李 旭 鄒志強，* 劉曉勇 李 威

(1上海交通大學分析測試中心，上海200240;2上海交通大學微納科學技術研究院，上海200240)

1 引言

近年來，關于外延生長的過渡族金屬硅化物納米結(jié)構(gòu)的研究一直備受關注，1，2因為這些過渡族金屬硅化物有著特殊的物理性能，在微電子器件和集成電路領域有著廣泛的應用.3，4具有多種組成相的鐵硅化合物也引起了人們極大的興趣.由鐵硅二元相圖可知，鐵硅化合物組成相包括Fe5Si3、Fe3Si、Fe2Si、FeSi、α-FeSi2和β-FeSi2.5研究表明這些不同的組成相使得鐵硅化合物具有不同的晶體結(jié)構(gòu)和物理性能，如屬于B20晶體結(jié)構(gòu)的FeSi具有反常磁行為，其磁性能與周圍環(huán)境溫度有很大的關系，當溫度升高時FeSi的磁矩明顯增加.6具有多種晶體結(jié)構(gòu)的FeSi2表現(xiàn)出不同的物理性能，如表1所示.其中屬于四方晶系的α-FeSi2金屬間化合物，具有金屬特性，可以在電極、高密度磁存儲器等領域獲得廣泛的應用.7而具有半導體特性的β-FeSi2，其直接帶隙約為0.85 eV，是極少數(shù)的具有半導體特性的硅化物之一，同時又具有良好的化學穩(wěn)定性、高溫熱穩(wěn)定性和抗氧化性，8，9在光電和熱電領域都有非常廣泛的應用前景.因此研究分子束外延生長的不同形貌鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的組成相及其晶體結(jié)構(gòu)將有助于進一步了解其物理性能，進而對于其在微電子器件和大規(guī)模集成電路領域中的應用將有重要意義.

到目前為止，有關硅襯底上外延生長的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)及其取向的研究已經(jīng)有過不少報道.Geib等10研究了500°C的Si(001)襯底上外延生長的鐵硅化合物薄膜，發(fā)現(xiàn)鐵硅化合物薄膜為β-FeSi2相，且研究表明不同方法制備的β-FeSi2相與Si(001)襯底之間有著相同的晶面關系而生長取向卻不相同.K?nel等11研究發(fā)現(xiàn)，常溫下Si(111)表面沉積的鐵硅薄膜500°C退火后會轉(zhuǎn)變成β-FeSi2相，且β-FeSi2相與Si(111)襯底之間有著唯一的取向關系.Liang等12研究了700°C的Si(110)襯底表面反應外延生長的鐵硅化合物納米線，發(fā)現(xiàn)該溫度下獲得的納米線為具有立方結(jié)構(gòu)的s-FeSi2相，且與Si襯底的取向關系為 s-FeSi2(1ˉ11)//Si(11ˉ1);s-FeSi2[110]//Si[110].Ueda等13研究發(fā)現(xiàn)外延生長的Fe3Si相晶體結(jié)構(gòu)與Si襯底表面取向有關，在Si(110)和Si(111)表面Fe3Si相以單晶結(jié)構(gòu)沿著襯底表面外延生長，而在Si(100)表面Fe3Si相以多晶結(jié)構(gòu)隨機生長.上述研究主要集中在700°C較低溫度以下外延生長的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的形貌、組成相以及取向關系等方面，對可耐高溫的納米級硅化物材料還沒有一個清楚全面的認識，而隨著航空航天、核能、人造衛(wèi)星、地熱井等領域的飛速發(fā)展，傳統(tǒng)加工工藝已難以獲得所需的可耐高溫的微電子器件.14此外，高溫環(huán)境下原子熱擴散更充分，理論上有助于降低Si襯底上外延生長的硅化物與Si基底之間的內(nèi)應力，從而有利于降低鐵硅相與襯底之間的錯配度，獲得更加穩(wěn)定的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu).因此深入全面地分析高溫下Si襯底上反應外延生長的鐵硅化合物的組成相、晶體結(jié)構(gòu)及其與Si襯底的取向關系是非常有必要的.

