李文飛，劉美霞，張 丹，張?zhí)煲?/p>

（甕福（集團）有限責任公司，貴陽 550000）

基于濕法凈化磷酸的鋁合金拋光工藝研究

李文飛，劉美霞，張 丹，張?zhí)煲?/p>

（甕福（集團）有限責任公司，貴陽 550000）

為了消除傳統(tǒng)“三酸”拋光工藝中氮氧化合物的污染，開發(fā)了基于濕法凈化磷酸（PPA）的鋁合金兩酸無煙拋光工藝，并考察了各因素對6063系列鋁合金工件拋光質量的影響。結果表明，在PPA與硫酸的質量比為1.5∶1，拋光溫度為100℃，拋光時間為2.5min，兩酸無煙拋光添加劑WFJK-409的用量≥4%時，拋光效果能達到“三酸”拋光時的水平。

濕法凈化磷酸；鋁合金；無煙拋光

隨著國家環(huán)保法律、法規(guī)的進一步完善，高能耗、高污染的熱法磷酸企業(yè)正逐漸退出磷化工行業(yè)的歷史舞臺，由此產生的熱法磷酸應用領域的磷酸需求，必然會被低能耗、低成本的濕法磷酸替代［1-2］。我國于2006年就攻破了濕法凈化磷酸生產的技術壁壘，并形成了成套的濕法磷酸（85%磷酸，以下簡稱 PPA）凈化生產工藝技術及裝備。目前，凈化濕法磷酸的產能已達到45萬t/ a（按五氧化二磷計），產品投入市場后反響不錯。由于凈化濕法磷酸的質量與熱法磷酸相當，但具有低成本的價格優(yōu)勢，已占領了部分熱法磷酸市場。

另外，傳統(tǒng)的“三酸”拋光工藝中存在硝酸，在拋光過程中會產生大量的氮氧化合物，嚴重危害人體健康，并污染環(huán)境。國內外自20世紀80年代開始，對無黃煙的拋光技術進行了研究，且取得一定的成果［3-4］。目前，國內已有部分企業(yè)開始進行生產探索，多采用“磷酸 +硫酸 +添加劑”的方法，但其成本高昂，拋光質量不夠穩(wěn)定，拋光亮度（反射率）不能達到傳統(tǒng)三酸拋光的水平。因此，無煙拋光工藝在應用上受到了很大的限制。

本文所研究的鋁合金兩酸無煙拋光工藝是采用“PPA+硫酸 +兩酸拋光添加劑 （WFJK-409）”的拋光液，對6063系列的鋁型材進行拋光，拋光效果不僅可以達到三酸拋光的水平，而且具備一定的成本優(yōu)勢。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

HH-S恒溫油浴鍋，科仕佳 MG6-SM金屬光澤度計，FA1004分析天平，溫度計，秒表；

PPA、硫酸（98%）、WFJK-409兩酸無煙拋光添加劑、除油劑；

工件：選用6063系列鋁制工件，經統(tǒng)一除油、除蠟、清洗、干燥后備用。

1.2 評價指標

以拋光鋁工件表面光澤度值作為拋光質量的評價指標。采用金屬光澤度儀測量拋光工件表面10個不同部位的光澤度值讀數，取其平均值，數值越高，說明拋光效果越好。

1.3 實驗方法

考察各影響因素對鋁合金工件拋光質量的影響，主要包括拋光液中 PPA與硫酸質量比、添加劑的用量（與拋光液質量的比值，下同）、拋光溫度、拋光時間等因素對拋光質量的影響。

2 結果與討論

2.1 PPA與硫酸質量比對拋光質量的影響

PPA與硫酸是無煙氧化拋光液的主體基液，其質量比對拋光液拋光性能的影響至關重要。在拋光過程中的溫度為100℃、拋光時間為3min、WFJK-409添加劑用量為5%時，考察磷酸、硫酸質量比對拋光液拋光性能的影響，以拋光后產品的光澤度值為考察指標。結果見圖1所示。

圖1 PPA與硫酸質量比對拋光質量的影響Fig.1 Effect of quality ratio of PPA and sulfuric acid on the polishing quality

由圖1知，光澤度值隨拋光液中磷酸、硫酸質量比的增加而增大，但是，增加到一定程度后，光澤度值反而呈略降趨勢。這是由于磷酸與硫酸在拋光過程中分別起到溶解氧化膜、形成氧化膜的作用［5］，磷酸用量增加，可以加速此過程的建立，從而達到增加拋光工件表面光亮度的效果；而磷酸、硫酸質量比比進一步加大過后，磷酸占拋光液基液的主體，硫酸用量相對減少，其在拋光過程中的氧化-鈍化作用減弱，造成鋁材工件的局部腐蝕［6］，從而使得光亮度值略有降低。由圖1可知，當拋光液中磷酸與硫酸的質量比為1.5∶1時，拋光工件的光澤度值達到最佳。

2.2 溫度對拋光質量的影響

鋁材拋光對溫度要求較為嚴格，因此，嚴格控制拋光溫度有利于提高拋光質量。在拋光液中PPA與硫酸的質量比為1.5∶1，拋光時間控制為3min，WFJK-409添加劑用量為5%時，考察溫度對拋光質量的影響。結果見圖2所示。

