苑國強(qiáng)，趙晶晶，何秀娟

(1.中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)新疆有限公司，烏魯木齊 830011； 2.新疆自治區(qū)第一測繪院，新疆昌吉 831100；3.阿拉山口出入境檢驗(yàn)檢疫局，新疆阿拉山口 833418)

NexION 300X型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的日常維護(hù)及故障排除

苑國強(qiáng)1，趙晶晶2，何秀娟3

(1.中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)新疆有限公司，烏魯木齊 830011； 2.新疆自治區(qū)第一測繪院，新疆昌吉 831100；3.阿拉山口出入境檢驗(yàn)檢疫局，新疆阿拉山口 833418)

在使用PE公司生產(chǎn)的NexION 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)過程中，出現(xiàn)了點(diǎn)不著火、易熄火、檢測靈敏度低、精密度不好等故障，分析了故障產(chǎn)生的原因，提出了故障排除方法。對該儀器的日常維護(hù)提出了建議。

感耦合等離子體質(zhì)譜儀；日常維護(hù)；故障排除

等離子發(fā)射質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種超痕量元素及同位素分析儀器，它具有檢出限低，譜線簡單，基體效應(yīng)小，能同時(shí)測定許多元素，動態(tài)線性范圍寬及能快速測定同位素比值等特點(diǎn)，被廣泛地用于食品、礦產(chǎn)、地質(zhì)、環(huán)境、冶金、生物、醫(yī)學(xué)、工業(yè)等領(lǐng)域［2-5］。ICP-MS儀結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，要求儀器使用者做好日常維護(hù)保養(yǎng)工作，減少故障的發(fā)生。出現(xiàn)故障時(shí)，若維修不當(dāng)，如對不該觸動的部位隨便松動檢查，反而會使問題擴(kuò)大化。因此對出現(xiàn)故障的ICP-MS儀，如何從故障現(xiàn)象入手，正確診斷故障原因，準(zhǔn)確合理地對故障進(jìn)行維修，顯得尤為重要。筆者以珀金埃爾默(PE)公司生產(chǎn)的NexION 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，對其使用過程中常見故障及日常維護(hù)進(jìn)行分析與討論。

1 日常維護(hù)

1.1 對環(huán)境和使用人員的要求

PE NexION300型ICP-MS可以實(shí)現(xiàn)痕量和超痕量分析［6］，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對儀器檢測結(jié)果有很大影響，在日常使用時(shí)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境和使用人員應(yīng)具備一定的條件。

(1)開機(jī)前需要先開空調(diào)，使室內(nèi)氣溫保持在15～30℃之間，氣溫變化率每小時(shí)不得超過2.8℃，推薦最佳室溫為(20±2)℃，相對濕度在20%～80%之間，不能冷凝，推薦最佳濕度為35%～50%。

(2)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需穿戴鞋套，并且避免房間溫度急劇升高。

(3)實(shí)驗(yàn)人員需經(jīng)過培訓(xùn)考核合格后或者在儀器專管人指導(dǎo)下方可操作該儀器，要嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行操作。

(4)儀器專管人需定期對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，及時(shí)更換老化部件，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)與維修工程師聯(lián)系處理。

1.2 維護(hù)保養(yǎng)

維護(hù)保養(yǎng)是使用ICP-MS儀的日常工作［7］。ICP-MS儀的一些日常維護(hù)方法見表1。

表1 ICP-MS儀日常維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容

1.3 中間狀態(tài)檢查

ICP-MS儀檢定周期長，其檢測范圍廣，檢測樣品基體復(fù)雜，使用頻繁后，容易出現(xiàn)樣品沉積和元件老化的問題，直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性并使儀器使用壽命降低。除進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)外，還必須定期對儀器各部位進(jìn)行檢查和維護(hù)，才能獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果［8］。檢查周期最長為3個(gè)月，如果樣品測定量大，則應(yīng)適當(dāng)縮短檢查周期。中間狀態(tài)檢查包括以下內(nèi)容：

(1)檢查炬管及接口是否清潔且完好，如果炬管上有固體沉積則需要清洗或者更換炬管；如果炬管變形需要立刻更換，炬管的清洗可以使用稀硝酸或者異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑浸泡或超聲清洗；如果錐變臟，則需要將錐拆下進(jìn)行清洗或者更換干凈的錐體，可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的表面，或者使用異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗。清洗完成后用去離子水進(jìn)行沖洗，清洗前請將O型圈取下，酸或者有機(jī)溶劑會導(dǎo)致O型圈使用壽命變短［9］。

(2)檢查采樣錐墊圈及O型圈是否完好，如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損，則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。

(3)檢查RF線圈，如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損，需咨詢工程師后進(jìn)行更換或者清洗。

(4)檢查蠕動泵管的狀態(tài)。如果出現(xiàn)明顯的磨損，或者破裂，則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動泵的轉(zhuǎn)動方向，確定進(jìn)液和排液正確。

(5)檢查冷卻水是否工作正常，確保循環(huán)水無變色或者菌類滋生。

(6)以上檢查周期為3個(gè)月或者根據(jù)樣品量的大小酌情處理。

1.4 使用注意事項(xiàng)