本文中我們采用分子束外延法在650-920°C的Si(110)和920°C左右的Si(111)襯底表面分別沉積了約5個原子層(5 ML)和4 ML的鐵制備出鐵的硅化物納米結(jié)構(gòu)，利用超高真空掃描隧道顯微鏡(UHV-STM)對其表面形貌進行了分析，并首次利用電子背散射衍射(EBSD)技術對920°C高溫下襯底表面生長的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的組成相、晶體結(jié)構(gòu)和取向分布進行了全面細致的分析，并且從熱穩(wěn)定角度分析了硅化物形成原因.

2 實驗

鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的制備以及STM的研究均是在德國Omicron公司生產(chǎn)的超高真空分子束外延-掃描隧道顯微鏡(UHV-MBE-STM)系統(tǒng)中進行的.實驗過程中系統(tǒng)腔體中的真空度保持在5×10-8Pa以內(nèi).實驗所用襯底為磷摻雜的n型Si(110)和Si(111)晶片，電阻率分別約為0.01和1 Ω·cm.經(jīng)過一系列標準的退火步驟后分別得到原子級清潔的Si(110)-16×2和Si(111)-7×7重構(gòu)表面(此退火步驟也稱之為flash).15將純度為99.99%的鐵粒存放在鉬坩堝中以產(chǎn)生蒸發(fā)鐵原子束.原子束的沉積速率可以通過MBE系統(tǒng)內(nèi)部基于真空計的束流檢測器(檢測精度可達0.01 nA)精確地檢測出來.在Si(110)襯底表面制備鐵硅化合物時沉積速率控制在~0.038 ML·min-1(1 ML=4.78×1014atoms·cm-2≈0.1 nm厚的原子層)，16在Si(111)襯底表面制備鐵硅化合物時沉積速率控制在約0.075 ML·min-1(1 ML=7.8×1014atoms·cm-2≈0.1 nm厚的原子層).17STM掃描所用的探針是通過電化學腐蝕得到的鎢針尖.所有STM圖像都是在室溫、恒流模式下掃描得到的，掃描偏壓為+2.0 V，反饋電流為0.15 nA.

表1 不同F(xiàn)eSi2相的晶格常數(shù)及其物理特性12Table1 Structures and properties of FeSi2phases12

鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的EBSD研究是采用美國FEI公司生產(chǎn)的Nova Nano SEM230型號的低真空超高分辨率場發(fā)射掃描電子顯微鏡(LV-UHR FESEM)和英國Oxford公司生產(chǎn)的Aztec HKL Max型號的快速型電子背散射衍射儀.在進行EBSD測試時首先將樣品臺傾轉(zhuǎn)70°，使樣品表面與EBSD探頭熒屏平行.為了降低樣品表面的荷電效應以及因樣品重力作用引起的圖像漂移，使用導電銀膠將樣品與樣品臺粘連在一起.測試時所使用的EBSD工作參數(shù)為:工作距離為13 mm，加速電壓為15 kV，束流為4，掃描步長為0.05 μm，掃描面積為5 μm2.

3 結(jié)果與討論

圖1是在650、700、800和920°C時在Si(110)表面以~0.038 ML·min-1的速率沉積~5 ML鐵后生長的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的STM表面形貌圖像.由圖可知，在650-920°C的Si(110)表面生長的鐵硅化合物都完全以納米線的形式存在且生長方向唯一，表明納米線是一種穩(wěn)定存在的結(jié)構(gòu)形態(tài)，而非過渡階段.此外從圖還可以看出納米線尺寸隨反應溫度的升高而增大，在650-800°C范圍內(nèi)，納米線高度由5 nm升高到30 nm，寬度由8 nm增加到60 nm，而當反應溫度達到920°C高溫時，納米線則會顯著地長大，高度~80 nm，寬度~250 nm，如圖1(e)所示.鐵硅化合物納米線的這些生長特點將非常有利于工業(yè)化的可控生產(chǎn).為了確定920°C高溫下生長的納米線結(jié)構(gòu)的組成相及其與Si襯底之間的取向關系，我們對該溫度下獲得的樣品進行了EBSD的研究.

