-OCH3)，1.09(3H，d，J=6.21 Hz，H-6''');13C NMR(CD3OD，75 MHz)δ:159.3(C-2)，135.9(C-3)，179.7(C-4)，163.4(C-5)，100.5(C-6)，166.7(C-7)，95.4(C-8)，158.9(C-9)，106.1(C-10)，123.4(C-1')，115.1(C-2')，151.3(C-3')，148.8(C-4')，116.6(C-5')，124.5 (C-6')，102.9(C-1'')，76.4(C-2'')，78.6(C-3'')，72.8(C-4'')，77.8(C-5'')，69.0(C-6'')，104.9(C-1''')，72.1(C-2''')，72.5(C-3''')，74.3(C-4''')，70.2(C-5''')，18.3(C-6''')，57.2(-OCH3)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［5］報(bào)道一致，鑒定為異鼠李素-3-O-蕓香糖苷(水仙苷)。

化合物3 黃色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:609［M-H］-，分子式C27H30O16;UV λmax255，355;1H NMR (CD3OD，300 MHz)δ:7.61(1H，d，J=2.19 Hz，H-2')，7.59(1H，d，J=7.50 Hz，H-6')，6.86(1H，d，J=8.61 Hz，H-5')，6.35(1H，S，H-8)，6.16(1H，d，J=2.01 Hz，H-6)，5.73(1H，d，J=7.68 Hz，H-1'')，5.21(H，s，1''')，0.96(3H，d，J=6.21 Hz，6''');13C NMR(CD3OD，75 MHz)δ:158.9(C-2)，135.0(C-3)，179.8(C-4)，100.2(C-6)，166.2(C-7)，95.0(C-8)，158.9(C-9)，106.4(C-10)，123.7(C-1')，116.4(C-2')，150.1(C-3')，146.5(C-4')，117.7(C-5')，123.9(C-6')，100.8(C-1'')，80.6(C-2'')，78.7(C-3'')，72.8(C-4'')，79.4(C-5'')，63.0(C-6'')，103.1 (C-1''')，72.2 (C-2''')，72.8 (C-3''')，74.5(C-4''')，70.4(C-5''')，17.9(C-6''')。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6］報(bào)道一致，鑒定為槲皮素-3-O-新橙皮糖苷。

化合物4 黃色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:755［M-H］-，分子式C33H40O20;UV λmax255，353;1H NMR (CD3OD，300 MHz)δ:7.60(1H，d，H-2')，7.58(1H，d，H-6')，6.86(1H，d，J=9.15 Hz，H-5')，6.35(1H，d，J=2.01 Hz，H-8)，6.16(1H，d，J=2.01 Hz，H-6)，5.58(1H，d，J=7.50 Hz，H-1'')，5.22(1H，s，1''')，4.50(1H，S，1'''')，1.07(3H，d，J=6.03 Hz，6'''')，1.00(3H，d，J=6.21 Hz，6''');13C NMR(CD3OD，75 MHz)δ:159.4(C-2)，134.9(C-3)，179.7(C-4)，163.5(C-5)，100.2(C-6)，166.0(C-7)，95.1(C-8)，158.9(C-9)，106.4(C-10)，123.9(C-1')，116.5(C-2')，149.9(C-3')，146.3(C-4')，117.9(C-5')，124.0(C-6')，100.9(C-1'')，80.5(C-2'')，79.3(C-3'')，74.3(C-4'')，77.5(C-5'')，68.7(C-6'')，102.7(C-1''')，72.8(C-2''')，72.5(C-3''')，74.3(C-4''')，70.2(C-5''')，18.2(C-6''')，103.1(C-1'''')，72.7(C-2'''')，72.3(C-3'''')，74.3(C-4'''')，70.4(C-5'''')，18.0(C-6'''')。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［7］報(bào)道一致，鑒定為槲皮素-3-O-(2G-α-L-鼠李糖基)-蕓香糖苷。

