張家敏，易健宏，甘國(guó)友

(昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

錳鋅鐵氧體是現(xiàn)代電子工業(yè)及信息產(chǎn)業(yè)的重要材料.隨著通訊技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展，促使電子產(chǎn)品向小型化、高頻化、輕量化和高性能方向發(fā)展，Mn-Zn鐵氧體材料的發(fā)展也由追求單一性能向綜合性能指標(biāo)同時(shí)提高的高性能方向發(fā)展.高性能Mn-Zn鐵氧體的基本要求是，材料的致密度高、氣孔少，晶粒發(fā)育良好、晶界平直、完整，材料的組織均勻等特點(diǎn)［1］.Mn-Zn鐵氧體材料的成分和微觀結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的磁學(xué)性能，而對(duì)某一成分的鐵氧體，制備技術(shù)特別是燒結(jié)技術(shù)對(duì)材料的組織結(jié)構(gòu)有著重要的影響［2-3］.Mn-Zn鐵氧體的常規(guī)燒結(jié)過程復(fù)雜而難于控制，一方面因?yàn)樵跓Y(jié)中不但要完成材料的結(jié)晶和致密化，而且還要完成大量固相反應(yīng);另一方面，常規(guī)燒結(jié)的降溫過程因?yàn)殄i、鐵元素易氧化變價(jià)，常使Mn-Zn鐵氧體部分分解而影響材料性能.因此，為了保證Mn-Zn鐵氧體的性能，其燒結(jié)通常是在氮?dú)夥栈蛘婵罩?，在較高溫度下保溫較長(zhǎng)時(shí)間來保證Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)過程完成，同時(shí)在降溫過程要求保持一個(gè)動(dòng)態(tài)的平衡氧分壓以避免MnZnFe2O4的分解，或是燒結(jié)保溫結(jié)束后采用急冷和燒結(jié)后續(xù)熱處理調(diào)控材料的組織結(jié)構(gòu).

微波燒結(jié)技術(shù)是近年發(fā)展起來的一種比傳統(tǒng)加熱技術(shù)具有很多優(yōu)勢(shì)的新型、清潔技術(shù)［4-7］.微波加熱依靠電磁場(chǎng)輻射透入材料內(nèi)部，發(fā)生介質(zhì)損耗而使材料整體升溫，加熱速度快，各部分溫差小，材料顯微結(jié)構(gòu)得到改善，使材料性能更加優(yōu)異［8-9］.微波燒結(jié)能耗低、效率高，比傳統(tǒng)燒結(jié)節(jié)能80%左右，且清潔、安全、無污染［10］，被譽(yù)為綠色、清潔的燒結(jié)技術(shù).微波加熱具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，其在現(xiàn)代材料制備行業(yè)中將擁有廣闊的應(yīng)用空間.研究者對(duì)微波在各種材料領(lǐng)域的應(yīng)用做了許多探索工作并取得了一定成果［11-15］，但將微波燒結(jié)技術(shù)用于Mn-Zn鐵氧體的加熱與燒結(jié)的研究還處于起步階段，國(guó)內(nèi)外相關(guān)的研究報(bào)道較少.據(jù)資料顯示，Praveena K等用微波水熱法合成了顆粒尺寸為20～25 nm的Mn-Zn鐵氧體粉末，并將這種粉末用微波燒結(jié)，結(jié)果表明，這種粉末在微波場(chǎng)具有較好的致密化特性［16］.Tsakaloudi V的探索研究認(rèn)為，微波燒結(jié)技術(shù)用于制備高導(dǎo)磁率錳鋅鐵氧體可能具有優(yōu)勢(shì)［17］.國(guó)內(nèi)的李俊等也對(duì)微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體軟磁材料進(jìn)行了初步的探索，認(rèn)為微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體可縮短燒結(jié)周期，高效、省時(shí)、節(jié)能［18］.