圖1 不同溫度下在Si(110)表面沉積~5 ML鐵后的STM表面形貌圖像(a-d)，圖(d)納米線高度圖(e)及其I-V曲線(f)Fig.1 STM images of iron silicides formed on Si(110)surface by depositing~5 MLFe at different temperatures(a-d)，height profile(e)and I-V curve(f)of the nanowire in(d)

圖2(a)是920°C左右高溫下獲得的樣品表面的EBSD相分布圖，圖中不同顏色代表不同的結(jié)構(gòu)相(灰色表示未標定的區(qū)域).EBSD是通過將被檢測相產(chǎn)生的衍射花樣與從數(shù)據(jù)庫中所選的備選相的標準衍射花樣進行對比后進而對其進行標定的，當樣品表面某處有兩個或多個不同相產(chǎn)生的衍射花樣重疊在一起時，系統(tǒng)將無法辨別該處的衍射花樣，因而無法識別出該處的相，在相分布圖上則以未標定的形式存在.在進行EBSD相鑒定時，我們首先從系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫中選用可能存在的Fe2Si、FeSi、FeSi2和單晶Si作為備選相.在納米線邊界處(即與Si襯底相相接的相界處)，由于納米線的組成相與Si襯底相相接，因而在相界處既會產(chǎn)生納米線的衍射花樣又會產(chǎn)生Si襯底相的衍射花樣，即發(fā)生了花樣重疊，使得系統(tǒng)無法識別該處的衍射花樣，因此在相分布圖上納米線周圍會出現(xiàn)灰色區(qū)(即代表未標定的相界)，如圖2(a)中箭頭所示區(qū)域.因此EBSD系統(tǒng)只能在納米線中間狹窄區(qū)域檢測到僅由納米線產(chǎn)生的衍射花樣，并在相分布圖中標定出來，如圖2(a)中的紅色區(qū)域部分.

從圖2(a)可以看出，920°C左右高溫下反應外延生長的鐵硅化合物納米線具有唯一的結(jié)構(gòu)相，而從EBSD系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫中可知該相為具有正交結(jié)構(gòu)FeSi2，屬于64空間群，其晶胞常數(shù)為:a=0.986 nm，b=0.779 nm，c=0.783 nm，進而由表1可知該FeSi2相為β-FeSi2.圖2(c，d)分別為檢測到的Si襯底和納米線產(chǎn)生的衍射花樣，分別與單晶硅和β-FeSi2晶體的標準衍射花樣相吻合.另一方面，我們對該納米線進行了掃描隧道譜(STS)的分析，見圖1(f)，發(fā)現(xiàn)納米線具有半導體特性，且禁帶寬度約為0.85 eV，這也與Wang等18關于β-FeSi2的報道相符.Liang等12研究表明，700°C時在Si(110)表面反應外延生長的鐵硅化合物納米線主要以s-FeSi2的形式存在，800°C退火后部分s-FeSi2納米線會轉(zhuǎn)變成β-FeSi2納米線，襯底表面納米線會以s-FeSi2和β-FeSi2兩種相的形式共存，且β-FeSi2納米線尺寸明顯大于s-FeSi2納米線尺寸.而由圖2(a)可知，~920°C高溫下在Si(110)表面生長的鐵硅化物納米線會完全由β-FeSi2相組成，且納米線尺寸遠大于800°C退火得到的β-FeSi2納米線尺寸，即高約10 nm，寬約30 nm，12因此我們認為β-FeSi2納米線不僅可以穩(wěn)定存在于較高的溫度下，具有很好的高溫熱穩(wěn)定性，而且高溫有利于β-FeSi2納米線的生長.

