任澤櫻，劉洛夫，高小躍，肖 飛，王 英，吳康軍，肖正陽

（1.中國石油大學（北京）油氣資源與探測國家重點實驗室，北京 102249； 2.中國石油大學（北京）盆地與油藏研究中心，北京 102249）

0 引言

頁巖氣是在泥頁巖納米級孔隙中連續(xù)聚集的烴類氣體［1-2］，賦存狀態(tài)多樣，除少量以溶解態(tài)存在于干酪根和瀝青質(zhì)中，大部分以吸附狀態(tài)賦存于巖石顆粒和有機質(zhì)表面，或以游離狀態(tài)賦存于孔隙和裂縫中［2-3］.與常規(guī)油氣藏相比，頁巖氣藏具有分布面積廣、開發(fā)周期長、產(chǎn)量穩(wěn)定等特點.

孔隙特征是表征頁巖氣含氣性和儲量計算的重要參數(shù)［4］，主要包括孔隙規(guī)模、孔隙類型等宏觀孔隙特征，以及比表面積、比孔容和孔徑分布等微觀孔隙特征.泥頁巖屬于低孔超低滲儲層，孔隙小，孔隙結構復雜.目前，掃描電鏡、低溫液氮吸附和高壓壓汞等方法是研究泥頁巖孔隙規(guī)模和微觀孔隙特征的常用手段.北美典型海相含氣頁巖孔隙度多介于2%～14%之間，平均為4.22%～6.51%，滲透率一般小于0.1×10-3μm2，平均吼道半徑小于5μm［5］；孔隙類型主要包括粒間孔、礦物基質(zhì)孔、有機質(zhì)孔、化石孔和微裂縫［6］；孔隙規(guī)模以納米—微米級為主.孔隙微觀特征對于頁巖氣賦存狀態(tài)具有重要影響［7］，即頁巖氣主要以吸附態(tài)賦存于較小孔隙中，在較大孔隙和微裂縫中以游離態(tài)為主［5］.

庫車拗陷是塔里木盆地重要的油氣富集區(qū)［8］，依奇克里克構造帶作為庫車拗陷油氣資源最為豐富的構造單元之一，現(xiàn)已探明依南2、吐孜2等油氣藏，侏羅系陸相泥頁巖是研究區(qū)重要的烴源巖層位.目前，庫車拗陷侏羅系頁巖氣研究尚處于地質(zhì)評價初級階段.張琴等對庫車拗陷侏羅系—三疊系頁巖氣聚集條件和勘探前景進行分析，認為依奇克里克構造帶是有利的頁巖氣聚集區(qū)［9］；李未藍通過鉆井和地球化學資料對比分析，認為庫車拗陷中生界泥頁巖與北美典型產(chǎn)氣頁巖具有良好的對比性，具有良好的頁巖氣資源前景［10］.

現(xiàn)有研究主要以庫車拗陷侏羅系頁巖氣資源潛力和有利區(qū)預測等為主，針對泥頁巖孔隙特征的研究尚未開展.因此，筆者綜合運用掃描電鏡、氬離子拋光掃描電鏡和液氮吸附法，觀察并描述孔隙的幾何形態(tài)與分布，以及孔隙比孔容、孔徑大小及比表面積等微觀特征，分析庫車拗陷依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖的孔隙特征及影響因素，對于研究頁巖氣賦存機理和含氣性具有指導意義.

1 區(qū)域地質(zhì)概況

庫車拗陷位于塔里木盆地北緣，是中新生代前陸拗陷.依奇克里克構造帶位于庫車拗陷的東部，南與秋里塔格構造帶和陽霞凹陷相接，西為克拉蘇構造帶，總體上為一近東西向展布的逆沖推覆構造帶［11-12］.早中侏羅世構造運動平緩，氣候潮濕，出現(xiàn)廣泛的沼澤環(huán)境，以辮狀河—沖積平原—濱淺湖—半深湖沉積相組合為特征，是研究區(qū)主要的成煤期；晚侏羅世南天山造山運動加強，側向擠壓作用加強，沉積中心向南遷移，氣候干旱，湖泊面積擴大，水體變淺形成氧化寬淺湖［13-15］.