本文采用微波燒結(jié)制備了Mn-Zn鐵氧體，研究了微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體樣品的組織結(jié)構(gòu)演變特征，并討論了燒結(jié)溫度對(duì)材料致密化的影響，該研究可為探求微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體材料的相關(guān)規(guī)律及微波技術(shù)在該材料領(lǐng)域的應(yīng)用提供借鑒.

1 實(shí)驗(yàn)

微波燒結(jié)實(shí)驗(yàn)采用的兩種壓坯分別為自制粉末和外購(gòu)粉末壓制.自制壓坯以 Fe2O3、ZnO、MnCO3為基本原料，通過氧化物法制備.氧化物原料的技術(shù)指標(biāo)見表1.通過計(jì)算，F(xiàn)e2O3、ZnO、MnCO3的3種原料按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 63.32%，13.97%，22.71%(Mn0.51Zn0.44Fe2.05O4)配料.首先用精度為0.000 1 g的德國(guó)產(chǎn)天平精確稱量原料粉末并置于瑪瑙球磨罐中，在行星式球磨機(jī)上球磨(南京大學(xué)儀器廠，QM-1SP-2L).

表1 實(shí)驗(yàn)原料技術(shù)指標(biāo)

實(shí)驗(yàn)所用球、料、液質(zhì)量比為2 ∶1 ∶2，即球:60 g;料:30 g;液:60 g.球磨介質(zhì)為無水乙醇與去離子水的混合物，質(zhì)量比為1∶3.球磨時(shí)間選用10 h.球磨后物料放入上海申光儀器儀表有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為202-6的電熱恒溫干燥箱中，在80℃的恒溫下干燥24 h，而后取出物料，用瑪瑙研缽研碎.研碎的物料放入剛玉坩堝并置于型號(hào)為6X2-5-12的馬弗爐，在900℃于空氣中預(yù)燒2 h，預(yù)燒物料隨爐冷卻.取出預(yù)燒粉料于瑪瑙研缽中研碎過篩，其BET粒徑測(cè)定為1.8 μm.將自制前驅(qū)體粉末模壓成外徑15.1 mm、厚度3.3～3.4 mm的圓片壓坯備用;外購(gòu)前驅(qū)體粉末壓制成尺寸為外徑25 mm、內(nèi)徑15 mm、厚度5 mm的圓環(huán)壓坯和外徑15.1 mm、厚度3.3～3.4 mm的圓片壓坯兩種.外購(gòu)粉末的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為51.39%Fe，11.64%Zn，11.75%Mn.

將壓坯放置在氧化鋁承燒板上(見圖1)，圓環(huán)樣品(外購(gòu))中間套放圓片樣品，壓坯周圍適當(dāng)放置少量碳化硅片作為輔熱材料.將其置于型號(hào)為MW-L0616V、額定功率為 6kW、頻率為2.45 GHz、功率可調(diào)的微波加熱爐內(nèi)加熱;當(dāng)樣品被加熱到設(shè)置的最高溫度即停止加熱，之后樣品隨爐冷卻到室溫，取出樣品.采用紅外測(cè)溫儀測(cè)量微波加熱時(shí)樣品溫度，用排水法測(cè)量樣品密度，用XRD和SEM對(duì)前驅(qū)體粉末和微波燒結(jié)樣品微觀結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行分析與研究.

圖1 微波加熱樣品放置示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 前驅(qū)體粉末的SEM及XRD結(jié)果分析

圖2所示為實(shí)驗(yàn)原料及前驅(qū)體粉末的SEM分析結(jié)果.圖2(a)、(b)為自制前驅(qū)體所用原料經(jīng)過10 h球磨混合后粉末的SEM照片.由圖2可以看出，混合粉末的粒度細(xì)微，SEM粒徑約1～2 μm或更細(xì)，可以看出，SEM觀察結(jié)果與BET方法分析測(cè)試的粒徑基本吻合.粉末混合后，在900℃于空氣中預(yù)燒2 h，SEM觀察預(yù)燒后的粉末發(fā)現(xiàn)其聚集成大顆粒，如圖2(c)所示，高倍下觀察這些大顆粒又是由許多小顆粒聚集而成，如圖2(d)所示.圖2(e)為外購(gòu)前驅(qū)體粉末的SEM形貌，可以看出，粉末為比較規(guī)則的球形顆粒，顆粒尺寸約為150 μm，將球形顆粒放大，同樣發(fā)現(xiàn)其是由顆粒尺寸為幾百納米的小顆粒聚集而成，見圖2(f).

