李敬
摘 要:針對(duì)分析中影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素進(jìn)行分析,作者從化學(xué)試劑、分析實(shí)驗(yàn)室用水、玻璃儀器等方面闡述個(gè)人觀點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:試劑;分析;儀器
1 化學(xué)試劑
無論是化學(xué)分析還是儀器分析,均要使用化學(xué)試劑,因此化學(xué)試劑的好壞將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。我國的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純等七種[1]?;瘜W(xué)試劑對(duì)分析結(jié)果的影響主要受化學(xué)試劑的購買、試劑的存放以及試劑配制的質(zhì)量這三個(gè)因素的影響。
1.1 化學(xué)試劑的購買
作為試劑使用單位,我們應(yīng)認(rèn)真篩選質(zhì)量有保證且符合分析要求的試劑,這點(diǎn)是從源頭上減少試劑對(duì)分析結(jié)果的影響。
1.2 試劑的存放
試劑買回來以后的合理存放、保管也很重要,在這方面,國家有嚴(yán)格的規(guī)定。不同的化學(xué)試劑有不同的化學(xué)屬性,存放要科學(xué)、安全。比如酸性和堿性試劑不能混放,見光易分解的試劑要用棕色瓶盛裝。
1.3 試劑配制的質(zhì)量
試劑購買回來以后,要根據(jù)分析的需要配制出各種濃度、各種用途的試劑,比如標(biāo)準(zhǔn)溶液、緩沖溶液、指示劑等。因此在試劑配制過程中,以及配制以后對(duì)試劑的標(biāo)定和存放均有嚴(yán)格的要求。
1.3.1 試劑的配制
試劑配制要用符合要求的分析實(shí)驗(yàn)室用水,配制試劑用的玻璃器皿均要干凈、無污染。配制過程必須要嚴(yán)格遵守試劑配制的規(guī)程。尤其是標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。配制試劑所用的天平、滴定管、移液管、容量瓶需要定期進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度指20℃時(shí)的濃度,如果溫度有差異,應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。
1.3.2 試劑標(biāo)定
試劑標(biāo)定是對(duì)試劑的濃度進(jìn)行標(biāo)定的工作,首先要求標(biāo)定用的玻璃器皿要按要求進(jìn)行計(jì)量檢定,同時(shí)標(biāo)定試劑的溫度也要符合要求。標(biāo)定過程中,嚴(yán)格按規(guī)定操作。保證標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。試劑標(biāo)定直接反映試劑的濃度,直接影響分析結(jié)果的計(jì)算。
1.3.3 配制好試劑的存放
標(biāo)定完的試劑要合理存放,使用試劑要在有效期內(nèi)使用。要用帶塞子的試劑瓶盛裝配制的溶液,見光容易分解的試劑要用棕色瓶盛裝。試劑過期和儲(chǔ)存不當(dāng)都會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成影響。
2 分析實(shí)驗(yàn)室用水
分析實(shí)驗(yàn)室用水有嚴(yán)格的要求,實(shí)驗(yàn)室有專門的純水機(jī),能根據(jù)需要制出符合要求的分析實(shí)驗(yàn)室用水。分析實(shí)驗(yàn)室用水質(zhì)量的好壞也會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同的分析方法要求使用不同級(jí)別的分析實(shí)驗(yàn)室用水。實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)制出的分析實(shí)驗(yàn)室用水主要受純水機(jī)的出水參數(shù)、分析實(shí)驗(yàn)室用水儲(chǔ)存容器以及存放時(shí)間等三方面因素的影響。
2.1 純水機(jī)的出水參數(shù)
純水機(jī)上的出水參數(shù)反映了出水質(zhì)量的好壞,我們根據(jù)分析要求制備符合要求的分析實(shí)驗(yàn)室用水。純水機(jī)上有出水的參數(shù),我們也是根據(jù)這個(gè)參數(shù)來判斷出水的質(zhì)量。因此要時(shí)刻維護(hù)好純水機(jī),維護(hù)好純水機(jī)的電極,保證參數(shù)準(zhǔn)確反映水質(zhì)。同時(shí)及時(shí)更換純水機(jī)耗材,保證水質(zhì)符合分析實(shí)驗(yàn)室用水要求。
2.2 存放分析實(shí)驗(yàn)室用水的容器
分析實(shí)驗(yàn)室用水涉及到試劑配制、實(shí)驗(yàn)器皿的清洗等方面,因此水是不能受污染的。存放分析實(shí)驗(yàn)室用水的容器國家也有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。
2.3 存放時(shí)間