雖然關于外延生長的β-FeSi2與Si(110)襯底的取向關系有過不少報道，19但大多數(shù)的研究都局限在狹小的區(qū)域，如最常用于晶體結(jié)構(gòu)和取向分析的反射高能電子衍射(RHEED)和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)技術只能一次性觀察100 nm以下的區(qū)域，即一次性只能檢測到一到兩條納米線.然而，僅憑少數(shù)幾條納米線在Si襯底上的取向信息難以確定兩者之間究竟存在幾種取向關系，采用EBSD研究方法能夠一次性大范圍地獲取樣品表面納米線的取向信息，20因此能對納米線的取向做出準確的判斷.我們對該樣品50 μm×50 μm區(qū)域內(nèi)的56條納米線進行了EBSD取向分析，發(fā)現(xiàn)它們有著相同的取向，結(jié)果都與圖2(b)所示相同，圖中不同的顏色表示不同的取向，由此我們認為該溫度下生長的納米線與Si襯底之間存在唯一的取向關系.晶體取向定義為:晶體的3個晶軸(例如[100]、[010]、[001])在樣品坐標系(軋向(RD)、橫向(TD)、法向(ND))中的相對位置.表征晶體取向的方法有很多種，其中之一就是利用3個歐拉角表示.首先使晶體坐標系和樣品坐標系兩個坐標系重合，確定晶體的初始取向，然后使晶體繞晶體[001]軸(即樣品法向)轉(zhuǎn)動φ1角，接著再以轉(zhuǎn)動后的[100]軸轉(zhuǎn)動Φ角，最后晶體繞轉(zhuǎn)動后的[001]軸再次轉(zhuǎn)動φ2角.21此時晶體的3個晶軸和樣品坐標系的坐標軸之間的坐標關系如圖3所示，圖中的φ1、Φ和φ2是3個獨立的轉(zhuǎn)角即歐拉角.晶體取向通常是以密勒指數(shù)的形式表征的，因此我們還需將歐拉角轉(zhuǎn)換成密勒指數(shù)的形式，歐拉角與密勒指數(shù)之間存在以下的轉(zhuǎn)換關系為21

圖2 920°C下制備的樣品表面的EBSD圖Fig.2 EBSD maps of the sample surface obtained at 920°C

其中[uvw]和(hkl)分別表示晶向指數(shù)和晶面指數(shù)，[rst]表示(hkl)晶面上與[uvw]晶向垂直的方向.

圖3 晶軸與樣品坐標軸之間的歐拉轉(zhuǎn)動角21Fig.3 Euler rotation angles between crystal axis and sample coordinate axis21