前驅(qū)體是預(yù)燒結(jié)粉末，預(yù)燒結(jié)的主要目的是讓各種氧化物粉末初步發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以減小燒結(jié)時(shí)的收縮與形變.預(yù)燒溫度的選擇對(duì)燒結(jié)收縮率及形變的控制都有較大影響，有研究顯示，該體系和成分的粉末采用900℃預(yù)燒較合適［6］.因?yàn)樵?00℃預(yù)燒，將使Fe2O3、ZnO、MnCO3球磨混合粉末在一定程度上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并在一定程度結(jié)晶(如圖2所示)，粉末經(jīng)過預(yù)燒結(jié)后由比較細(xì)微、松散的圖2所示的(a)、(b)狀態(tài)變?yōu)榫奂?c)、(d)狀態(tài).XRD分析結(jié)果表明，預(yù)燒結(jié)過程發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)主要是 ZnO和 Fe2O3反應(yīng)合成ZnFe2O4以及MnCO3分解生成Mn3O4.

圖2 粉末SEM形貌

圖3所示為實(shí)驗(yàn)前驅(qū)體粉末的XRD分析結(jié)果，其中圖3中a曲線為自制混合粉末900℃預(yù)燒2 h的前驅(qū)體XRD分析結(jié)果，結(jié)果表明:900℃預(yù)燒樣品的相為 ZnFe2O4、Fe2O3、Mn3O4，沒有MnFe2O4，說明ZnO和Fe2O3反應(yīng)生成了ZnFe2O4，同時(shí) MnCO3已經(jīng)分解成 Mn3O4，但MnFe2O4還沒有反應(yīng)生成，因?yàn)轭A(yù)燒結(jié)是在900℃下進(jìn)行的，說明要合成MnFe2O4溫度必須高于900℃.圖3中b曲線是外購(gòu)前驅(qū)體的XRD分析結(jié)果，可以看出，外購(gòu)前驅(qū)體和自制前驅(qū)體有相同的相組成，由ZnFe2O4、Fe2O3、Mn3O4組成，只是從衍射強(qiáng)度上發(fā)現(xiàn)各相的含量略有不同.預(yù)燒過程粉末在一定程度發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，預(yù)燒得到的前驅(qū)體壓制后經(jīng)過燒結(jié)便于燒結(jié)體尺寸和收縮率的控制，但同時(shí)又因預(yù)燒過程化學(xué)反應(yīng)沒有完全進(jìn)行，粉末繼續(xù)保持活性，有利于在燒結(jié)過程繼續(xù)反應(yīng)合成MnZnFe2O4，有利于燒結(jié)過程的進(jìn)行.

圖3 前驅(qū)體粉末樣品在不同溫度微波燒結(jié)的XRD結(jié)果

2.2 微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體樣品的SEM及XRD結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)中，用SEM和XRD對(duì)1 200～1 400℃微波燒結(jié)樣品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析與研究，結(jié)果如圖4、圖5、圖6 所示.圖4 中的(a)、(b)、(c)為自制前驅(qū)體在1 200℃微波燒結(jié)樣品的SEM形貌，圖 5中的(a)、(b)、(c)為自制前驅(qū)在1 300℃微波燒結(jié)樣品的SEM形貌，圖6中的(a)、(b)、(c)為自制前驅(qū)體1 400℃微波燒結(jié)樣品的 SEM 形貌，(d)、(e)、(f)為外購(gòu)前驅(qū)體在1 400℃微波燒結(jié)樣品的SEM形貌.