由圖2可知，溫度升高有利于加快拋光反應的進行，使得拋光工件表面快速達到光整表面的效果，但是，溫度過高也會導致拋光反應產生過腐蝕現象。過腐蝕嚴重時，不僅使得拋光工件表面光澤度降低，還會導致工件表面出現大量麻點，使得工件變?yōu)椴缓细癞a品。因此拋光溫度的控制在拋光過程起著至關重要的作用，合適的拋光溫度不僅可以得到具有光亮表面的合格產品，還能夠加快拋光過程的進行，提高企業(yè)效率和產能。從滿足工業(yè)生產的實際需求和結合本試驗結果出發(fā)，將拋光溫度控制在100℃最為適宜。

圖2 拋光溫度對拋光質量的影響Fig.2 Effect of polishing temperature on the polishing quality

2.3 時間對拋光質量的影響

拋光時間是鋁合金拋光過程中的一個重要影響因素。在拋光液中PPA與硫酸的質量比為1.5∶1，拋光溫度控制為100℃，WFJK-409添加劑用量為5%時，考察拋光時間對拋光工件質量的影響，以拋光后產品的光澤度值作為參考指標。結果見圖3所示。

圖3 拋光時間對拋光質量的影響Fig.3 Effect of polishing time for polishing quality

由圖3可知，隨著拋光時間的延長，拋光鋁件表面的光澤度值會上升，但到了一定的時間后，光澤度值則會出現下降趨勢。鋁合金化學拋光過程實際上是一個氧化成膜-溶膜的化學反應過程，若拋光時間過短，則反應進行不徹底，從而使得拋光工件產品光澤度不夠高；但是，若拋光時間過長，也容易因過腐蝕而導致鋁件表面出現麻點［7］，降低光澤度值。從圖3可知，拋光時間控制在2.5min比較合適。

2.4 添加劑用量對拋光質量的影響

WFJK-409添加劑是基于濕法凈化磷酸為原料制備的鋁合金兩酸無煙氧化拋光液添加劑，是影響鋁合金兩酸拋光質量的關鍵影響因素。在拋光液中PPA與硫酸的質量比為1.5∶1，拋光溫度控制為100℃，拋光時間為2.5min時，考察拋光液添加劑用量對拋光工件產品質量的影響，以拋光后產品的光澤度值作為參考指標。結果見圖4所示。

圖4 添加劑 WFJK－409用量對拋光質量的影響Fig.4 Effect of WFJK－409 additive on the polishing quality

由圖4可知，隨著WFJK-409用量增大，拋光鋁件的光澤度值也不斷增大。當WFJK-409添加劑用量達到4%時，拋光鋁件的光澤度值達到600，能夠符合大部分鋁型材加工企業(yè)的質量標準。結合成本因素，WFJK-409添加劑的最佳用量為≥4%。

3 結論

基于濕法凈化磷酸的WFJK-409兩酸無煙拋光工藝的最佳工藝條件為：PPA與硫酸的質量比為 1.5∶1、拋光溫度為100℃、拋光時間為2.5min、兩酸拋光添加劑 WFJK-409的用量≥4%。該工藝不僅采用了低能耗、低成本的濕法凈化磷酸替代原有的高能耗、高污染的熱法磷酸，體現了一定的成本優(yōu)勢，而且解決了傳統(tǒng)三酸拋光工藝的黃煙污染問題，其拋光效果也可以與三酸拋光相媲美。

［1］陳玉云，黃德鏞，林友.濕法凈化磷酸市場發(fā)展趨勢［J］.云南化工，2004，31（5）：10-20.

［2］梅毅，方曉峰.濕法磷酸凈化與熱法磷酸競爭力分析［J］.云南化工，2007，34（5）：18-22.

［3］鐘建華，張聚國.鋁材無煙化學拋光劑的研制［J］.材料保護，2006，39（4）：1-5.

［4］張浩，屠炳林，王燦，等.鋁及鋁合金化學拋光工藝的比較［J］.材料保護，2003，36（4）：65—66.

［5］龐洪濤，李鑫慶，王菊榮.鋁及鋁合金高亮度無黃煙化學拋光工藝［J］.材料保護，2002，35（11）：38 -40.

［6］孫洪波，李軼，熊仕顯，等.鋁合金環(huán)保型無煙化學拋光工藝的研究［J］.電鍍與環(huán)保，2009，29（5）：20-23.

［7］魏寶明.金屬腐蝕理論及應用［M］.北京：化學工業(yè)出版社，1984.

Research on Polishing Technology for Aluminum Alloy based on Purified Wet Phosphoric Acid

LI Wen-fei，LIU Mei-xia，ZHANG Dan

（Wengfu（Group）Co.，Ltd，Guiyang 550000，China）

In order to eliminate the pollution of nitrogen and oxygen compounds in the traditional three acid polishing process and response to national low-carbon environmental requirements，two acid smokeless chemical polishing process of aluminum alloy based on purified wet phosphoric acid（PPA）was developed. The influence of various factors on the polishing quality of the 6063 series aluminum alloy workpieces was investigated.The results indicate that under the technological conditions with the mass ratio of PPA to sulphuric acid being 1.5：1，polishing temperature 100℃，polishing time 2.5min，WFJK-409 chemical additive ≥4%，the same polishing effect as that of three acid polishing process can be obtained.

purified wet phosphoric acid；aluminum alloy；smokeless chemical polishing

TQ126.3+5

A

1004-275X（2015）04-0009-03

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.003

收稿：2015-06-02

貴州省科學技術基金［黔科合 LH字（2014）7403］。

李文飛（1982-）男，土家族，貴州人，碩士，工程師，從事磷化工相關方向研究。