富有機質(zhì)泥頁巖主要發(fā)育在中下侏羅統(tǒng)，包括恰克馬克組的湖相源巖和克孜勒努爾組、陽霞組的煤系源巖.庫車拗陷侏羅系泥頁巖厚度受構造作用和沉積作用的影響，表現(xiàn)為沉積中心厚度較大，兩側逐漸減薄，總體上呈現(xiàn)北厚南薄的特點，厚度多介于100～500m之間，其中最大厚度可達到700m，埋藏深度多大于3 000m［7］.干酪根類型以Ⅲ型為主，有機碳質(zhì)量分數(shù)多介于0.05%～5.90%之間，鏡質(zhì)體反射率Ro為0.56%～1.70%，總體上為一套較好的泥質(zhì)烴源巖.

2 實驗樣品與方法

為研究依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖的孔隙特征及影響因素，選取9口鉆井共采集20個泥頁巖巖心樣品進行比表面積和孔徑分析，并進行有機碳質(zhì)量分數(shù)、X線衍射全巖礦物和黏土礦物質(zhì)量分數(shù)分析等測試，區(qū)域構造和采樣位置見圖1.

利用掃描電子顯微鏡分析方法觀察泥頁巖樣品孔隙形態(tài)和分布：首先進行傳統(tǒng)磨片，再應用氬離子拋光技術對樣品表面進行刻蝕；然后在樣品表面鍍一薄層金膜.拋光處理后樣品表面光滑平整，避免機械拋光對巖樣表面的破壞，保留樣品表面的真實孔隙形態(tài).比表面積和孔徑分析的檢測依據(jù)是GB／T 19587-2004，采用Quadrasorb SI型比表面測定儀，儀器編號為HBY2000-22，利用等溫物理吸附的靜態(tài)容積法［16］進行檢測.測試樣品X線衍射全巖礦物和黏土礦物質(zhì)量分數(shù)分析儀器為D8DISCOVER型X線衍射儀，檢測標準為SY／T 5163-2010.

3 孔隙類型

按照成因類型，庫車拗陷依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖的孔隙類型可分為原生孔隙和次生孔隙.此外，研究區(qū)內(nèi)還發(fā)育有微裂隙.

3.1 原生孔隙

依奇克里克構造帶泥頁巖儲層發(fā)育的原生孔隙主要為原生殘余粒間孔，礦物顆粒間的孔隙構成連通的體系，這種孔隙可以存在于黏土礦物骨架中，也可以存在于較大的礦物晶體堆積體中［17］（見圖2）.掃描電鏡下觀察到的泥頁巖樣品中片狀、板狀黏土礦物之間包裹許多的粒狀或不規(guī)則狀碎屑顆粒，如石英、長石等，使得碎屑顆粒與周圍黏土礦物之間形成孔隙（見圖2（a））.這類孔隙的直徑相對較大，可達幾個微米，抗壓實能力較弱，受壓實作用的影響減孔較明顯.

