韓海水，袁士義，李實，劉曉蕾，陳興隆

（1.中國石油勘探開發(fā)研究院；2.提高石油采收率國家重點實驗室；3.中國石油天然氣集團公司科技管理部；4.中國科學院滲流流體力學研究所）

二氧化碳在鏈狀烷烴中的溶解性能及膨脹效應

韓海水1,2，袁士義3，李實1,2，劉曉蕾4，陳興隆1,2

（1.中國石油勘探開發(fā)研究院；2.提高石油采收率國家重點實驗室；3.中國石油天然氣集團公司科技管理部；4.中國科學院滲流流體力學研究所）

選取原油中含量普遍較高的5種鏈狀正構烷烴與不同比例的CO2組成油-氣體系。通過體系在不同溫度下的恒質膨脹實驗，研究CO2在5種鏈狀正構烷烴中的溶解性能及體系膨脹效應。研究表明，鏈狀正構烷烴-CO2體系的壓力-體積關系曲線并非是嚴格意義的兩段直線，彎曲程度受溫度、壓力、CO2含量、正構烷烴類別等因素影響。體系的泡點壓力隨溫度升高呈直線增大趨勢，隨CO2含量的增加大幅度增大。當壓力較低時，CO2在不同鏈狀正構烷烴中溶解度近似相同，而高壓時溶解度隨烷烴碳原子數增大而減小。CO2溶于鏈狀正構烷烴中可造成體系不同程度的體積膨脹，膨脹系數的大小受溫度、壓力影響不大，隨CO2含量的增加快速增大，隨烷烴碳原子數的增大直線下降。體積膨脹作用對油井增產有重要意義。圖15參13

鏈狀正構烷烴；二氧化碳；恒質膨脹實驗；溶解度；體積膨脹

0 引言

向各類油層中注入CO2可不同程度地提高石油采收率，原因在于CO2和原油接觸，不僅可以使原油黏度降低，油水、油氣界面張力降低，還可使原油體積發(fā)生一定程度的膨脹，這種膨脹作用既增加了油藏的含油飽和度，又補充了地層能量，對油田開發(fā)具有積極意義[1-3]。已有針對CO2-原油（組分）體系體積變化特征的研究主要分為2類：①以典型油藏原油-CO2體系為研究對象，研究體系的體積變化特征。文獻[4-7]報道了國內外部分油田原油-CO2體系的體積變化特征實驗研究成果，為油田實施注CO2采油提供了室內實驗和理論支撐，但成果適用性較差，且多是一些表面的現象和規(guī)律，不能深層次揭示原油中各類烴物質與CO2接觸時溫度、壓力、體積的變化規(guī)律。②針對物理化學及熱力學的理論研究需要而進行的某種烴類物質-CO2體系實驗，研究結果主要用來驗證和校正相應理論計算模型。文獻[8-11]研究了CO2與苯、甲苯、正己烷、正庚烷、正癸烷、正十六烷、水等純物質組成的二元體系在相對較低溫度（小于40 ℃）下的部分狀態(tài)參數變化特征，主要包括相平衡、泡點壓力、膨脹系數等，同時提出或修正了相平衡計算理論模型和狀態(tài)方程，但其結果主要用來完善熱力學理論，且測試樣品不夠系統(tǒng)，沒有給出較為完整的CO2-烴類體系PVT（壓力-體積-溫度）變化規(guī)律。

目前，對引起原油膨脹的關鍵組分認識尚不清晰，CO2在不同原油組分中的溶解膨脹規(guī)律亦無系統(tǒng)報道。前人對中國5個代表性油區(qū)原油樣品的組分進行了測試和分析[12]，發(fā)現鏈狀烴類含量較高，達56.4%～72.5%，因此研究CO2-鏈狀烷烴體系的體積變化特征有助于深入認識和理解CO2使原油膨脹的原理。

本研究選取正己烷、正壬烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷等5種典型鏈狀烷烴，通過恒質膨脹實驗，較系統(tǒng)地研究了CO2在鏈狀烷烴中的溶解性能、CO2-鏈狀烷烴體系P-V關系特點以及膨脹規(guī)律，并結合相關物理化學及分子熱力學理論給出解釋，最后分析了體積膨脹作用對石油開發(fā)的重要意義。

1 恒質膨脹實驗

恒質膨脹實驗在恒溫恒組成條件下，將系統(tǒng)從單相狀態(tài)變換至油氣兩相狀態(tài)，根據壓力和體積的關系來研究相態(tài)變化及部分狀態(tài)參數變化。恒質膨脹實驗是研究高壓地層流體體系體積變化特征的主要方法。