化合物5 黃色針晶(EtOAc);ESI-MS m/z:623［M-H］-，分子式C28H32O16;UV λmax254，354;1H NMR(DMSO-d6，500 MHz)δ:7.95(1H，d，J=2.20 Hz，H-2')，7.50(1H，dd，J=8.55，2.15 Hz，H-6')，6.91(1H，d，J=8.55 Hz，H-5')，6.43(1H，d，J=2.15 Hz，H-8)，6.20(1H，d，J=2.15 Hz，H-6)，5.76(1H，d，J=7.65 Hz，H-1'')，5.03(H，S，1''')，0.66(3H，d，J=6.10 Hz，6''')。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［8］報(bào)道一致，經(jīng)與異鼠李素-3-O-新橙皮糖對(duì)照品薄層比較，Rf值及顯色行為一致。與異鼠李素-3-O-新橙皮糖對(duì)照品HPLC 圖譜比較，保留時(shí)間及吸收波長(zhǎng)均一致。鑒定為異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷。

（1）合規(guī)性風(fēng)險(xiǎn)。建議學(xué)校首先實(shí)施必要的遴選程序，并經(jīng)學(xué)校黨委常委會(huì)等集體決策程序執(zhí)行“三重一大”決策程序明確酒店的經(jīng)營(yíng)管理單位；其次，該模式涉及學(xué)校房產(chǎn)對(duì)外出租出借行為，相關(guān)租金需進(jìn)行資產(chǎn)評(píng)估協(xié)商確定，協(xié)議期限不得超過(guò)5年，并履行相應(yīng)報(bào)批報(bào)備手續(xù)。

化合物6 黃色針晶(EtOAc);ESI-MS m/z:769［M-H］-，分子式C34H42O20;UV λmax254，354;1H NMR(CD3OD，500 MHz)δ:7.92(1H，d，J=1.85 Hz，H-2')，7.56(1H，dd，J=8.55，2.10 Hz，H-6')，6.90(1H，d，J=8.55 Hz，H-5')，6.38(1H，d，J=2.15 Hz，H-8)，6.18(1H，d，J=2.15 Hz，H-6)，5.71(1H，d，J=7.56 Hz，H-1'')，5.19(H，s，1''')，4.53(H，S，1'''')，1.05(3H，d，J=6.10 Hz，6'''')，0.92(3H，d，J=6.10 Hz，6''')。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［9］報(bào)道一致，經(jīng)與香蒲新苷對(duì)照品薄層比較，Rf值及顯色行為一致。與香蒲新苷對(duì)照品HPLC 圖譜比較，保留時(shí)間及吸收波長(zhǎng)均一致。鑒定為香蒲新苷。

化合物7 黃色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:593［M-H］-，分子式C27H30O15;UV λmax265，348;1H NMR (DMSO-d6，500 MHz)δ:8.0(1H，d，J=8.85 Hz，H-2')，6.88(1H，d，J=8.85 Hz，H-3')，8.0(1H，d，J=8.85 Hz，，H-6')，6.88(H，d，J=8.85 Hz，H-5')，6.42(1H，d，J=2.15 Hz，H-8)，6.20(1H，d，J=2.15 Hz，H-6)，5.6 (1H，d，J=7.60 Hz，H-1'')，5.07(H，s，1''')，0.77(3H，d，J=6.15 Hz，6''')。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［10］報(bào)道一致，鑒定為山柰酚-3-O-新橙皮糖苷。

化合物8 黃色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:739［M-H］-，分子式C33H40O19;UV λmax265，348;1H NMR (CD3OD，500 MHz)δ:8.03(1H，d，J=8.85 Hz，H-2')，6.94 (1H，d，J=8.85 Hz，H-3')，8.03(1H，d，J=8.85 Hz，，H-6')，6.94(1H，d，J=8.80 Hz，H-5')，6.44(1H，d，J=2.15 Hz，H-8)，6.29(1H，d，J=2.15 Hz，H-6)，5.70(1H，d，J=7.65 Hz，H-1'')，5.18(H，s，1''')，4.53(H，s，1'''')，1.05(3H，d，J=6.10 Hz，6'''')，0.91(3H，d，J=6.10 Hz，6''')。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［7］報(bào)道一致，鑒定為山柰酚-3-O-(2G-α-L-鼠李糖基)-蕓香糖苷。

