司馬義江?阿布都熱西提 阿依努爾?阿木提
【摘要】目的:高效液相色譜法測(cè)定羅補(bǔ)甫克比日丸中高良姜素的含量。方法:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);流速lml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)266nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:l0μl;分析方法:外標(biāo)法。結(jié)果:高良姜素在0.19~9.76μg范圍內(nèi)線性良好(r=1.0),方法精密度RSD為0.7%(n=5),平均回收率為98.65%,RSD為1.6%(n=6)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,測(cè)得結(jié)果穩(wěn)定性、重現(xiàn)性好,可作為該制劑中高良姜素的含量測(cè)定方法。
【關(guān)鍵詞】HPLC;高良姜素;羅補(bǔ)甫克比日丸;含量測(cè)定
【中圖分類號(hào)】R284.1【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517(2014)23-0008-02
羅補(bǔ)甫克比日丸是新疆維吾爾族名藥之一,具有溫補(bǔ)腦腎、益心填精的功效,主要用于陽(yáng)痿、抑郁、早泄、滑精、體虛、消瘦、神經(jīng)衰弱。配方主要由牛鞭、肉桂、苜蓿子、洋蔥子、丁香、花椒、胡蘿卜子、甜瓜子、巴丹仁、韭菜子等30味藥材組成,屬部頒標(biāo)準(zhǔn)維吾爾藥分冊(cè)收錄品種[1]。多味藥材組成制劑的藥理作用,來(lái)自于每一味藥材藥理作用的互相協(xié)調(diào)的綜合結(jié)果??疾槎辔端幉慕M成的藥物制劑質(zhì)量的時(shí)候應(yīng)考慮每一味組分的質(zhì)量。研究測(cè)定高良姜素的含量測(cè)定方法可以為該制劑的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
3討論
3.1檢測(cè)波長(zhǎng)的驗(yàn)證取高良姜素對(duì)照品儲(chǔ)備液(97.60μg/ml)用甲醇稀釋成9.760μg/ml溶液,用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)于240~300nm處進(jìn)行掃描,從其紫外圖譜中可見(jiàn)其在266nm處有比較強(qiáng)的最大吸收,與有關(guān)參考文獻(xiàn)[3]報(bào)道的266nm一致,故選擇266nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。
3.2流動(dòng)相的選擇根據(jù)參考文獻(xiàn)報(bào)道的方法試驗(yàn),流動(dòng)相用甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45)[2],甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)[3],在該制劑中高良姜素的分離效果均不佳,通過(guò)不斷改變甲醇與0.2%磷酸溶液的比例及流速,選定甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35)及流速lml/min比較合適,分離度好且保留時(shí)間適宜。
3.3提取方法的選擇根據(jù)參考文獻(xiàn)[2]甲醇作為溶劑采用加熱回流1、2、4h,結(jié)果加熱回流2h和4h的測(cè)定結(jié)果接近,為保證提取完全,確定加熱回流4h。
本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了和田維吾爾藥業(yè)有限責(zé)任公司不同批號(hào)的羅補(bǔ)甫克比日丸中高良姜素的含量,結(jié)果表明所建立的方法簡(jiǎn)單,可靠,重現(xiàn)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,為羅補(bǔ)甫克比日丸的質(zhì)量控制提供了有效的依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(維吾爾藥分冊(cè))[S].1998:194.
[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:270-271,附錄36.
[3] 李智勇,孫冬梅.HPLC法測(cè)定高良姜中高良姜素和山奈素的含量[J].中華中醫(yī)藥雜志,2010,25(9):1368-1370.
(收稿日期:2014.09.10)