3.2 次生孔隙

研究區(qū)次生孔隙的類型較復雜，有溶蝕孔、晶間孔、有機質(zhì)孔等.溶蝕孔隙主要是指泥頁巖中長石、方解石和磷灰石在溶蝕性流體作用下產(chǎn)生的孔隙［17］.依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖中可觀察到由長石、黏土礦物等溶蝕產(chǎn)生的孔隙（見圖2（b））.晶間孔通常是指黏土礦物及其集合體、膠結物晶體及大巖屑顆粒之間的孔隙［18］.掃描電鏡觀察黏土礦物經(jīng)重結晶作用后形成較好的晶形，呈板片狀，晶體間形成孔隙空間（見圖2（c））.結晶程度較好的黃鐵礦、石膏等自生礦物晶體間孔隙發(fā)育.填充于黏土礦物縫隙中的球狀黃鐵礦晶體間形成明顯的孔隙，孔徑多介于300～500nm之間（見圖2（d））.有機質(zhì)孔主要是指有機質(zhì)團塊內(nèi)部或有機質(zhì)生烴后內(nèi)部殘留的孔隙.有機質(zhì)孔的形成、分布與有機質(zhì)豐度、類型和成熟度密切相關［17］.依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖樣品有機質(zhì)豐度總體偏低，干酪根類型以Ⅲ型為主，有機質(zhì)孔發(fā)育較少，多呈條帶狀或不規(guī)則形狀，孔隙直徑多介于20～100nm之間（見圖2（e））.

3.3 微裂隙

微裂縫的發(fā)育有利于頁巖氣的滲流，是連接微觀孔隙與宏觀裂縫的橋梁.巖石脆性較高的區(qū)域，易形成微裂縫，成為頁巖中微觀尺度上油氣滲流的主要通道［13，19］.掃描電鏡下觀察依奇克里克構造帶泥頁巖中發(fā)育的微裂縫，以納米—微米級為主，解理縫較發(fā)育，縫長約幾個微米到十幾微米，縫寬多小于5μm，少量達1～2μm（見圖2（f））.

4 孔隙特征分析

4.1 吸附回線及孔隙結構

壓力升高，氮氣在毛細管凝聚，當達到最大孔半徑時，吸附和凝聚結束；之后，減小氣體的壓力，吸附氣開始解吸，當壓力減小至與某一半徑相對應的值時，發(fā)生毛細孔蒸發(fā).若凝聚與蒸發(fā)時的相對壓力相同，吸附等溫線的吸附曲線與脫附曲線重疊；若不同，吸附曲線與脫附曲線分開，形成吸附回線［20］.吸附曲線與解吸曲線不重合的部分形成滯后環(huán).吸附回線的類型能夠反映一定的孔隙結構.IUPAC（國際理論和應用化學聯(lián)合會）按形狀將滯后環(huán)分為4類，即H1、H2、H3、H4［21］.本次研究泥頁巖樣品的吸附回線，其形狀與IUPAC劃分的H3、H4型相似，但也有所不同，根據(jù)形態(tài)特征將研究區(qū)泥頁巖吸附回線劃分為4種類型.

（1）Ⅰ型吸附回線.在相對壓力較低時吸附曲線與脫附曲線重合或平行，無吸附回線或吸附回線較小，表明在較小的孔徑范圍內(nèi)主要為一端封閉的不透氣性孔.在較高相對壓力處出現(xiàn)吸附回線，吸附和脫附曲線呈明顯上升趨勢且形態(tài)相近（見圖3（a）、（b）），反映泥頁巖樣品在較大孔徑范圍內(nèi)存在部分開放性孔.

（2）Ⅱ型吸附回線.吸附曲線隨相對壓力增大，吸附曲線與脫附曲線逐漸上升，吸附回線出現(xiàn)在相對壓力較高時（p／p0＝0.5～1.0）；在相對壓力接近1.0時，吸附曲線與脫附曲線急劇上升；在相對壓力為0.5時，脫附曲線出現(xiàn)一個急劇下降的拐點（見圖3（c））.此類型的吸附回線反映泥頁巖孔隙主要為平板狀的狹縫型孔隙.

（3）Ⅲ型吸附回線.吸附曲線隨相對壓力的增大而上升，脫附曲線在相對壓力開始降低時緩慢下降，在相對壓力降低至0.5時急劇下降（見圖3（d））.此類型的吸附回線反映泥頁巖樣品主要為墨水瓶形孔.與Ⅱ型吸附回線不同，在較高的相對壓力處，脫附曲線急劇下降前緩慢下降，這是受到墨水瓶孔孔徑處解吸的影響，當瓶頸處的液體蒸發(fā)完時，相對壓力遠低于瓶體半徑所要求解吸的相對壓力［20］.