化合物9 無(wú)色針晶(Pet/ EtOAc);ESI-MS m/z:427［M-H］-，分子式C28H44O3;1H NMR (CDCl3，500 MHz)δ:6.50(1H，d，J=8.55 Hz，H-7)，6.24(1H，d，J=8.55 Hz，H-6)，5.23(1H，dd，J=7.30，13.25 Hz，H-22)，5.15(1H，dd，J=8.55，13.25 Hz，H-23)，3.97(1H，m，H-23)，0.88(3H，s，H-18)，0.82(3H，s，H-19)，1.00(3H，d，H-21)，0.91(3H，d，H-28)，0.83(3H，d，H-27)，0.82(3H，d，H-26);13C NMR (CDCl3，125 MHz)δ:34.7(C-1)，30.5(C-2)，66.4(C-3)，36.9(C-4)，82.1(C-5)，135.4(C-6)，130.1(C-7)，79.4(C-8)，51.1(C-9)，36.9(C-10)，20.6(C-11)，39.3(C-12)，44.5(C-13)，51.7(C-14)，23.4(C-15)，28.6(C-16)，56.2(C-17)，12.8(C-18)，18.2(C-19)，39.7(C-20)，20.9(C-21)，135.2(C-22)，132.3(C-23)，42.7(C-24)，33.0(C-25)，19.6(C-26)，19.9(C-27)，17.5(C-28)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［11］報(bào)道一致，鑒定為5α，8α-epidioxyergosta-6，22-dien-3β-ol。

化合物10 無(wú)色針晶(EtOAc);ESI-MS m/z:427［M-H］-，分子式C29H48O2;1H NMR (CDCl3，300 MHz)δ:0.96(3H，s，H-19)，0.93(3H，d，J=6.39 Hz，H-21)，0.85(3H，t，J=7.32 Hz，H-29)，0.84(3H，d，J=6.42 Hz，H-26)，0.82(3H，d，J=6.79 Hz，H-27)，0.70(3H，s，H-18);13C NMR (CDCl3，75 MHz)δ:38.1(C-1)，39.4(C-2)，209.0(C-3)，37.0(C-4)，57.5(C-5)，211.1(C-6)，46.6(C-7)，37.4(C-8)，53.5(C-9)，41.2(C-10)，21.7(C-11)，38.0(C-12)，43.0(C-13)，56.0(C-14)，24.0(C-15)，28.0(C-16)，56.6(C-17)，12.5(C-18)，12.0(C-19)，36.0(C-20)，18.7(C-21)，33.8(C-22)，26.1(C-23)，45.8(C-24)，29.2(C-25)，19.8(C-26)，19.0(C-27)，23.0(C-28)，12.0(C-29)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［12］報(bào)道一致，鑒定為stigmastan-3，6-dione。

化合物11 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:837［M+Na］+，分子式C51H90O7;1H NMR (CDCl3，500 MHz)δ:5.37(1H，m，H-6)，4.37(1H，d，J=7.95 Hz，H-1')，2.36(3H，t，J=7.30 Hz，H-2'')，1.00(3H，s，H-19)，0.68(3H，s，H-18);13C NMR(CDCl3，125 MHz)δ:37.3(C-1)，29.7(C-2)，79.5(C-3)，38.9(C-4)，140.3(C-5)，122.8(C-6)，31.9(C-7)，31.9(C-8)，50.2(C-9)，36.7(C-10)，21.0(C-11)，39.8(C-12)，42.3(C-13)，56.8(C-14)，24.3(C-15)，28.2(C-16)，56.1(C-17)，12.0(C-18)，19.0(C-19)，36.2(C-20)，18.9(C-21)，34.0(C-22)，26.2(C-23)，45.9(C-24)，29.3(C-25)，19.3(C-26)，19.8(C-27)，23.1(C-28)，11.8(C-29)，101.2(C-1')，73.6(C-2')，76.0(C-3')，70.1(C-4')，74.0(C-5')，63.2(C-6')，174.7(C-1'')。參照文獻(xiàn)［13］和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定為胡蘿卜苷-6'-棕櫚酸酯。

化合物12 白色蠟狀(EtOAc);ESI-MS m/z:893［M+Na］+，分子式C55H98O7;1H NMR (CDCl3，500 MHz)δ:5.36(1H，m，H-6)，4.37(1H，d，J=7.95 Hz，H-1')，2.35(3H，t，J=7.35 Hz，H-2'')，1.00(3H，s，H-19)，0.68(3H，s，H-18);13C NMR(CDCl3，125 MHz)δ:37.3(C-1)，29.7(C-2)，79.5(C-3)，38.9(C-4)，140.3(C-5)，122.1(C-6)，31.9(C-7)，31.9(C-8)，50.2(C-9)，36.7(C-10)，21.1(C-11)，39.8(C-12)，42.3(C-13)，56.8(C-14)，24.3(C-15)，28.2(C-16)，56.1(C-17)，12.0(C-18)，19.0(C-19)，36.1(C-20)，18.8(C-21)，34.0(C-22)，26.2(C-23)，45.9(C-24)，29.3(C-25)，19.3(C-26)，19.8(C-27)，23.1(C-28)，11.8(C-29)，101.2(C-1')，73.6(C-2')，76.0(C-3')，70.1(C-4')，74.0(C-5')，63.2(C-6')，174.7(C-1'')。參照文獻(xiàn)［14］和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定為胡蘿卜苷-6'-二十烷酸酯。