每次點(diǎn)矩前必須檢查線圈的兩個(gè)位置，如果線圈變形，則需要更換或者用復(fù)位器進(jìn)行復(fù)位，否則會燒壞矩管。每次更換矩管或者改變線圈位置后必須進(jìn)行日常性能優(yōu)化并注意開關(guān)機(jī)順序［10］。若長時(shí)間不用則需要關(guān)閉質(zhì)譜儀。應(yīng)先放真空“VACUUM STOP”，等至少10 min后關(guān)閉儀器(或從“DIAGNOSTIC VACUUM SERVICE TURBO PUMP SPEED RB”降至“0 Hz”不再波動后才能關(guān)機(jī))，否則容易損壞渦輪泵。

2 故障及排除方法

2.1 點(diǎn)不著火或點(diǎn)火后發(fā)生熄火

點(diǎn)不著火或者點(diǎn)火后熄火是NexION 300型ICP-MS儀使用過程中的常見故障，這些故障多為人為因素或環(huán)境因素造成的，通過相應(yīng)檢查即可排除。

2.1.1 氬氣壓力不足或者純度不夠

ICP-MS儀點(diǎn)火前必須檢查氬氣壓力，而且必須使用高純氬，氬氣純度要達(dá)到99.999%以上。氬氣純度不夠，會導(dǎo)致點(diǎn)火困難，或者點(diǎn)火后氣路穩(wěn)定性不好，但維持一段時(shí)間發(fā)生熄火。氬氣壓力要達(dá)到0.7～0.8 MPa (100 psi)，每次更換氬氣前打開氣瓶時(shí)要迅速擰開氣閥，吹掃一下，在檢測過程中要根據(jù)檢測樣品量大小，準(zhǔn)備好足夠的氬氣，一般一瓶氬氣僅能維持4 h的日常檢測，為了避免檢測時(shí)打不著火或者檢測過程中熄火，至少保證有2瓶或2瓶以上氬氣串聯(lián)使用。

2.1.2 真空度不夠

在點(diǎn)火前必須維持一定的真空度（且維持在7.98×10-4Pa以內(nèi)）。真空度過小，儀器會提示錯(cuò)誤，點(diǎn)不著火，一般儀器開機(jī)后，至少抽真空達(dá)到4 h以上，如果檢測樣品多，檢測完樣品后，可以熄火不關(guān)機(jī)。圖1為儀器點(diǎn)火前正常狀態(tài)顯示界面。

2.1.3 排風(fēng)系統(tǒng)不好

儀器排風(fēng)不好，風(fēng)量就會較小，等離子體產(chǎn)生的輻射熱能不能有效進(jìn)行交換，當(dāng)矩箱周圍的溫度上升到一定程度時(shí)，儀器會出現(xiàn)保護(hù)性的熄火現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)檢修通風(fēng)系統(tǒng)。

2.2 儀器性能確認(rèn)與排查

靈敏度低，氧化物高，質(zhì)量數(shù)為8或220，背景高，精密度不好等原因及解決方法分別列于表2～表5。

圖1 點(diǎn)火前真空度正常狀態(tài)

表2 靈敏度低的原因分析及解決方法

表3 氧化物高的原因分析及解決方法

表4 質(zhì)量數(shù)8或背景高的原因分析及解決方法

表5 精密度不良的原因分析及解決方法

3 結(jié)語

ICP-MS屬精密儀器，維修及日常維護(hù)時(shí)必須嚴(yán)格遵照儀器使用規(guī)程進(jìn)行。正確的使用和維護(hù)保養(yǎng)儀器不但能夠提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能夠延長儀器的使用壽命，減少故障率，保障分析檢測工作的順利進(jìn)行。

［1］ 王曉如.電感耦合等離子體質(zhì)譜應(yīng)用實(shí)例［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［2］ 劉虎生，邵宏翔.電感藕合等離子體質(zhì)譜技術(shù)與應(yīng)用［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

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［8］ 閆明國，李國棟，劉洋.質(zhì)譜儀常見故障分析［J］.山東化工,2015(4):67-68.

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Regular Maintenance and Malfunction Eliminating of NexION-300 Inductively Coupled plasma-Mass Spectrometry

Yuan Guoqiang1， Zhao Jingjing2， He Xiujuan3
(1. China Certification ＆Inspection Group Xinjiang Co.， Ltd.， Urumqi 830011， China；2. Xingjiang First Institute of Surveying and Mapping， Changji 831100， China；3. Alashanko Entry-Exit Inspection and Quaranine Bureau， Alashanko 833418， China)

In the process of daily use of NexION 300 inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) which was made by PE company，common faults occurred such as difficult to“ignite”，easy to“turn off”，low sensitivity，high oxide and bad precision. The reasons were analyzed and the troubleshooting methods were put forward. The suggestions for the daily maintenance of the ICP-MS were discussed.

inductively coupled plasma-mass spectrometry; regular maintenance; troubleshooting

O652.2

：A

：1008-6145(2015)04-0094-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.04.028

聯(lián)系人：趙晶晶；E-mail: zjjkitty@sina.com

2015-04-05