1.1 實驗裝置及藥品

實驗選用加拿大Donald Baker Robinson公司生產的無汞高壓JEFRI PVT裝置。該套裝置主要由PVT容器、攝像機、成像儀、光柵尺及其控制器、計算機、柱塞泵等構成（見圖1）。其最大工作壓力為103.4 MPa，最高操作溫度為180 ℃，樣品筒體積為130 mL。PVT容器具有前后視窗，可觀察容器內的相態(tài)變化，容器內樣品的體積可通過攝像機和光柵尺進行精確計量。此外，實驗還需要2個高壓容器及1臺高壓柱塞泵。

圖1 無汞高壓JEFRI PVT裝置

實驗用鏈狀烴主要有正己烷、正壬烷、正十二烷、正十四烷和正十六烷，均為百靈威科技有限公司的產品，分析純。實驗用CO2為北京兆格氣體科技有限公司生產的產品，純度為99.996%。清洗實驗裝置所用石油醚為北京化工廠生產的分析純試劑。

1.2 實驗方案

將CO2分別與正己烷、正壬烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷組成15個二元體系，其中CO2摩爾分數為25%、50%、75%。將各個體系分別在溫度為50 ℃、70 ℃、90 ℃、110 ℃下進行恒質膨脹實驗。為了數據的完整性和對比分析，設置了純正己烷、正壬烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷在以上4個溫度下的恒質膨脹實驗。

1.3 實驗步驟

實驗操作參考相應國家標準[13]，其主要步驟如下。①實驗樣品的配制。5種鏈狀烷烴和不同含量CO2組成的所有二元體系樣品均按如下方法在50 ℃下配制完成。首先向PVT釜內充入一定量的CO2，穩(wěn)定4 h后讀取PVT釜中樣品的壓力和體積，再向釜中泵入設定樣品所需體積的原油組分。②PVT釜內達到設定溫度后，打開攪拌器、升高壓力使流體形成單相。穩(wěn)定4 h，保證流體均勻穩(wěn)定。③以0.5 mL/min的速度退泵，觀察釜內壓力變化及相態(tài)變化，當發(fā)現壓力不再下降甚至升高或者有氣泡冒出時，停泵、靜置30 min，記錄壓力即為粗測的飽和壓力。④升壓至30 MPa，恒壓穩(wěn)定30 min記錄壓力、活塞位置（光柵尺示數）。⑤恒壓模式逐級退泵，當接近粗測的泡點壓力時，改為恒速定體積退泵，分別穩(wěn)定30 min計數。⑥當氣液兩相體積大致相當時，停止這一組實驗。將壓力升高至高于泡點壓力，溫度升高到下一個溫度點，準備下一組實驗。

2 實驗結果和分析

2.1 P-V關系曲線特征

2.1.1 正構烷烴-CO2體系典型P-V關系曲線

按照上述方法進行實驗，將所測得的數據點繪成P-V關系曲線。圖2為50 ℃時CO2-正己烷體系（CO2摩爾分數75%）P-V關系曲線。

一般認為曲線上單相段和兩相段的交點即為該體系的泡點，對應的壓力為泡點壓力。然而事實上P-V曲線泡點兩側并非是此前認為的兩條嚴格的直線，而是近似拋物線趨勢（見圖2）。但在泡點附近可認為是兩條直線，進而求得泡點壓力（7.36 MPa）。

不同組實驗樣品的絕對體積不同，為了便于比較分析，以泡點壓力時體積為基準，定義相對體積為絕對體積與泡點處體積之比，即泡點壓力處的相對體積為1。

圖2 50 ℃時CO2-正己烷體系P-V關系曲線（CO2摩爾分數75%）

2.1.2 溫度的影響

圖3為不同溫度下CO2-正己烷體系（CO2摩爾分數75%）壓力-相對體積關系曲線。單相區(qū)內，50 ℃時壓力-相對體積變化稍偏離直線，這種偏離趨勢隨溫度的升高而增大，即溫度越高，曲線越彎曲。當溫度達110 ℃時變?yōu)橐粭l光滑的曲線（無拐點），其形態(tài)類似凝析氣。氣液兩相區(qū)域內曲線形態(tài)隨溫度變化不大。