（4）Ⅳ型吸附回線.吸附曲線在相對壓力較低時上升緩慢，在壓力接近p0時迅速上升，發(fā)生吸附和解吸的相對壓力接近，吸附曲線和脫附曲線重疊或接近重疊，基本無吸附回線（見圖3（e））.此類型的吸附回線反映泥頁巖中的孔隙以封閉型孔隙為主.

依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖樣品總體以Ⅰ型吸附回線為主，其次為Ⅱ型和Ⅳ型，Ⅲ型吸附回線較少，表明泥頁巖中的孔隙以一端封閉的微孔隙為主，部分為平板狀狹長微孔隙和開放型孔隙.

4.2 孔徑、比表面積和孔隙體積

根據(jù)孔徑的大小，IUPAC將孔隙劃分為微孔（孔徑小于2nm）、中孔（孔徑為2～50nm）和大孔（孔徑大于50nm）［22］.液氮吸附實驗結果表明，依奇克里克構造帶侏羅系樣品的平均孔徑多介于3.9～33.0nm之間，其中中孔最為發(fā)育.采用BET模型計算比表面積，研究區(qū)泥頁巖樣品的BET比表面積介于0.023～5.580m2／g之間，平均為0.940m2／g.用BJH法計算總孔體積，泥頁巖樣品的總孔體積介于8.73×10-4～1.67×10-2mL／g之間，其中，微孔體積多介于3×10-6～1×10-3mL／g之間，占總孔隙體積的0.03%～14.00%；中孔體積為0.5～12.0μL／g，占總孔體積的43.0%～90.3%；大孔體積多為16×10-9～22×10-3mL／g，占總孔體積的10.0%～50.0%.可見，中孔對于巖石內(nèi)部孔隙空間的貢獻最大，占總孔體積的70.8%，是頁巖氣賦存的主體；其次為大孔，所占體積為24.0%；微孔體積最小，占5.2%.比表面積與總孔體積、平均孔徑的相關性見圖4.由圖4可以看出，比表面積與總孔體積呈正相關關系，平均孔徑與比表面有一定的負相關關系，說明孔徑較小的孔隙比表面積較大.

5 孔隙發(fā)育的影響因素

泥頁巖孔隙是泥質(zhì)沉積物在埋藏后，經(jīng)歷成巖作用和成巖期后一系列變化的綜合產(chǎn)物.泥頁巖原生孔隙的形成與不同沉積環(huán)境下泥頁巖的物質(zhì)組成密切相關，次生孔隙的產(chǎn)生和孔隙演變主要受泥巖成巖作用和成巖期后的多種因素影響［23］.

5.1 物質(zhì)組成

研究區(qū)泥頁巖樣品的有機碳質(zhì)量分數(shù)ω（TOC）變化較大，介于0.05%～13.50%之間.其中，有13個樣品的ω（TOC）＜0.82%，占樣品總數(shù)的65%；有6個樣品的ω（TOC）介于3.50%～5.86%之間，占樣品總數(shù)的30%，總體上有機碳質(zhì)量分數(shù)偏低.有機質(zhì)孔的形成與有機碳質(zhì)量分數(shù)密切相關，高豐度的泥頁巖在熱演化程度較高時，大量生烴可以發(fā)育大量有機質(zhì)孔［24-25］.受有機碳質(zhì)量分數(shù)和熱演化限制，研究區(qū)泥頁巖中的有機質(zhì)孔對孔隙體積貢獻較少，各級別孔隙體積與ω（TOC）的相關性不明顯.

