曾孟祥 劉逢源
摘 要:本文研究了以香樟葉為原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工藝。探討了溶劑種類、提取溫度、提取時間、料液比對香樟葉中精油提取效果的影響,并通過正交試驗(yàn)確定其最佳提取工藝。結(jié)果表明:無水乙醇為最佳提取溶劑,最佳提取條件為:料液比8∶1,提取溫度70 ℃,提取時間90 min。在此條件下,香樟葉的出油率達(dá)3.661%。
關(guān)鍵詞:香樟葉 精油 索氏法
中圖分類號:TQ65 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)06(b)-0213-02
香樟,別名樟樹、芳樟,屬樟科樟屬,廣布于中國長江以南各地,以臺灣為最多[1]。樟樹的葉、枝、根、莖、花、果都富含芳香油,是提煉天然香料的優(yōu)良樹種。提取香樟油時,可以從樹蔸、樹枝、樹干、樹葉和樟樹籽中提取[2,3]。提取香樟油的方法很多,有水蒸氣蒸餾法、溶劑浸提取法、索氏提取法、回流冷凝提取法等[4]。
本文采用索氏提取法應(yīng)用單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)得出其最佳的提取條件,系統(tǒng)地探討利用索氏提取技術(shù)提取香樟葉精油的工藝,并確定最佳提取條件。
1 材料與方法
1.1 材料
香樟葉:采于廈門理工學(xué)院校園。
主要試劑:無水乙醇、石油醚(沸程60 ℃~90 ℃),丙酮,環(huán)己烷,均為AR。
主要儀器:索式提取器,恒溫浴鍋,鼓風(fēng)干燥箱等。
1.2 工藝流程
烘干→粉碎→索式提取→過濾→溶劑蒸餾→烘干至恒重→稱量計算。
1.3 單因素試驗(yàn)
將10 g純種芳樟葉加入提取溶劑中,采用索式提取法研究溶劑類型、提取溫度、提取時間、料液比等條件對香樟葉出油率的影響,以確定最佳提取參數(shù)。
1.4 正交試驗(yàn)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以提取溫度、提取時間、料液比3個因素作為考察對象,每個因素選取3個水平,其因素與水平設(shè)計見表1。
2 結(jié)果與討論
2.1 溶劑類型對香樟精油提取率的影響
料液比為8∶1,提取時間為60 min,提取溫度為60 ℃,考察不同溶劑對香樟精油提取率的影響,結(jié)果見表2所示。
由表2可以看出,四種溶劑對香樟精油的提取率從大到小排列為:無水乙醇>石油醚>環(huán)己烷>丙酮。我們選擇無水乙醇作為香樟精油的提取溶劑。
2.2 料液比對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件:提取時間60 min、溫度50 ℃,溶劑為無水乙醇,得出料液比對香樟精油提取率的影響。
由圖1可知,當(dāng)料液比在6∶1~8∶1時,香樟葉精油提取率隨著料液比的增大而增加;但料液比大于8∶1時,精油提取率隨著料液比的增加而緩慢下降。當(dāng)料液比過小時,由于溶劑量小,香樟葉濃度過大,香樟葉沒有得到充分浸提。料液比過大,精油在乙醇中的溶解量隨之增大,導(dǎo)致浸提出的精油濃度較低,因而在后續(xù)提取過程中損失較大。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇料液比8∶1。
2.3 提取溫度對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件為:料液比為8∶1、時間為60 min,溶劑為無水乙醇,得出溫度對香樟精油提取率的影響。
由圖2可知,當(dāng)提取溫度在45 ℃~65 ℃時,香樟葉精油提取率隨著提取溫度的升高而增加;當(dāng)提取大于65 ℃時,精油提取率隨著提取溫度的增加而下降。提取溫度過低,精油不能被充分提?。惶崛囟冗^高,破壞了精油成分,精油的損失增加。同時能耗也隨之增大,增加了成本的投入。因此,提取溫度為65 ℃時是最佳選擇。
2.4 提取時間對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件為:料液比為8∶1、提取溫度為65 ℃,溶劑為無水乙醇,得出提取時間對香樟精油提取率的影響。
由圖3可知,提取時間在30~90 min時,香樟葉精油提取量隨著提取時間的增加而增加;當(dāng)提取時間大于90 min時,精油的提取量隨著提取時間的增加趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)殡S著提取時間的增加。原料中的精油被提取完全,再增加提取時間,提取量也不會增加,故90 min為最佳提取時間。
2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)以上對香樟葉中精油的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,以香樟葉精油提取量為考察目標(biāo),取3個考察水平,分別為料液比6∶1、8∶1和10∶1,提取時間為70 min、80 min、90 min,提取溫度為60 ℃、65 ℃、70 ℃。每次試驗(yàn)取香樟葉原料為10 g,選用Lq(33),即在確定了單因素影響試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取三因素三水平正交試驗(yàn),確定最佳提取工藝。
由表3可知,影響索式法提取香樟葉出油率的因素依次是:提取時間>提取溫度>料液比。香樟葉油提取的最佳工藝組合為A3B3C2,即料液比8∶1,提取溫度70℃,提取時間90min。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),香樟葉的出油率達(dá)3.661%,說明利用正交試驗(yàn)優(yōu)化香樟葉油的提取工藝是可行的。
3 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)研究了以香樟葉為原料,利用索式提取法研究香樟精油提取工藝??疾炝巳軇┓N類、提取溫度、提取時間、料液比對香樟葉中精油提取效果的影響,并通過正交試驗(yàn)確定其最佳提取工藝。結(jié)果表明:無水乙醇為最佳提取溶劑,最佳提取條件為:料液比8∶1,提取溫度70 ℃,提取時間90 min。在此條件下,香樟葉的出油率達(dá)3.661%。
參考文獻(xiàn)
[1] 張受謙.化工手冊(上)[M].山東科學(xué)技術(shù)出版社,1987.