圖3 不同溫度下CO2-正己烷體系壓力-相對體積關系曲線（CO2摩爾分數75%）

2.1.3 CO2含量的影響

同一種原油組分內含有不同量的CO2氣體，在相同溫度下，單相段的曲線形態(tài)有著較大差別。圖4為不同CO2含量的CO2-正己烷體系在110 ℃時壓力-相對體積關系曲線。體系中CO2摩爾分數為25%和50%時曲線的單相段變化不大，但達到75%時，單相段明顯彎曲。氣液兩相段曲線形態(tài)隨CO2摩爾分數增大變化不大。

2.1.4 不同烴組分間的影響

在相同溫度、相同CO2摩爾含量條件下，不同的原油烴組分也會對壓力-相對體積曲線造成較大的影響。圖5為CO2摩爾分數75%、溫度110 ℃時的CO2-不同鏈狀烷烴體系壓力-相對體積關系曲線。含正十二烷、正十四烷、正十六烷3種烷烴體系的單相段接近直線，正壬烷則稍微偏離了直線，正己烷則完全偏離直線成為一條曲線。在兩相段亦有類似特征。

圖4 不同CO2摩爾分數的CO2-正己烷體系在110 ℃時壓力-相對體積關系曲線

圖5 CO2-鏈狀烷烴體系在110 ℃時壓力-相對體積關系曲線（CO2摩爾分數75%）

2.2 泡點壓力及CO2溶解性能

所測量體系中泡點壓力也可稱作飽和壓力，即為體系維持單相需要的最小壓力，其大小主要由體系組成和溫度決定。

2.2.1 溫度的影響

同一烷烴-CO2體系中，隨溫度的升高，飽和壓力呈現較好的線性變化（見圖6）。

圖6 不同CO2含量下正己烷-CO2體系飽和壓力隨溫度的變化

2.2.2 CO2含量的影響

相同溫度下，體系的泡點壓力隨CO2摩爾分數的增加而增加（見圖7）。當體系中CO2摩爾分數較小時，泡點壓力呈現出直線增加的趨勢；當體系中CO2摩爾分數較高時，則泡點壓力根據烴組分的不同呈現不同的增加趨勢；此外，還可以看出組分越重（碳數越大），其泡點壓力受CO2摩爾分數影響越大，增加幅度越大。

圖7 50 ℃時泡點壓力隨CO2摩爾含量的變化

2.2.3 泡點壓力受烴組分影響

對于正己烷、正壬烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷等5種組分，當CO2含量為25%時，體系泡點壓力幾乎相同；當CO2含量為50%時，正己烷-CO2體系泡點壓力略低，而其余4種組分體系泡點壓力幾乎相同；當CO2含量為75%時，鏈狀烷烴-CO2體系泡點壓力隨碳數的增加呈現近直線增加趨勢（見圖8）。

圖8 50 ℃時CO2-正構烷烴體系泡點壓力隨碳數變化

2.2.4 CO2在鏈狀烴組分中的溶解度

CO2在鏈狀烴組分中的溶解度曲線見圖9。當壓力小于6 MPa，CO2在除正己烷外的4種鏈狀烴組分中溶解度近乎相同，而高壓條件下，則隨碳數增加CO2溶解度降低。

圖9 50 ℃時CO2在5種鏈狀烴組分中的溶解度

2.3 體積膨脹

CO2溶于原油（烴組分）中，可造成一定程度的體積膨脹。為定量評價膨脹程度，定義膨脹系數為同等溫度、壓力條件下原油（烴組分）溶解CO2后體積與溶解CO2前體積之比。

2.3.1 溫度、壓力影響

研究發(fā)現，溫度和壓力都會不同程度地影響原油-CO2體系的膨脹系數。圖10、圖11分別為正己烷-CO2體系膨脹系數隨溫度和壓力的變化關系。由圖10、圖11可見，當正己烷中CO2摩爾分數小于50%時，其膨脹系數隨溫度和壓力的變化并不大，但當CO2含量達到75%時，體系膨脹系數隨溫度和壓力的變化很明顯。

圖10 30 MPa、不同溫度下正己烷-CO2體系的膨脹系數

圖11 50 ℃、不同壓力下正己烷-CO2體系的膨脹系數

2.3.2 CO2含量影響

相對其他氣體，CO2在一定的壓力和溫度下與鏈狀飽和烷烴具有較好的互溶性。隨著烴組分中溶解CO2量的增加，其體積亦會不同程度地增大。從膨脹系數來看，烴組分體積膨脹程度和CO2摩爾含量呈現凹型上升關系（見圖12）。