分析實(shí)驗(yàn)室用水一級(jí)水不可儲(chǔ)存,使用前制備。二、三級(jí)水存放時(shí)間不能過長,存放時(shí)間過長,水質(zhì)會(huì)受各方面因素的影響導(dǎo)致水質(zhì)污染,以至于對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。
3 玻璃儀器
實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器有很多種類,按照用途可分為滴定管、燒瓶、燒杯、容量瓶、移液管、量筒、量杯等種類。各種玻璃儀器均有各自的用途。玻璃儀器對(duì)分析結(jié)果的影響受本身質(zhì)量、使用以及計(jì)量準(zhǔn)確性等三個(gè)方面的影響。
3.1 玻璃儀器本身質(zhì)量
實(shí)驗(yàn)室購買的玻璃儀器須對(duì)廠家進(jìn)行嚴(yán)格篩選,購用質(zhì)量有保證的廠家的玻璃儀器。好的廠家在玻璃儀器本身質(zhì)量、刻度準(zhǔn)確性方面更有保證一些。
3.2 玻璃儀器的使用
不同的玻璃儀器有不同的作用,使用時(shí)要根據(jù)需要選用符合要求的玻璃儀器。玻璃儀器使用有嚴(yán)格要求,例如移液管移液時(shí)要潤洗。玻璃儀器使用完要清洗干凈,玻璃儀器的清洗有嚴(yán)格要求,不同分析有不同的清洗要求。洗凈的玻璃儀器倒置時(shí),水流出應(yīng)不掛水珠。
3.3 計(jì)量檢定
部分玻璃儀器按要求是要進(jìn)行計(jì)量檢定的。例如滴定管、移液管需要計(jì)量檢定,以免刻度不準(zhǔn)確導(dǎo)致對(duì)分析結(jié)果的影響。
4 儀器設(shè)備
近年來,儀器分析發(fā)展迅速,儀器分析得到了廣泛的應(yīng)用。儀器分析特點(diǎn)是快速、靈敏,能測量含量很低的組分。在很多領(lǐng)域優(yōu)勢較化學(xué)分析越來越明顯,在分析領(lǐng)域中占據(jù)重要位置。因此對(duì)于分析人員來說:如何使用好儀器,維護(hù)好儀器成為儀器分析人員必備的素質(zhì)。儀器分析對(duì)分析結(jié)果的影響受儀器的性能,樣品的處理及儀器的駕馭能力三個(gè)方面因素的影響。
4.1 儀器性能
不同的分析要求使用不同性能的儀器,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)分析需要選購性價(jià)比好的分析儀器。
4.2 樣品的處理
儀器分析一般需要對(duì)樣品進(jìn)行前期處理,樣品處理好壞直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此樣品前期處理時(shí),一定要嚴(yán)格按照要求處理,確保樣品無污染。例如熒光分析,其中的對(duì)樣品進(jìn)行熔片的方法屬于一種,樣品經(jīng)過高溫熔融,在鉑黃金坩堝中成型,最終在熒光儀上分析,出數(shù)據(jù),對(duì)樣品的前處理要求很高。這就要求在烘樣、稱量、混樣、熔融等方面認(rèn)真、細(xì)致。
4.3 儀器的駕馭能力
儀器分析雖然是儀器對(duì)樣品進(jìn)行分析檢測,但是人還是起主導(dǎo)作用。儀器分析人員除了會(huì)操作外,還須掌握儀器的原理,構(gòu)造,以及分析知識(shí),這樣在分析過程中,能對(duì)分析結(jié)果做出判斷,查找問題,并解決問題。如果沒有這個(gè)能力,分析人員只會(huì)操作,對(duì)于儀器的狀態(tài)和分析結(jié)果不能做出判斷,也會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5 分析人員的素質(zhì)
分析人員的素質(zhì)在分析過程中起著重要作用。分析人員的素質(zhì),我認(rèn)為體現(xiàn)在分析人員的責(zé)任心、工作效率以及專業(yè)水平三個(gè)方面。
5.1 責(zé)任心
化驗(yàn)室是分析檢測出數(shù)據(jù)的部門,所出數(shù)據(jù)對(duì)生產(chǎn)和原材物料采購及產(chǎn)品銷售等方面起重要作用,來不得半點(diǎn)錯(cuò)誤。因此就要求分析人員具有高度的責(zé)任心,工作中一絲不茍,嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、科學(xué)。
5.2 工作效率
分析化驗(yàn)要求及時(shí)準(zhǔn)確報(bào)出結(jié)果,尤其是指導(dǎo)生產(chǎn)的過程物料分析要求分析結(jié)果及時(shí)報(bào)出,指導(dǎo)生產(chǎn),這就要求分析人員在保證準(zhǔn)確性的前提下,提高工作效率。
5.3 專業(yè)水平
實(shí)驗(yàn)室分析檢測工作是一項(xiàng)專業(yè)性很強(qiáng)的工作,要求分析人員不但會(huì)操作,而且還須有豐富的理論和實(shí)踐知識(shí)。專業(yè)水平指的是綜合水平,專業(yè)水平高,在分析中能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題,解決問題,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
參考文獻(xiàn)
[1]劉珍.化驗(yàn)員讀本化學(xué)分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.
[2]王秀萍,劉世純.實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011.