圖4 自制前驅(qū)體1 200℃燒結(jié)樣品SEM形貌

圖5 自制前驅(qū)體1 300℃燒結(jié)樣品SEM形貌

從圖4可以看出，對(duì)于自制前驅(qū)體，當(dāng)樣品在1 200℃左右燒結(jié)時(shí)，樣品中逐漸形成分散的、局部聚集的小區(qū)域，如圖4(a)、(b)所示，將這些區(qū)域放大可以看出其是具有一定取向的小區(qū)域，在每個(gè)小區(qū)域內(nèi)部取向一致，但在整個(gè)樣品范圍這些小區(qū)域具有不同取向，如圖4(c)所示;當(dāng)溫度升高到1 300℃左右，這種局部聚集且具有一定取向的小區(qū)域布滿整個(gè)樣品，如圖5(a)所示，將小區(qū)域放大可觀察到兩種形貌，如圖5(b)、(c);當(dāng)燒結(jié)溫度繼續(xù)升高到1 400℃，在樣品中觀察到了較好的結(jié)晶狀態(tài)，可以清晰地看到晶粒，晶粒間的結(jié)合界面平直，見圖6(a)、(b)、(c).將自制和外購(gòu)兩種前驅(qū)體微波燒結(jié)的樣品進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)外購(gòu)前驅(qū)體燒結(jié)得到的樣品同樣在1 400℃左右呈現(xiàn)出比較好的燒結(jié)組織，見圖6(d)、(e)、(f).分析以上組織演變的原因，認(rèn)為最初在1 200℃觀察到的具有不同取向但微區(qū)內(nèi)取向相同的聚集小區(qū)域，實(shí)際上發(fā)育成了在1 400℃觀察到的晶粒.也就是說，當(dāng)燒結(jié)溫度從1 200℃升高到1 400℃，樣品組織由最初局部聚集的小區(qū)域逐步轉(zhuǎn)變?yōu)檎麄€(gè)面均勻分布的小區(qū)域，最后小區(qū)域成長(zhǎng)為晶粒，這個(gè)過程實(shí)際是顆粒聚集和再結(jié)晶的過程.通過分析與比較還發(fā)現(xiàn)，1 200℃燒結(jié)樣品中形成的局部聚集區(qū)域結(jié)構(gòu)的尺寸，與1 300℃的整個(gè)分布的小區(qū)域及1 400℃燒結(jié)得到的晶粒，在尺寸上比較接近，即最初的聚集區(qū)域的尺寸可能決定了最后晶粒的尺寸，樣品在這個(gè)溫度范圍燒結(jié)組織微觀尺寸變化不明顯.進(jìn)一步研究表明，在1 200、1 300℃下的燒結(jié)樣品的結(jié)晶不完整，但在1 400℃左右結(jié)晶狀況良好，也就是說在1 400℃左右燒結(jié)的材料才具有良好的組織.燒結(jié)實(shí)驗(yàn)中還觀察到，當(dāng)燒結(jié)溫度高于1 400℃、約在1 450℃，樣品溫度急劇升高，大約在10 s內(nèi)從1 450℃上升到了1 500℃，發(fā)生了“熱失控”.用SEM觀察“熱失控”樣品，看到粗大且不均勻的組織，如圖7所示.若要避免因“熱失控”導(dǎo)致的粗大而不均勻組織的出現(xiàn)，應(yīng)該將燒結(jié)最高溫度控制在1 400～1 450℃.