為了確定β-FeSi2相與Si襯底之間的取向關系，我們分別計算出了兩相的歐拉角，其中β-FeSi2相的歐拉角(選取掃描區(qū)域內(nèi)20條納米線，并從每條納米線上選取10個均勻分布點的歐拉角，求平均之后的結(jié)果，誤差范圍 ±5°)為:φ1=97.6°、Φ=137.4°和φ2=135.7°;Si襯底的歐拉角(選取襯底上均勻分布的50個點處的歐拉角，求平均的結(jié)果，誤差范圍±5°)為:φ1=327.6°、Φ=44.7°和φ2=88.7°.由公式(1)可知β-FeSi2相的(223)面平行于樣品臺面，[323]方向平行于樣品臺軋向(RD);Si襯底的(101)面平行于樣品臺面，[121]方向平行于樣品臺軋向，因此納米線與Si襯底的取向關系為:β-FeSi2(223)//Si(101);β-FeSi2[323]∥Si[121].通過坐標系變換發(fā)現(xiàn)它與β-FeSi2(101)//Si(111);β-FeSi2[010]//Si[110]本質(zhì)上是相同的取向關系，即納米線與Si襯底的取向關系等價于β-FeSi2(101)//Si(111);β-FeSi2[010]//Si[110]，這與前人的研究結(jié)果12相一致.鐵硅化合物納米線是以嵌入式的方式在Si襯底表面生長的，其中納米線的(101)晶面沿著Si襯底(111)晶面外延生長，12因此我們認為納米線(101)晶面與Si襯底(111)晶面之間晶格失配較小有著相對較高的匹配度.Si(110)襯底上鐵硅化合物納米線向襯底內(nèi)部生長時，納米線長度方向的生長界面與襯底之間有著良好的晶格匹配度，而在寬度方向晶格失配較大，12因而鐵硅化合物僅以納米線的形式存在.由嵌入式生長機制22可知，生長溫度恒定時，嵌入式生長的納米線有著恒定的長寬比;生長溫度變化時，長寬比會發(fā)生明顯的變化，且界面處的生長速率主要受硅化物的形成速率影響而受硅原子的擴散速率影響較小，因此納米線的生長并非主要由內(nèi)應力驅(qū)動造成的.此外，與其它僅在襯底表面外延生長的硅化物體系不同，由于鐵硅納米線嵌入式生長而造成的納米線恒定長寬比，使得在一定溫度范圍內(nèi)納米線會隨著生長溫度的升高而長大(長度和高度同時生長)，從而可實現(xiàn)鐵硅納米線的可控生長.

圖4 920°C下在Si(111)-7×7重構(gòu)表面沉積~4 ML鐵后得到鐵硅化合物的STM(a)及EBSD(b)圖像及(a)中三維島的高度圖(e)及I-V曲線(f)Fig.4 STM(a)and EBSD(b)images of iron silicides formed on Si(111)-7×7 surface by depositing~4 MLFe at 920 °C and the height profile(e)and I-V curve(f)of 3D islands in(a)

圖4(a)是920°C左右下在Si(111)-7×7重構(gòu)表面以~0.075 ML·min-1的速率沉積~4 ML鐵后得到鐵硅化合物的STM表面形貌圖像.由鐵硅化合物納米顆粒的截面輪廓圖(圖4(e))可以發(fā)現(xiàn)這些納米島都是三維的.圖4(a)中插圖為納米島之間箭頭所示區(qū)域的原子級圖像，結(jié)果與Sugimoto等23以及本課題組24通過外延生長得到的c(8×4)相薄膜表面重構(gòu)相同，表明樣品表面箭頭所示區(qū)域為鐵硅化合物薄膜.因此，920°C高溫下Si(111)表面外延生長的鐵硅化合物存在納米島和薄膜兩種結(jié)構(gòu).通過STM測得這些三維島平均尺寸為:直徑~300 nm、高~155 nm;薄膜厚度~2 nm.同樣我們也對該樣品進行了EBSD的研究，圖4(b)是樣品表面的EBSD相分布圖，從圖可以看出系統(tǒng)僅識別出了三維島和Si襯底兩種相.我們對僅有薄膜的區(qū)域進行了EBSD研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)只能檢測出Si襯底的信號，即EBSD無法檢測到薄膜的電子背散射信號.這與鐵硅薄膜厚度有關，當薄膜較薄時，電子束會直接穿透薄膜使Si襯底而非薄膜激發(fā)出背散射電子，進而產(chǎn)生Si襯底的衍射花樣，因此難以通過EBSD對鐵硅薄膜結(jié)構(gòu)進行相的鑒定和取向分析.由相分布圖和衍射花樣(如圖4(d)所示)可知三維島為Fe2Si相.從EBSD數(shù)據(jù)庫中可知Fe2Si為六方晶系，屬于164空間群，晶胞常數(shù)為a=0.405 nm，c=0.509 nm.STS研究表明該三維島具有金屬特性，如圖4(f)所示.Galkin等25研究表明，475°C左右Si(111)襯底上反應外延生長的鐵硅化合物三維島是具有半導體特性的β-FeSi2.升高溫度會導致襯底表面自由硅原子數(shù)增加，理論上有助于富Si相的FeSi2化合物的生長.但實驗表明，當反應外延溫度達到920°C左右時，生長的鐵硅化合物三維島為富鐵相的具有金屬特性的Fe2Si相.這可能與鐵原子的沉積束流大小有關，高溫下三維島是在大束流條件下生長的，雖然自由硅原子增多，但相對于大束流下的鐵原子自由硅原子仍占少數(shù)，鐵硅化合物仍是在富鐵環(huán)境下生長的，因而容易導致富鐵相的硅化物形成.由鐵硅二元相圖可知，5富鐵相和富硅相的鐵硅化合物都可以在較高溫度下存在，目前實驗結(jié)果還無法確定兩相的熱穩(wěn)定性，因此Si(111)襯底上反應外延生長的Fe2Si和FeSi2三維島的熱穩(wěn)定性仍有待進一步的實驗研究.有關Fe2Si化合物的報道非常少，目前還沒有看到關于Si襯底上反應外延生長的Fe2Si三維島與Si襯底的取向關系的報道，因此我們對外延生長的Fe2Si三維島與Si(111)襯底之間的取向關系做了研究.