化合物13 無(wú)色顆粒(EtOAc);ESI-MS m/z:159［M+H］+，分子式C4H6N4O3;1H NMR (DMSOd6，500 MHz)δ:10.51(1H，s，H-1)，8.03(H，s，H-3)，6.88(H，s，H-6)，5.76(1H，s，-NH2)，5.24(s，H-5);13C NMR (DMSO-d6，125 MHz)δ:173.7(C-5)，157.5(C-7)，156.9(C-2)，62.5(C-4)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［15］報(bào)道一致，鑒定為尿囊素。

化合物14 白色粉末(EtOH);ESI-MS m/z:136［M+H］+，分子式C5H5N5;1H NMR (DMSO-d6，300 MHz)δ:12.78(1H，s，NH)，8.12(1H，s，H-2)，8.10(1H，s，H-8)，7.10(2H，s，NH2);13C NMR (DMSOd6，75 MHz)δ:152.6(C-2)，151.5(C-4)，155.5(C-6)，139.5(C-8)。參照文獻(xiàn)［16］和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定為6-氨基嘌呤。

化合物15 白色粉末(EtOH);ESI-MS m/z:137［M+H］+，分子式C5H4N4O;1H NMR (DMSO-d6，300 MHz)δ:12.49(1H，s，NH)，8.17(1H，s，H-8)，7.97(1H，s，H-2);13C NMR (DMSO-d6，75 MHz)δ:144.8(C-2)，153.4(C-4)，119.4(C-5)，155.6(C-6)，140.4(C-8)。參照文獻(xiàn)［16］和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定為次黃嘌呤。

化合物16 黃色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:113［M +H］+，分子式C4H4N2O2;1H NMR (DMSO-d6，300 MHz)δ:10.99(1H，s，NH)，10.80(1H，s，NH)，7.38(1H，d，J=7.68 Hz，H-6)，5.45(1H，d，J=7.68 Hz，H-5)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［17，18］報(bào)道一致，鑒定為尿嘧啶。

化合物17 白色蠟狀(Pet);ESI-MS m/z:307［M +Na］+，分子式C18H36O2;1H NMR (DMSO-d6，500 MHz)δ:11.65(1H，s，COOH)，2.18(2H，t，J=7.35 Hz，H-2)，1.26～1.51(30H，overlapped)，0.87(3H，t，J=6.70 Hz，H-18)。參照文獻(xiàn)［19］和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，鑒定為硬脂酸。

化合物18 白色蠟狀(Pet);ESI-MS m/z:223［M +Na］+，分子式C12H24O2;1H NMR (DMSO-d6，300 MHz)δ:11.92(1H，s，COOH)，2.19(2H，t，J=6.95 Hz，H-2)，1.26-1.49(18H，overlapped)，0.86(3H，t，H-12)。鑒定為十二烷酸。

化合物19 無(wú)色針晶(EtOAc);ESI-MS m/z:167［M-H］-，分子式C8H8O4;1H NMR (CDCl3，500 MHz)δ:7.72(1H，dd，J=8.25，1.80 Hz，H-6)，7.59(1H，d，J=1.80 Hz，H-2)，6.98(1H，d，J=8.25 Hz，H-5)，3.97 (3H，s，-OCH3)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［20］報(bào)道一致，鑒定為香草酸。

化合物20 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:439［M-H］-，475［M+Cl］-，分子式C29H60O2;1H NMR (CD3OD，500 MHz)δ:3.80(2H，m，H-6，8)，1.25～1.55(50H，m)，0.89(6H，J=7.05 Hz，H-1，29);ESI-MS/MS m/z:421 ［M-H2O］-，403 ［M-2H2O］-，367［C24H47O2］-，323［C22H43O］-。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［21］報(bào)道一致，鑒定為二十九烷二醇-6，8。