[2] 耿敬章.香樟籽色素的超聲波輔助提取及其穩(wěn)定性研究[J].江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2009,31(1):119-123.
[3] 孫崇魯,黃克瀛,陳叢瑾,等.香樟葉中黃酮類化合物提取方法和抗氧化性的研究[J].化學(xué)工程師,2006,130(7):4-6.
[4] 唐玉海,劉蕓.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].西安交通大學(xué)出版社,2002.endprint
摘 要:本文研究了以香樟葉為原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工藝。探討了溶劑種類、提取溫度、提取時間、料液比對香樟葉中精油提取效果的影響,并通過正交試驗(yàn)確定其最佳提取工藝。結(jié)果表明:無水乙醇為最佳提取溶劑,最佳提取條件為:料液比8∶1,提取溫度70 ℃,提取時間90 min。在此條件下,香樟葉的出油率達(dá)3.661%。
關(guān)鍵詞:香樟葉 精油 索氏法
中圖分類號:TQ65 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)06(b)-0213-02
香樟,別名樟樹、芳樟,屬樟科樟屬,廣布于中國長江以南各地,以臺灣為最多[1]。樟樹的葉、枝、根、莖、花、果都富含芳香油,是提煉天然香料的優(yōu)良樹種。提取香樟油時,可以從樹蔸、樹枝、樹干、樹葉和樟樹籽中提取[2,3]。提取香樟油的方法很多,有水蒸氣蒸餾法、溶劑浸提取法、索氏提取法、回流冷凝提取法等[4]。
本文采用索氏提取法應(yīng)用單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)得出其最佳的提取條件,系統(tǒng)地探討利用索氏提取技術(shù)提取香樟葉精油的工藝,并確定最佳提取條件。
1 材料與方法
1.1 材料
香樟葉:采于廈門理工學(xué)院校園。
主要試劑:無水乙醇、石油醚(沸程60 ℃~90 ℃),丙酮,環(huán)己烷,均為AR。
主要儀器:索式提取器,恒溫浴鍋,鼓風(fēng)干燥箱等。
1.2 工藝流程
烘干→粉碎→索式提取→過濾→溶劑蒸餾→烘干至恒重→稱量計算。
1.3 單因素試驗(yàn)
將10 g純種芳樟葉加入提取溶劑中,采用索式提取法研究溶劑類型、提取溫度、提取時間、料液比等條件對香樟葉出油率的影響,以確定最佳提取參數(shù)。
1.4 正交試驗(yàn)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以提取溫度、提取時間、料液比3個因素作為考察對象,每個因素選取3個水平,其因素與水平設(shè)計見表1。
2 結(jié)果與討論
2.1 溶劑類型對香樟精油提取率的影響
料液比為8∶1,提取時間為60 min,提取溫度為60 ℃,考察不同溶劑對香樟精油提取率的影響,結(jié)果見表2所示。
由表2可以看出,四種溶劑對香樟精油的提取率從大到小排列為:無水乙醇>石油醚>環(huán)己烷>丙酮。我們選擇無水乙醇作為香樟精油的提取溶劑。
2.2 料液比對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件:提取時間60 min、溫度50 ℃,溶劑為無水乙醇,得出料液比對香樟精油提取率的影響。
由圖1可知,當(dāng)料液比在6∶1~8∶1時,香樟葉精油提取率隨著料液比的增大而增加;但料液比大于8∶1時,精油提取率隨著料液比的增加而緩慢下降。當(dāng)料液比過小時,由于溶劑量小,香樟葉濃度過大,香樟葉沒有得到充分浸提。料液比過大,精油在乙醇中的溶解量隨之增大,導(dǎo)致浸提出的精油濃度較低,因而在后續(xù)提取過程中損失較大。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇料液比8∶1。
2.3 提取溫度對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件為:料液比為8∶1、時間為60 min,溶劑為無水乙醇,得出溫度對香樟精油提取率的影響。
由圖2可知,當(dāng)提取溫度在45 ℃~65 ℃時,香樟葉精油提取率隨著提取溫度的升高而增加;當(dāng)提取大于65 ℃時,精油提取率隨著提取溫度的增加而下降。提取溫度過低,精油不能被充分提??;提取溫度過高,破壞了精油成分,精油的損失增加。同時能耗也隨之增大,增加了成本的投入。因此,提取溫度為65 ℃時是最佳選擇。
2.4 提取時間對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件為:料液比為8∶1、提取溫度為65 ℃,溶劑為無水乙醇,得出提取時間對香樟精油提取率的影響。