圖12 50 ℃、30 MPa條件下CO2含量對鏈狀烴組分的體積膨脹作用

2.3.3 烴組分影響

不同碳數的鏈狀正構烷烴，CO2對其膨脹作用的整體規(guī)律為隨碳數增加，膨脹作用減弱。當體系CO2摩爾含量小于50%時，膨脹作用隨碳數變化不大，但CO2摩爾含量達到75%時，膨脹作用隨碳數增加而大幅度降低。50 ℃時，若體系CO2摩爾分數為75%，可使正己烷體積膨脹系數達2.16，正十六烷體積膨脹系數達1.50（見圖13）。

圖13 膨脹系數隨烴組分的變化（50 ℃、30 MPa）

3 理論分析

3.1 壓縮性

P-V關系曲線形態(tài)主要受測量樣品壓縮性的影響，用壓縮系數來衡量，其定義為體積隨壓力的變化率。測量樣品壓縮性越差，則P-V曲線越接近直線；反之則P-V曲線越彎曲。

由于鏈狀正構烷烴的結構相似，特定壓力條件下，可以用其密度的倒數來度量鏈狀正構烷烴-CO2體系的壓縮性。由圖14可見，50 ℃、常壓下，鏈狀正構烷烴密度的倒數隨碳數的增大迅速減小?？梢宰C實，隨碳數增加，體系壓縮性快速減小。

圖14 50 ℃、常壓下正構烷烴密度倒數與碳原子數關系

3.2 溶解過程及機理

由圖8可見，當體系中CO2摩爾分數為25%時，5種正構烷烴泡點壓力幾乎相同；當CO2摩爾分數為50%時，只有正己烷-CO2體系泡點壓力略低，其余4個體系泡點壓力幾乎相同；而當CO2摩爾分數為75%時，泡點壓力隨碳數的增加呈近直線增加趨勢。由圖12，正構烷烴-CO2體系的膨脹系數與CO2含量并非呈均勻的直線增加趨勢，而是斜率遞增的增加趨勢。

以上現象可以從CO2溶入正構烷烴過程的角度加以解釋。當向烴組分中加入少量CO2時（如摩爾分數為25%），體積相對較小的CO2分子首先對烴組分分子間的空隙進行填充，分散于烴分子間。此時體系的總體積幾乎不變（見圖15），需要很小的壓力即可確保CO2完全溶解于烴組分的空隙中。不同碳數的烴分子間均會存在一定的空隙，因此正構烷烴-CO2體系的飽和壓力也相差不大。

圖15 CO2溶解于鏈狀正構烷烴過程示意圖

繼續(xù)向烴組分中加入CO2并使其摩爾分數達到50%，此時烴組分和CO22種分子數量相當，烴分子間空隙已無法容納這些CO2，導致總體積發(fā)生一定程度的膨脹，CO2分子與烴分子相互分散。同時需要較大的壓力才能使兩種分子相互溶解，維持系統(tǒng)的單相。

繼續(xù)向烴組分中加入CO2使其摩爾分數達到75%，此時在分子數量上CO2絕對占優(yōu)，烴分子分散在CO2分子間，CO2分子極易聚集分離出來形成單獨的氣相，體系需要更大的壓力才能維持單相。由于體系中2種分子的總數量急劇增加，體系的總體積也大幅度增加。不同碳數正構烷烴分子間空隙和分子性質的不同導致體系總體積的增大倍數和泡點壓力均有較大不同，碳鏈越長、分子越大的烴越難與CO2互溶，因此需要更大的泡點壓力。

3.3 溶解度和膨脹程度

由圖9、圖10可知，相同溫度條件下CO2在不同碳數的鏈狀正構烷烴中的溶解度和膨脹程度都有所不同。依據分子學理論及CO2在烴組分中溶解過程理論進行分析，可作出如下解釋。

當CO2含量較低時，CO2分子主要用于填充烴分子間隙，而5種鏈狀正構烷烴結構相似，只是分子鏈長度存在差異，分子間隙差別并不大，因此促使體系飽和所需壓力不大。外觀表現為不同碳數烴對CO2溶解度差別不大，體系的總體積也基本不發(fā)生膨脹效應。

當CO2含量較高時，CO2分子數目的增多使得烴分子間隙無法容納，必須施加較大的壓力迫使烴分子彼此遠離來維持CO2-烴體系的單相狀態(tài)。而碳數較多的正構烷烴分子體積和質量較大，分子間吸引力較大，需施加更大的壓力來擴大分子間隙進而維持體系的單相狀態(tài)。外觀表現為CO2在碳數較多、碳鏈較長的烴組分中溶解度較小，膨脹性能較弱。