化合物21 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:439［M-H］-，475［M+Cl］-，分子式C29H60O2;1H NMR (CD3OD，500 MHz)δ:3.51(2H，m，H-6，10)，1.25-1.59(50H，m)，0.89(6H，J=9.75 Hz，H-1，29);ESI-MS/MS m/z:421 ［M-H2O］-，403 ［M-2H2O］-，367［C24H47O2］-，295［C20H39O］-。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［21］報(bào)道一致，鑒定為二十九烷二醇-6，10。

化合物22 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:439［M-H］-，475［M+Cl］-，分子式C29H60O2;1H NMR (CD3OD，500 MHz)δ:3.52(2H，m，H-6，21)，1.25～1.55(50H，m)，0.89(6H，J=7.0 Hz，H-1，29);ESI-MS/MS m/z:421 ［M-H2O］-，403 ［M-2H2O］-，367［C24H47O2］-，295［C21H41O2］-。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［21］報(bào)道一致，鑒定為二十九烷二醇-6，21。

化合物23 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:381［M-H］-，分子式C26H54O;1H NMR (CD3OD，500 MHz)δ:3.52(2H，t，7.0 Hz，H-1)，1.25-1.55(48H，m)，0.89(3H，J=7.1 Hz，H-25)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［22］報(bào)道一致，鑒定為二十六烷醇-1。

化合物24 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:241［M-H］-，分子式C16H34O;1H NMR (CD3OD，500 MHz)δ:3.58(2H，t，6.6 Hz，H-1)，1.28-1.50(26H，m)，0.89(3H，J=6.5 Hz，H-16)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［23］報(bào)道一致，鑒定為十六烷醇-1。

化合物25 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:353［M+H］+，分子式C25H52;1H NMR (CD3OD，300 MHz) δ:0.88 (6H，t，2CH3)，1.28 (46H，23CH2)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［24］報(bào)道一致，鑒定為二十五烷。

化合物26 白色粉末(EtOAc);ESI-MS m/z:353［M+Na］+，分子式C19H38O4;1H NMR (CD3OD，500 MHz)δ:4.14(1H，dd，J=4.60，11.3 Hz，H-1a')，4.04(1H，dd，J=6.10，11.3 Hz，H-1b')，3.80(H，m，H-2')，3.54(2H，m，H-3')，2.33(2H，t，J=7.35，H-2)，0.89(3H，t，J=6.70，H-19)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［25，26］報(bào)道一致，鑒定為單棕櫚酸甘油酯。

1 Chen PD (陳佩東)，Yan H (嚴(yán)輝)，Ding AW (丁安偉).Pharmaceutical screening of active parts of Pollen Typhae.Acta Univ Chin Med Nanjing (南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào))，2006，22:302-303.

2 He GL (何國(guó)林)，Zhou WJ (周衛(wèi)軍)，Wang LL (王羚酈)，et al.Screening test for effective fraction of antithrombotic action from Typhae Pollen.China J Exp Tradit Med Form (中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志)，2014，20:138-141.

3 Chen Y (陳艷)，Zhang GG (張國(guó)剛)，Mao DS (毛德雙)，et al.Chemical constituents of Scutellaria barbata D.Don(I).Chin J Med Chem (中國(guó)藥物化學(xué)雜志)，2008，18:48-50.

4 Li F (李芳)，Chen PD (陳佩東)，Ding AW (丁安偉).Chemical constituents in pollen of Typha angustifolia.Chin Tradit Herb Drugs (中草藥)，2012，43:667-669.

5 Li RR (李嬈嬈)，Wang CF (王彩芳)，Lei PL (雷沛霖)，et al.Chemical constituents in Flos Sophorae Carbonisatus.China J Chin Mater Med (中國(guó)中藥雜志)，2010，35:607-609.

6 Feng WS (馮衛(wèi)生)，Hao ZY (郝志友)，Zheng XK (鄭曉珂)，et al.Study on flavonoids from the leaves of Celastrus gemmatus Loes.Chin Pharm J (中國(guó)藥學(xué)雜志)，2008，43:573-575.

7 Wu W (吳威)，Wang CZ (王春枝)，Li X (李夏)，et al.Chemical constituents of antitumor active fraction of Lysimachia clethroides.Chin Tradit Herb Drugs (中草藥)，2011，42:38-41.

8 Chen Y (陳玥)，Shi PP (石萍萍)，et al.The flavonoid glycosides from Rwandan Calendula officinalis L.J Shenyang Pharm Univ(沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào))，2014，31:179-183.