由圖3可知,提取時間在30~90 min時,香樟葉精油提取量隨著提取時間的增加而增加;當(dāng)提取時間大于90 min時,精油的提取量隨著提取時間的增加趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)殡S著提取時間的增加。原料中的精油被提取完全,再增加提取時間,提取量也不會增加,故90 min為最佳提取時間。
2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)以上對香樟葉中精油的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,以香樟葉精油提取量為考察目標(biāo),取3個考察水平,分別為料液比6∶1、8∶1和10∶1,提取時間為70 min、80 min、90 min,提取溫度為60 ℃、65 ℃、70 ℃。每次試驗(yàn)取香樟葉原料為10 g,選用Lq(33),即在確定了單因素影響試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取三因素三水平正交試驗(yàn),確定最佳提取工藝。
由表3可知,影響索式法提取香樟葉出油率的因素依次是:提取時間>提取溫度>料液比。香樟葉油提取的最佳工藝組合為A3B3C2,即料液比8∶1,提取溫度70℃,提取時間90min。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),香樟葉的出油率達(dá)3.661%,說明利用正交試驗(yàn)優(yōu)化香樟葉油的提取工藝是可行的。
3 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)研究了以香樟葉為原料,利用索式提取法研究香樟精油提取工藝??疾炝巳軇┓N類、提取溫度、提取時間、料液比對香樟葉中精油提取效果的影響,并通過正交試驗(yàn)確定其最佳提取工藝。結(jié)果表明:無水乙醇為最佳提取溶劑,最佳提取條件為:料液比8∶1,提取溫度70 ℃,提取時間90 min。在此條件下,香樟葉的出油率達(dá)3.661%。
參考文獻(xiàn)
[1] 張受謙.化工手冊(上)[M].山東科學(xué)技術(shù)出版社,1987.
[2] 耿敬章.香樟籽色素的超聲波輔助提取及其穩(wěn)定性研究[J].江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2009,31(1):119-123.
[3] 孫崇魯,黃克瀛,陳叢瑾,等.香樟葉中黃酮類化合物提取方法和抗氧化性的研究[J].化學(xué)工程師,2006,130(7):4-6.
[4] 唐玉海,劉蕓.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].西安交通大學(xué)出版社,2002.endprint
摘 要:本文研究了以香樟葉為原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工藝。探討了溶劑種類、提取溫度、提取時間、料液比對香樟葉中精油提取效果的影響,并通過正交試驗(yàn)確定其最佳提取工藝。結(jié)果表明:無水乙醇為最佳提取溶劑,最佳提取條件為:料液比8∶1,提取溫度70 ℃,提取時間90 min。在此條件下,香樟葉的出油率達(dá)3.661%。
關(guān)鍵詞:香樟葉 精油 索氏法
中圖分類號:TQ65 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)06(b)-0213-02
香樟,別名樟樹、芳樟,屬樟科樟屬,廣布于中國長江以南各地,以臺灣為最多[1]。樟樹的葉、枝、根、莖、花、果都富含芳香油,是提煉天然香料的優(yōu)良樹種。提取香樟油時,可以從樹蔸、樹枝、樹干、樹葉和樟樹籽中提取[2,3]。提取香樟油的方法很多,有水蒸氣蒸餾法、溶劑浸提取法、索氏提取法、回流冷凝提取法等[4]。
本文采用索氏提取法應(yīng)用單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)得出其最佳的提取條件,系統(tǒng)地探討利用索氏提取技術(shù)提取香樟葉精油的工藝,并確定最佳提取條件。
1 材料與方法
1.1 材料
香樟葉:采于廈門理工學(xué)院校園。
主要試劑:無水乙醇、石油醚(沸程60 ℃~90 ℃),丙酮,環(huán)己烷,均為AR。
主要儀器:索式提取器,恒溫浴鍋,鼓風(fēng)干燥箱等。
1.2 工藝流程
烘干→粉碎→索式提取→過濾→溶劑蒸餾→烘干至恒重→稱量計算。
1.3 單因素試驗(yàn)
將10 g純種芳樟葉加入提取溶劑中,采用索式提取法研究溶劑類型、提取溫度、提取時間、料液比等條件對香樟葉出油率的影響,以確定最佳提取參數(shù)。
1.4 正交試驗(yàn)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以提取溫度、提取時間、料液比3個因素作為考察對象,每個因素選取3個水平,其因素與水平設(shè)計見表1。
