曲 朋，趙好冬，龍 宇，李海燕，任伯穎，康馨元，張 輝*

(1．長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)，長(zhǎng)春130117;2．長(zhǎng)春生物制品研究所有限責(zé)任公司，長(zhǎng)春130000)

山羊角為?？苿?dòng)物青羊(naemorhedus goral hardwicke)、北山羊(capira ibex linnaeus)的角。其首載于《本草新編》，曰其:“專活死血”。山羊角主要成分為蛋白質(zhì)、磷酸鈣及微量的磷脂類成分，其水解液主要為游離氨基酸成分［1-2］。近年來，研究發(fā)現(xiàn)山羊角具有明顯的鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、解熱、抗驚厥和抗病毒作用［3］，同時(shí)對(duì)心血管及平滑肌亦有作用［4］。山羊角與羚羊角藥理作用相似，常作為羚羊角藥材的替代品，但效果稍差［5］。

藥材中常含有一定量的灰分，包括植物本身的生理灰分和外來泥沙等，在加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏及炮制等環(huán)節(jié)也時(shí)常有其他無機(jī)物的污染或攙雜，從而影響灰分含量，特別是使酸不溶性灰分的量增加。生長(zhǎng)環(huán)境、土質(zhì)、水肥條件、種植習(xí)慣等的不同也會(huì)影響生理灰分變化，藥材中灰分的最高限量可以保證中藥的純度［6］。在2010版中國藥典中關(guān)于山羊角灰分這一方面的報(bào)道幾乎沒有，為解決這一問題，提高山羊角的產(chǎn)品質(zhì)量，擬測(cè)定山羊角總灰分和酸不溶性灰分。本次擬以2010版中國藥典一部附錄ⅨK中有關(guān)灰分和酸不溶性灰分的檢測(cè)方法，測(cè)定不同產(chǎn)地山羊角總灰分和酸不溶性灰分，為進(jìn)一步完善山羊角的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器 VSY-2-4孔電熱恒溫水浴鍋(北京國華醫(yī)療器械廠);NZ-200A高速中藥粉碎機(jī)(長(zhǎng)沙市岳麓區(qū)中南制劑機(jī)械廠);SGM2852A人工智能式電阻爐(洛陽市西格馬儀器制造有限公司);Srtorius BSA1245-CW電子分析天平(德國Srtorius公司);GZX-9070MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)及其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

1.2 藥品與試劑 收集了內(nèi)蒙古阿拉善、浙江金華、浙江縉云、黑龍江雞西、安徽合肥、河北安國、紹興上虞、廣東電白、河北保定、江蘇盱眙地區(qū)共10批山羊角藥材樣本，經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)張輝教授鑒定，均為北山羊(capira ibex linnaeus)的角。鹽酸為分析純，水為純化水。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 總灰分測(cè)定 取10批不同產(chǎn)地山羊角藥材供試品將其粉碎，使能通過二號(hào)篩，混合均勻后，每批供試品取3份量，每份約3.0 g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.0l g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至550℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量(%)［7］。

2.2 酸不溶性灰分 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨK灰分測(cè)定法中酸不溶性灰分測(cè)定法測(cè)定。取“2.1”項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10 mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10 min，表面皿用熱水5 mL沖洗，洗液并人坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)［6］。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

10批山羊角供試品中產(chǎn)地浙江金華的山羊角總灰分含量最高，總灰分量為2.522%;廣東電白的總灰分含量最低，總灰分量為0.799%;平均值為1.432%。供試品中總灰分含量最高值和最低值相差1.723%，相差1倍以上，總灰分量均未超過3.0%，結(jié)果見表1。

10批山羊角供試品中產(chǎn)地浙江金華的山羊角酸不溶性灰分量最高，酸不溶性灰分量為1.659%;廣東電白的酸不溶性灰分量最低，酸不溶性灰分量為0.333%;平均值為0.678%。供試品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差1.326%，相差1倍以上，酸不溶性灰分量未超過2.0%，結(jié)果見表1。

表1 10批不同產(chǎn)地山羊角總灰分、酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果

4 討論

中藥材的總灰分檢查是對(duì)藥材純度檢查的一種方法。它是利用高溫將藥材熾灼至完全灰分，細(xì)胞組織及其內(nèi)含物成為灰分殘留。對(duì)于組織中含草酸鈣較多的中藥，則需用酸不溶性灰分測(cè)定法消除藥材本身的影響?；曳譁y(cè)定法可檢查出不同產(chǎn)地山羊角總灰分及酸不溶性灰分的含量，并且用準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)為檢驗(yàn)報(bào)告書提供了可靠的結(jié)論。因此說明灰分檢查在中藥材質(zhì)量的鑒定中具有重要的意義。

總灰分測(cè)定的影響因素:1)樣品的采集，盡量使用GAP規(guī)范種植的藥材，以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度;2)冷卻時(shí)間，灼燒后灰分放置冷卻過程中會(huì)吸收空氣中的水分，造成測(cè)定結(jié)果偏高。在空氣中暴露時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果越高，若空氣溫度較高時(shí)，影響更為顯著［8］。因此，冷卻一定時(shí)間后應(yīng)迅速稱量，以減少對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響;3)試樣預(yù)炭化處理，必須徹底，至試樣不再冒煙為止，試樣不經(jīng)炭化，直接放入爐內(nèi)，則因急劇灼燒，一部分灰分將飛散，影響測(cè)定結(jié)果。

山羊角藥材灰分的測(cè)定此前沒有相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，本文通過對(duì)10個(gè)地區(qū)山羊角藥材總灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定，發(fā)現(xiàn)含量最高值和最低值均相差1倍以上，說明不同地區(qū)山羊角藥材存在較大質(zhì)量差異，有必要在控制標(biāo)準(zhǔn)中增加灰分測(cè)定的檢查項(xiàng)目，以便更好的控制其質(zhì)量。

［1］孫寶森．動(dòng)物角類的藥用研究概況［J］．中醫(yī)藥信息，2004，21(3):25-26．

［2］李江海，王伯初，王建，等．山羊角提取物中焦谷氨酸含量測(cè)定研究［J］．藥物分析雜志，2011，31(8):1567-1570．

［3］姜清華，翟延君．羚羊角與山羊角藥理作用比較［J］．山西醫(yī)藥雜志，2006，35(7):582．

［4］劉力，張輝．山羊角研究概述［J］．長(zhǎng)春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，1994，10(5):109．

［5］徐必達(dá)，張華林．羚羊角及其代用品的研究進(jìn)展［J］．中藥材，2003，26(12):910．

［6］孫稚穎，周鳳琴，石秀娟．山東產(chǎn)虎掌南星與市售天南星水分灰分的含量測(cè)定［J］．中華中醫(yī)藥學(xué)刊，2009，27(1):42-44．

［7］國家藥典委員會(huì)．中華人民共和國藥典［S］．北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010．

［8］劉治青．影響灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素［J］．山西煤炭，2006，6(2):26-27．