圖6 1 400℃燒結(jié)樣品SEM形貌

圖7 燒結(jié)“熱失控”樣品SEM形貌

對(duì)微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體樣品的相進(jìn)行了分析，其 XRD結(jié)果見圖8，其中，圖8(a)、(b)、(c)為自制前驅(qū)體微波燒結(jié)樣品的XRD分析結(jié)果，結(jié)果顯示，在1 200、1 300、1 400℃樣品的主體相均為具有尖晶石結(jié)構(gòu)的MnZnFe2O4，同時(shí)伴隨一定數(shù)量的ZnFe2O4及極少量(1% ～2%，衍射峰太弱，圖中未標(biāo)出)的Fe2O3或Fe3O4，主體相MnZnFe2O4的量隨燒結(jié)溫度升高逐漸增加，ZnFe2O4相逐漸減少且ZnFe2O4相在1 400℃消失.對(duì)比分析1 400℃外購(gòu)前驅(qū)體燒結(jié)樣品的XRD結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在1 400℃樣品中仍然含有少量的ZnFe2O4，結(jié)果如圖8(d)所示.與2.1中前驅(qū)體的分析結(jié)果對(duì)比，900℃預(yù)燒結(jié)自制的前驅(qū)體和外購(gòu)前驅(qū)體中都沒有 MnFe2O4相生成，說明MnFe2O4相確實(shí)是在微波燒結(jié)過程反應(yīng)生成，且MnFe2O4和預(yù)燒結(jié)過程反應(yīng)合成的ZnFe2O4固溶生成了MnZnFe2O4，反應(yīng)在1 400℃左右完成，與常規(guī)燒結(jié)相變過程基本吻合［16］.

2.3 微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體的致密化分析

對(duì)Mn-Zn鐵氧體材料而言，無論從機(jī)械性能出發(fā)還是從磁性能考慮，都希望獲得高的密度.當(dāng)材料的成分確定后，燒結(jié)對(duì)材料性能起著決定性影響，其中，燒結(jié)溫度的選擇尤為重要，合適的燒結(jié)溫度能保證得到致密的材料.溫度過低，不能保證化學(xué)反應(yīng)的完成，過高則造成鐵氧體的分解及某些離子(如鋅離子)的揮發(fā)，而這兩種情況都不利于燒結(jié)過程“空泡”的消除，從而很難得到致密樣品.圖9所示為外購(gòu)前驅(qū)體微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)樣品密度的影響.燒結(jié)樣品的壓坯密度均在2.9 g/cm3左右.

圖8 不同溫度微波燒結(jié)的XRD結(jié)果

圖9 燒結(jié)溫度對(duì)密度的影響

由圖9可以看出，燒結(jié)溫度對(duì)樣品密度有較大影響，在實(shí)驗(yàn)溫度范圍，樣品密度隨燒結(jié)溫度升高而增大，其中外購(gòu)前驅(qū)體燒結(jié)樣品密度從1 200℃的4.2 g/cm3變化為1 400℃的4.93 g/cm3，自制前驅(qū)體燒結(jié)樣品密度從1 200℃的4.63 g/cm3變化為1 400℃的 5.28 g/cm3，此結(jié)果與SEM分析觀察到燒結(jié)形成的致密、均勻、結(jié)晶狀況良好的組織也高度吻合.另外，在以上所用燒結(jié)實(shí)驗(yàn)中，樣品的燒結(jié)保溫時(shí)間均為零，說明Mn-Zn鐵氧體壓坯在微波場(chǎng)燒結(jié)可以快速致密.

3 結(jié)論

1)微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體時(shí)，最初的聚集區(qū)域結(jié)構(gòu)在微波場(chǎng)作用下隨溫度升高逐步布滿整個(gè)區(qū)域，最后這些小區(qū)域發(fā)育成晶粒，而最初的聚集區(qū)域結(jié)構(gòu)的尺寸在很大程度上決定了最后晶粒的尺寸.1 350～1 400℃燒結(jié)的樣品結(jié)晶狀況良好，晶界平直，燒結(jié)組織均勻.

2)微波燒結(jié)的Mn-Zn鐵氧體具有典型的尖晶石結(jié)構(gòu)，在微波燒結(jié)實(shí)驗(yàn)1 200～1 400℃范圍，主體相為Mn0.4Zn0.6Fe2O4，微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體相和相變過程基本和常規(guī)燒結(jié)相同.

3)微波燒結(jié)溫度對(duì)樣品的密度有較大影響，在1 200～1 400℃，隨著燒結(jié)溫度升高樣品密度增高，在1 400℃燒結(jié)樣品比較致密，密度為4.20～5.28 g/cm3.

4)溫度對(duì)樣品的微觀結(jié)構(gòu)、密度等都有較大影響，微波燒結(jié)Mn-Zn鐵氧體可以實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)致密.

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