2 結(jié)果與討論
2.1 溶劑類型對香樟精油提取率的影響
料液比為8∶1,提取時間為60 min,提取溫度為60 ℃,考察不同溶劑對香樟精油提取率的影響,結(jié)果見表2所示。
由表2可以看出,四種溶劑對香樟精油的提取率從大到小排列為:無水乙醇>石油醚>環(huán)己烷>丙酮。我們選擇無水乙醇作為香樟精油的提取溶劑。
2.2 料液比對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件:提取時間60 min、溫度50 ℃,溶劑為無水乙醇,得出料液比對香樟精油提取率的影響。
由圖1可知,當(dāng)料液比在6∶1~8∶1時,香樟葉精油提取率隨著料液比的增大而增加;但料液比大于8∶1時,精油提取率隨著料液比的增加而緩慢下降。當(dāng)料液比過小時,由于溶劑量小,香樟葉濃度過大,香樟葉沒有得到充分浸提。料液比過大,精油在乙醇中的溶解量隨之增大,導(dǎo)致浸提出的精油濃度較低,因而在后續(xù)提取過程中損失較大。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇料液比8∶1。
2.3 提取溫度對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件為:料液比為8∶1、時間為60 min,溶劑為無水乙醇,得出溫度對香樟精油提取率的影響。
由圖2可知,當(dāng)提取溫度在45 ℃~65 ℃時,香樟葉精油提取率隨著提取溫度的升高而增加;當(dāng)提取大于65 ℃時,精油提取率隨著提取溫度的增加而下降。提取溫度過低,精油不能被充分提取;提取溫度過高,破壞了精油成分,精油的損失增加。同時能耗也隨之增大,增加了成本的投入。因此,提取溫度為65 ℃時是最佳選擇。
2.4 提取時間對香樟葉出油率的影響
設(shè)定提取條件為:料液比為8∶1、提取溫度為65 ℃,溶劑為無水乙醇,得出提取時間對香樟精油提取率的影響。
由圖3可知,提取時間在30~90 min時,香樟葉精油提取量隨著提取時間的增加而增加;當(dāng)提取時間大于90 min時,精油的提取量隨著提取時間的增加趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)殡S著提取時間的增加。原料中的精油被提取完全,再增加提取時間,提取量也不會增加,故90 min為最佳提取時間。
2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)以上對香樟葉中精油的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,以香樟葉精油提取量為考察目標(biāo),取3個考察水平,分別為料液比6∶1、8∶1和10∶1,提取時間為70 min、80 min、90 min,提取溫度為60 ℃、65 ℃、70 ℃。每次試驗(yàn)取香樟葉原料為10 g,選用Lq(33),即在確定了單因素影響試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取三因素三水平正交試驗(yàn),確定最佳提取工藝。
由表3可知,影響索式法提取香樟葉出油率的因素依次是:提取時間>提取溫度>料液比。香樟葉油提取的最佳工藝組合為A3B3C2,即料液比8∶1,提取溫度70℃,提取時間90min。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),香樟葉的出油率達(dá)3.661%,說明利用正交試驗(yàn)優(yōu)化香樟葉油的提取工藝是可行的。
3 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)研究了以香樟葉為原料,利用索式提取法研究香樟精油提取工藝??疾炝巳軇┓N類、提取溫度、提取時間、料液比對香樟葉中精油提取效果的影響,并通過正交試驗(yàn)確定其最佳提取工藝。結(jié)果表明:無水乙醇為最佳提取溶劑,最佳提取條件為:料液比8∶1,提取溫度70 ℃,提取時間90 min。在此條件下,香樟葉的出油率達(dá)3.661%。
參考文獻(xiàn)
[1] 張受謙.化工手冊(上)[M].山東科學(xué)技術(shù)出版社,1987.
[2] 耿敬章.香樟籽色素的超聲波輔助提取及其穩(wěn)定性研究[J].江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2009,31(1):119-123.
[3] 孫崇魯,黃克瀛,陳叢瑾,等.香樟葉中黃酮類化合物提取方法和抗氧化性的研究[J].化學(xué)工程師,2006,130(7):4-6.
[4] 唐玉海,劉蕓.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].西安交通大學(xué)出版社,2002.endprint