9 Liu B (劉斌)，Lu YR (陸藴如).Chemical constituents of the pollen of Typha orientalis.Chin Pharm J (中國(guó)藥學(xué)雜志)，1998，33:587-590.

10 Nφrb?k R，Kondo T.Flavonol glycosides from flowers of Crocus speciosus and Crocus antalyensis.Phytochemistry，1999，51:1113-1119.

11 Marina DG，Lorenzo M，Antonio M，et al.5β，8β-Epidioxyergosta-6，22-dieol from Typha Latifolia.Gazz Chim Ital，1990，120:391-392.

12 Yun XG (韻小娟)，Shu HM (舒火明)，et al.Chemical constituents from the bark of Lannea coromandelica.Chem Res Appl (化學(xué)研究與應(yīng)用)，2012，24:610-613.

13 Liu XY (劉旭陽(yáng))，Xie YF (謝郁峰)，et al.Chemical Constituents from Pouzolzia zeylanica (L.)Benn.Var.microphylla (Wedd.)W.T.Wang.China J Exp Tradit Med Form(中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志)，2014，20(6):43-47.

14 He P (何萍)，Li S (李帥)，et al.Chemical constituents in Rhizome of Pinellia ternate.China J Chin Mater Med (中國(guó)中藥雜志)，2005，30:671-674.

15 Wein Y (危英)，Yang XS (楊小生)，Hao XJ (郝小江).Studies on chemical constituents from the root of Mirablis jalapa.China J Chin Mater Med (中國(guó)中藥雜志)，2003，28:1151-1152.

16 Yu DQ (于德泉)，et al.Handbook of Analytical Chemistry-NMR Spectroscopy (化學(xué)分析手冊(cè)-核磁共振波譜分析).Beijing:Chemical Industry Press，1999.743-745.

17 Tang H (湯華)，Cheng P (程萍)，Lin HW (林厚文).Studies on chemical constituents of Bugula neritina L.J ChinMed Mater (中藥材)，2007，30:655-657.

18 Qin C (秦淳)，Lin XP (林秀萍)，Ai W (艾文)，et al.Secondary metabolites from mangrove Sonneratia apetala endophytic fungus Neofusicoccum sp.SaBA3.Nat Prod Res Dev (天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā))，2014，26:1212-1215.

19 Jiang B (姜北)，Zhao QS (趙勤實(shí))，et al.Studies on the chemical constituents of Hypoestes triflora.Nat Prod Res Dev(天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā))，2001，13:12-15.

20 Zou GA (鄒國(guó)安)，Wang Y (王媛)，et al.Chemical constituents of Croton caudatus Geisel.var.tomentosus Hook.Chin Pharm J (中國(guó)藥學(xué)雜志)，2009，44:819-821.

21 Liu FJ (劉法錦)，Liao HC (廖漢成)，et al.Studies on the chemical constituents of Typha angustata Bory et Chaub.Chin Tradit Herb Drugs (中草藥)，1985，16:48.

22 Huang KY (黃開(kāi)毅)，He L (何樂(lè))，Qu Y (曲楊)，et al.Isolation and identification of chemical constituents from roots of Picrorhiza scrophulariiflora Pennell.Acta Pharm Univ Shenyang (沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào))，2009，26(2):112-115.

23 Yang MH (楊明惠)，Yang XQ (楊雪瓊)，Zhang FM (張鳳梅)，et al.Studies on the chemical constituents of Woodwardia unigemmata (Mak.)Nakai.Chin Tradit Herb Drugs(中草藥)，2009，40:1546-1549.

24 Jia SS (賈世山)，Ma CM (馬超美)，Zhao LF (趙立芳)，et al.The lipophilic ingredients in the pollen of Typha angustifolia L.Chin Bull Bot (植物學(xué)報(bào))，1990，32:465-468.

25 Yu JY (于江泳)，Zhang SJ (張思巨)，Liu L(劉麗).Studies on the chemical constituents of Heterosmilax japonica.Chin Pharm J (中國(guó)藥學(xué)雜志)，2005，40:91-93.

26 Zhong HT (鐘漢庭)，Zhang XQ(張小強(qiáng))，Wang MK (王明奎).Chemical constituents from the bark of Broussonetia papyrifera L.Vent.Nat Prod Res Dev (天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā))，2011，23:611-663.