圖4(c)是圖4(b)相分布圖對應區(qū)域的晶體取向分布圖，從圖可以看出這些三維島取向唯一.我們對樣品30 μm×30 μm區(qū)域內(nèi)的一百多個三維島進行了EBSD的取向分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)都與圖4(c)相同.因此我們認為三維島與襯底之間存在著唯一的取向關系.為了進一步確定兩相之間取向關系，我們首先分別計算出Fe2Si相和Si襯底的歐拉角(Fe2Si相的歐拉角是從掃描區(qū)域內(nèi)的每個三維島上選取三個歐拉角求平均后的結(jié)果，Si襯底的歐拉角是通過襯底上50個均勻分布點的歐拉角求平均得來的，兩相歐拉角誤差均為±5°)，F(xiàn)e2Si相的歐拉角為φ1=99.3°、Φ=1.5°和φ2=14.5°;Si(111)襯底的歐拉角為φ1=262.7°、Φ=54.4°和φ2=45.4°.通過公式(1)，得出Fe2Si與Si(111)的取向關系為 Fe2Si(001)//Si(111);Fe2Si[120]//Si[112].

4 結(jié)論

采用分子束外延法分別在650-920°C的Si(110)和920°C的Si(111)襯底表面外延生長出鐵的硅化物納米結(jié)構(gòu)，并利用STM和EBSD主要對920°C高溫下生長鐵硅化合物進行了分析.研究發(fā)現(xiàn)920°C左右高溫下Si(110)襯底上反應外延生長的鐵硅化合物與650°C左右外延生長的鐵硅化合物一樣完全以納米線的形式存在，且納米線長度達到微米級、寬度約250 nm、高度約80 nm，遠大于650°C左右時反應外延生長的納米線尺寸，表明升高溫度有利于納米線的長大.EBSD研究表明，該高溫下生長的鐵硅化合物納米線僅以β-FeSi2的形式存在，說明高溫有利于β-FeSi2納米線的生長，且其與Si(110)襯底之間存在唯一的取向關系:β-FeSi2(101)//Si(111);β-FeSi2[010]//Si[110].另外通過EBSD研究還發(fā)現(xiàn)，920°C下Si(111)襯底上反應外延生長的三維島為具有金屬特性的Fe2Si相，F(xiàn)e2Si具有六方結(jié)構(gòu)，屬于164空間群，晶胞常數(shù)為a=0.405 nm，c=0.509 nm，且Fe2Si相與Si(111)襯底之間的取向關系為Fe2Si(001)//Si(111)、Fe2Si[1 20]//Si[112].

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