李雁如

（山西省能源產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山西 太原 030012）

引 言

車用甲醇汽油作為一種調(diào)整傳統(tǒng)能源結(jié)構(gòu)、促進(jìn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的新型車用替代能源，具有環(huán)保清潔、性價(jià)比高、技術(shù)成熟、資源有保障等優(yōu)越性能，是我國(guó)石油替代的首選產(chǎn)品。目前，車用甲醇汽油已進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化示范推廣階段，僅山西省已經(jīng)累計(jì)銷售M15車用甲醇汽油近300萬t，使用車輛超過1億輛次。

常用的車用甲醇汽油中甲醇含量檢測(cè)方法是氣相色譜法［1－2］和紅外光譜法。紅外光譜是目前最常見的結(jié)構(gòu)分析手段之一，國(guó)內(nèi)外的分析工作者在紅外光譜快速分析儀器開發(fā)及方法的研究方面已做了大量的工作［3］。

本文利用IROX2000傅立葉紅外光譜儀測(cè)定甲醇汽油中的甲醇含量，與氣相色譜方法進(jìn)行了對(duì)比，找出了紅外光譜法能準(zhǔn)確測(cè)定甲醇汽油中甲醇含量的范圍，并驗(yàn)證其可靠性。實(shí)驗(yàn)證明，中紅外光譜法具有分析快速、操作簡(jiǎn)單、可進(jìn)行在線分析等優(yōu)點(diǎn)，能為生產(chǎn)和調(diào)和汽油快速提供分析數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器配置

IROX2000汽油分析傅立葉中紅外光譜儀（美國(guó)培安公司生產(chǎn)），帶有紅外光源、快速傅立葉變換FTIR模塊、液壓驅(qū)動(dòng)馬達(dá)、密度計(jì)；樣品輸入接口、10mL吸液管、出液管。

1.2 紅外光譜儀的掃描參數(shù)

掃描波數(shù)范圍為4 000cm－1～400cm－1；譜線分辨率為4cm－1；掃描次數(shù)200。

1.3 試劑與材料

無水甲醇，分析純，99.90%；車用汽油93號(hào)（不含甲醇）。

1.4 樣品測(cè)定

利用IROX 2000傅立葉中紅外光譜儀直接進(jìn)樣測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

用無水甲醇和車用汽油（不含甲醇）準(zhǔn)確配制甲醇體積分?jǐn)?shù)分別為3.0%、5.0%、10.0%、12.0%、15.0%、16.0%、18.0%、20.0%的甲醇汽油樣品，測(cè)定甲醇的回收率，結(jié)果如第39頁表1所示。

表1 回收率實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

用無水甲醇和車用汽油（不含甲醇）準(zhǔn)確配制甲醇體積分?jǐn)?shù)分別為3.0%、5.0%、10.0%、12.0%、15.0%的甲醇汽油樣品，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定7次，考察方法的精密度。取置信度95%，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及取舍，結(jié)果如表2所示。

2.3 中紅外光譜法與氣相色譜法的比較

為了檢驗(yàn)中紅外方法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，選取不同甲醇含量的甲醇汽油樣品6個(gè)，分別用IROX2000法和氣相色譜法檢測(cè)。將2種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。每個(gè)樣品用2種方法分別重復(fù)測(cè)定3次，結(jié)果見表3。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果

表3 中紅外光譜法與氣相色譜法的比對(duì)

從表3數(shù)據(jù)可以看出，中紅外方法的預(yù)測(cè)值與氣相色譜法的偏差基本符合方法的再現(xiàn)性要求。

3 結(jié)論

1）通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)可見，甲醇體積分?jǐn)?shù)小于或等于15%時(shí)，回收率在95%～105%，該方法的準(zhǔn)確度較髙。

2）應(yīng)用中紅外光譜法，一次進(jìn)樣可以在3min內(nèi)準(zhǔn)確測(cè)定甲醇汽油中的甲醇含量，具有分析快速、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

3）將中紅外光譜法與氣相色譜法相比較，中紅外光譜法的預(yù)測(cè)值與氣相色譜法測(cè)定值的偏差基本符合氣相色譜法的再現(xiàn)性要求。

［1］ 李雁如，許英，李晉凱，等.甲醇燃料中的甲醇含量測(cè)定方法：中國(guó)，ZL200710185653.1［P］.2011－06－22.

［2］ 李雁如，孫瑞卿，王永苗，等.氣相色譜法測(cè)定車用甲醇汽油中甲醇含量［J］.現(xiàn)代化工，2013，33（2）：113－115.

［3］ 馮新瀘，史永剛.近紅外光譜及其在石油產(chǎn)品分析中的應(yīng)用［M］.北京：中國(guó)石化出版社，2000.