礦物成分控制著泥頁巖孔隙空間的發(fā)育，礦物成分的變化對泥頁巖的孔隙特征有重要影響.X線衍射測試結果顯示，依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖礦物成分以黏土礦物和石英為主.黏土礦物質(zhì)量分數(shù)介于30%～67%之間，平均為48.2%，以伊利石和伊／蒙混層為主，質(zhì)量分數(shù)分別介于16%～35%和28%～65%之間.石英質(zhì)量分數(shù)為18%～62%，平均為40.6%；長石質(zhì)量分數(shù)較低，為1%～13%；少數(shù)樣品發(fā)育碳酸鹽礦物，質(zhì)量分數(shù)高達49%；脆性礦物總質(zhì)量分數(shù)介于33%～68%之間，平均為48.7%.黏土礦物質(zhì)量分數(shù)與微孔、中孔和宏孔體積呈一定的負相關關系，特別是宏孔和中孔隨著黏土礦物質(zhì)量分數(shù)的增加而迅速減?。ㄒ妶D5），主要是由于細粒的黏土礦物充填孔隙，堵塞孔喉，減少孔隙空間.微孔體積雖然減少，但減小的幅度比中孔和宏孔要小，表明黏土礦物主要賦存充填于宏孔、中孔中.

脆性礦物質(zhì)量分數(shù)與各級別孔隙都呈現(xiàn)一定的正相關關系，與宏孔相關性最好（見圖6）.脆性巖礦物中石英對巖石脆性有較大貢獻［26］，巖石脆性高，在應力作用下易形成天然裂隙和誘導裂隙.微裂隙的形成為泥頁巖提供較大的儲集空間，有利于頁巖氣的滲流.此外，碳酸鹽礦物對孔隙也有一定的影響.若處于開放的環(huán)境，當碳酸鹽富集發(fā)生溶蝕作用時，可發(fā)育較多次生孔隙，泥頁巖物性也將發(fā)生較大的改變［23］.

5.2 成巖演化

現(xiàn)今塔里木盆地侏羅系泥頁巖多處于中成巖階段A期，僅部分埋藏深度較大的泥頁巖達到中成巖階段B期甚至是晚成巖期，壓實作用是最主要的成巖作用［27］.在埋藏過程中，隨著泥頁巖埋藏深度的增大，沉積物壓實作用逐漸增強，原生孔隙逐漸減少，但有機質(zhì)開始大規(guī)模生排烴，次生孔隙逐漸發(fā)育.伴隨著成巖演化，孔隙特征發(fā)生較大的變化，對泥頁巖的含氣性產(chǎn)生重要影響.

伴隨著依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖有機質(zhì)的成熟演化，鏡質(zhì)體反射率逐漸加大.現(xiàn)今Ro多介于0.56%～1.70%之間，平均為1.10%，遠低于四川盆地下志留統(tǒng)海相頁巖（平均Ro為2.11%）［28］.盡管在有機質(zhì)熱演化過程中泥頁巖形成部分次生孔隙，但數(shù)量相對較少，總體以原生孔隙為主，孔隙體積與成熟度呈一定負相關關系（見圖7），即隨著Ro的增大，各級別孔隙體積減小，反映在埋藏成巖過程中壓實作用對于孔隙發(fā)育的控制作用，即隨著埋藏深度的增大，壓實作用增強，孔隙顆粒間體積不斷減少［19］.Selley R C研究多個盆地泥巖孔隙與埋藏深度的關系，指出泥巖的孔隙度隨著埋藏深度的增加而明顯降低［29］.研究區(qū)侏羅系泥頁巖的孔隙演化具有類似規(guī)律，各級別孔隙體積隨埋藏深度增加而減?。ㄒ妶D8），由于較大的孔隙空間受壓實作用影響明顯，因此宏孔體積的減小更為迅速.