3.4 石油開發(fā)意義

實驗證明，在溫度為50 ℃時、鏈狀正構烷烴中混入的CO2摩爾分數達75%時，最多可使總體積膨脹系數達2.16，當CO2摩爾分數為50%時，總體積膨脹系數達1.20～1.40。所以在注CO2開發(fā)過程中，較易形成CO2-原油分散體系，原油體積的膨脹對提高石油采收率具有重要的意義。

若假設原油體積不變，向未注水開發(fā)的油藏中注入CO2，則體積膨脹作用將轉化為油藏壓力的升高，根據狀態(tài)方程可預測注入后地層壓力，再根據產量公式，可計算出原油體積膨脹帶來的油井產量增量。

若假設油藏壓力不變，向高含水油藏中注入CO2，則由此發(fā)生的原油體積膨脹將導致油藏中含油飽和度的增加，這將使油水相對滲透率曲線中油相的相對滲透率大幅度升高，進而提高原油在地層孔隙中的流動能力，從而達到油井增產的目的。

4 結論

鏈狀正構烷烴-CO2體系的P-V關系曲線并非是嚴格意義的兩段直線，其彎曲程度主要受溫度、壓力、CO2含量、正構烷烴類別等因素影響。

鏈狀正構烷烴-CO2體系泡點壓力隨溫度升高呈直線增大趨勢，隨CO2含量的增加大幅度增大。

低壓時CO2在不同鏈狀正構烷烴中溶解度近似相同，高壓時溶解度隨烷烴碳原子數增大而減小。

向正構烷烴中加入的CO2首先填充分子間空隙，分散在烴分子間；進而與烴分子相互分散，直至烴分子分散在CO2分子間。

CO2溶于鏈狀正構烷烴中可使體系不同程度地膨脹，膨脹系數最高可達2.16。膨脹系數的大小受溫度、壓力影響不大，隨CO2含量的增大快速增大，隨烷烴碳原子數的增大快速下降。

CO2溶解于原油中的體積膨脹作用對油田開發(fā)過程的油井增產具有重要意義。

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（編輯 郭海莉 繪圖 劉方方）

Dissolving capacity and volume expansion of carbon dioxide in chain n-alkanes

Han Haishui1,2,Yuan Shiyi3,Li Shi1,2,Liu Xiaolei4,Chen Xinglong1,2
(1.PetroChina Research Institute of Petroleum Exploration &Development,Beijing 100083,China;2.State Key Laboratory of Enhanced Oil Recovery,Beijing 100083,China;3.Science &Technology Management Department,CNPC,Beijing 100007,China;4.Institue of Porous Flow &Fluid Mechanics,Chinese Academy of Sciences,Langfang 065007,China)

Five kinds of n-alkanes,which have high proportions in crude oil from China,were mixed with CO2of different molar fractions forming oil-gas systems.The dissolution of CO2in the five n-alkanes and the system volume swelling were studied through the constant component expansion (CCE) experiments in different temperatures.The pressure-volume curves of the n-alkanes-CO2systems are not strictly two-part straight lines.The bending degree is affected by the parameters of temperature,pressure,CO2molar fraction and n-alkanes.Saturation pressure and the temperature of the oil-CO2system is a linear relationship.Besides,as the CO2fraction increases,the saturation pressure goes up largely.There is a fact that the CO2solubility in different kinds of alkanes is nearly the same in low pressure condition,while the solubility is inversely proportional to the carbon number in high pressure.The dissolution of CO2may swell the system,and temperature and pressure are not the main reasons.However,the swelling factor increases quickly as the CO2molar fraction goes up,and lowers with the carbon number increase.The oil swelling has a great significance for oilfield development and well production.

n-alkanes;carbon dioxide;CCE experiment;solubility;volume swelling

國家重點基礎研究發(fā)展計劃（973）項目“孔隙介質中相態(tài)實驗與理論研究”（2011CB707304）；國家科技重大專項（2011ZX05016-001）

TE357.45

A

1000-0747(2015)01-0088-06

10.11698/PED.2015.01.11

韓海水（1985-），男，河北秦皇島人，中國石油勘探開發(fā)研究院在讀博士，主要從事氣驅提高采收率方面的研究工作。地址：北京市海淀區(qū)學院路20號，中國石油勘探開發(fā)研究院石油采收率研究所，郵政編碼：100083。E-mail: hanhaishui@petrochina.com.cn

2014-07-15

2014-12-12