不同埋藏深度的泥頁巖對應吸附回線類型在一定程度上也能反映孔隙演化的特征.依奇克里克構造帶侏羅系6個泥頁巖樣品的吸附回線見圖9.由于封閉性孔（一端封閉的圓筒形孔、一端封閉的平行板孔和一端封閉的圓錐形孔）不能產(chǎn)生吸附回線，開放性孔（兩端開口的圓筒孔及四邊開放的平行板孔）能產(chǎn)生吸附回線［30］，可以看出孔隙的開放程度與吸附回線的形態(tài)有一定的關系.對比依奇克里克構造帶侏羅系6個泥頁巖樣品所對應的吸附回線類型，樣品在垂向上具有一定的規(guī)律，由淺到深，孔隙開放程度變差，與4.1結論一致.

庫車拗陷侏羅系主要為穩(wěn)定、大范圍、持續(xù)沉降的盆地動力學背景，依奇克里克構造帶斷層的主要活動時期為新近紀至第四紀［11］.研究區(qū)泥頁巖孔隙以原生孔隙為主，壓實作用是最主要的減孔因素，侏羅系斷裂較不發(fā)育.盡管理論上后期燕山—喜馬拉雅運動導致的構造變動產(chǎn)生的微裂縫能夠增大孔隙空間、改善孔隙連通關系，但在研究區(qū)表現(xiàn)相對較弱.

研究區(qū)埋藏深度較淺的泥頁巖孔隙體積較大，孔隙發(fā)育較好.研究區(qū)明南1井和吐西1井孔隙發(fā)育較好，其中明南1井泥頁巖比表面積為5.777m2／g，總孔體積為16.7μL／g；吐西1井泥頁巖比表面積為2.000m2／g，總孔體積為12.0μL／g.明南1井位于明南構造帶的高點上，目的層埋藏深度較淺［31］，受機械壓實作用影響較小，有利于原生孔隙保存.此外，明南1井受地表水滲濾影響比較明顯［8］，碳酸鹽礦物質(zhì)量分數(shù)高易發(fā)生溶蝕作用發(fā)育大量溶蝕孔，使得明南1井孔隙發(fā)育較好.與明南地區(qū)相比，依南地區(qū)壓實作用較為強烈，孔隙發(fā)育規(guī)模相對較小，但南北也有差異.依南4井泥頁巖比表面積為0.510m2／g，總孔體積為5.0μL／g.由于依南2井埋藏深度比依深4井的大，壓實作用更為強烈，孔隙發(fā)育規(guī)模較小，比表面積為0.200m2／g，總孔體積為1.0μL／g.研究區(qū)明南地區(qū)侏羅系泥頁巖孔隙發(fā)育較好，是依奇克里克構造帶泥頁巖孔隙發(fā)育的有利區(qū).

6 結論

（1）依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖發(fā)育原生殘余粒間孔、溶蝕孔、晶間孔、有機質(zhì)孔和微裂縫等類型孔隙.其中，原生粒間孔發(fā)育較為廣泛，有利于吸附氣的賦存，游離氣主要賦存于微裂縫中.

（2）依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖樣品的孔隙主要為一端封閉的微孔隙，部分為平板狀狹長微孔隙和開放型孔隙.泥頁巖孔徑多介于2～20nm之間，中孔最為發(fā)育并提供主要的孔隙體積和比表面積，是氣體賦存的主要場所.

（3）脆性礦物質(zhì)量分數(shù)與微孔體積、中孔體積和宏孔體積呈正相關關系，尤其是宏孔體積增加的更為顯著.黏土礦物充填孔隙，減少孔隙空間，與各級別孔隙體積呈負相關關系.依奇克里克構造帶侏羅系泥頁巖有機質(zhì)豐度較低、總體成熟度不高，對孔隙發(fā)育影響不大.隨著埋藏深度的增大，減孔顯著，機械壓實作用是最主要的影響因素.

（4）由于研究區(qū)明南地區(qū)埋藏淺、壓實作用較弱，有利于泥頁巖孔隙的保存.依南地區(qū)壓實作用較為強烈，孔隙發(fā)育規(guī)模相對較小.

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