劉 明，王海軍，姜 祎，宋亞南，郭永明

(1.裝甲兵工程學院再制造技術重點實驗室，北京 100072;2.海軍工程大學勤務學院，天津 300450)

超音速等離子噴涂技術是近年來發(fā)展較為迅速的一種熱噴涂技術.它的焰流溫度高，能量集中，噴涂粒子飛行速度高，最高可達700 m/s［1］，可制備高性能的 ZrO2、NiCr-Cr3C2、Cr2O3、Al2O3、12Co-WC、NiCrBSi等陶瓷、金屬陶瓷及金屬涂層［2-4］.Al2O3-40%TiO2(AT40)是一種具有較高化學穩(wěn)定性，熱導率低、熱膨脹系數(shù)小、耐磨損、耐腐蝕的陶瓷材料，利用這種材料制備的涂層已廣泛應用于機械、冶金、化工、電力、造紙、紡織等行業(yè)［5-6］.

等離子噴涂涉及的工藝參數(shù)較多，包括工作電壓(U)、工作電流(I)、氬氣流量(QAr)、氫氣流量(QH2)、載氣流量(QN2)、送粉量(R送粉率)、噴涂距離(D)、粉末粒度(Mz)、噴槍移動速度(V線)和步距(Δd)等.它們都在不同程度上影響著涂層的質(zhì)量.通常，噴涂材料不同，參數(shù)選擇范圍不同，則這些參數(shù)對涂層性能的敏感程度也會存在差別.筆者及所在的課題組曾分別采用單因素法、正交法等方法對超音速等離子噴涂工藝參數(shù)的優(yōu)化進行了研究［7-9］，這些方法都是以數(shù)值的形式反映各因素對評價指標的敏感程度，并不直觀，且對試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析較為繁瑣.

響應曲面法(Response surface methodology，F(xiàn))是一種通過對響應面等值線的分析尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，采用多元二次回歸方程來擬合因素與響應值之間函數(shù)關系的一種統(tǒng)計方法［10］，是將體系的響應(如涂層的孔隙率)作為一個或多個因素(如Ar、D、PFR等)的函數(shù)，運用圖形技術將這種函數(shù)關系顯示出來，以供試驗者直接觀察各因素與響應值的敏感關系.本文采用RSM中的Box-Behnken設計(BBD)對超音速等離子噴涂AT40涂層的工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，利用Design-Expert軟件輔助設計試驗，繪制響應曲面圖，并進行模型適合性檢驗.

1 試驗

1.1 涂層制備方法

采用我實驗室自主研發(fā)的高效能超音速等離子噴涂系統(tǒng)［1，11］(噴槍示意圖如圖 1 所示)，制備AT40涂層.噴涂材料為北京桑堯科技開發(fā)有限公司提供的粒徑35～55 μm的粉末，粉末形貌如圖2所示.基體為45號鋼，制成10 mm×60 mm的試片.噴涂前用丙酮對試件進行超聲波清洗，去除表面污染物，然后進行噴砂處理，提高基體的清潔度和表面粗糙度，有利于提高涂層的結合.

圖1 超音速等離子噴槍及工作示意圖

圖2 AT40粉末形貌

1.2 孔隙率測量

采用Quanta200型掃描電子顯微鏡(SEM)表征噴涂粉末和涂層截面.孔隙率的測定采用灰度法［12-13］.涂層內(nèi)部的氣孔大小和裂紋長度采用它們在二維平面上的面積分布表示.主要包括如下步驟:采集SEM圖像并輸入軟件、轉(zhuǎn)化圖像、處理圖像、記錄孔隙率.由于采用圖像處理測定的涂層孔隙率具有一定的隨機性，因此，對每個涂層試樣的微觀結構，采集10張微觀照片，然后，基于每張微觀照片進行孔隙率計算.涂層截面的微觀結構統(tǒng)一采用400倍放大.

1.3 試驗設計

本試驗根據(jù)BBD中心組合實驗設計原理，綜合以往經(jīng)驗，選取 QAr(m3/h)(C)、QH2(m3/h)(D)、P，kW(B)、R送粉率(g/min)(A)為試驗因素，涂層的孔隙率為響應值，進行4因素3水平響應面分析試驗，優(yōu)化噴涂工藝參數(shù).采用 Design-Expert進行試驗設計，產(chǎn)生29組試驗，試驗因素和水平見表1.在試驗過程中，其他噴涂參數(shù)保持不變，噴涂距離100 mm;載氣流量為0.6 m3/h;線速度40 m/min;每組參數(shù)涂層厚度均為350 μm.

表1 響應面分析因素及水平表

2 結果與討論

2.1 響應曲面試驗結果

響應曲面分析方案及試驗結果見表2.因目前實驗室使用的第一代超音速等離子噴涂系統(tǒng)在QAr和QH2較小時，功率最高只能調(diào)節(jié)至56 kW，故第14、22組試驗的功率為56 kW.

2.2 試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

以孔隙率為響應值，假設由最小二乘法擬合的響應值與自變量之間相關關系的二次多元回歸方程模型為

采用統(tǒng)計軟件Design-Expert對表2試驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，得到二次多元回歸方程模型為

表2 響應曲面試驗方案及結果

在試驗設計范圍內(nèi)，一次項的偏回歸系數(shù)的絕對值 C＞D＞B＞A，說明 QAr對孔隙率的影響最大，其次是 QH2、P、R送粉率. 對該模型進行方差分析，結果見表3.

從表3方差分析結果來看，回歸模型的P值＜0.000 1，說明模型高度顯著;模型的R2和校正R2分別為0.994 2和0.988 5，說明該模型能解釋98.85%響應面的變化，僅有總變異的1.15%不能用次模型解釋.失擬項p＞0.05，說明模型擬合程度良好，試驗誤差?。?4-15］.故該模型可用于預測涂層孔隙率.分析還可知，模型中C、D、AB、AC、BC、CD、A2、B2、C2、D2的 P 值均小于0.000 1，對涂層孔隙率影響高度顯著，A、B、BD的p值均小于0.05，對涂層孔隙率影響顯著，AD的p值大于0.05，對涂層孔隙率影響不顯著.

表3 回歸模型方差分析

2.3 因素水平優(yōu)化

QAr、QH2、P 和 R送粉率等噴涂參數(shù)對涂層孔隙率影響的響應曲面如圖3所示.圖3(a)是當QAr和QH2一定時，獲得的P和R送粉率對孔隙率影響的響應曲面.觀察可知，響應曲面呈中間低四周高的凹形.當P一定時，孔隙率隨R送粉率的增大先減小后增大;當R送粉率一定時，孔隙率隨P的增大也是先減小后增大.這主要是因為P與等離子焰流的能量變化是一致的，噴涂粉末的熔化需要一定的能量，當?shù)入x子焰流的能量過小，或送入焰流中的粉末過多，都會造成粉末熔化不充分，涂層中未熔顆粒和雜質(zhì)增多，孔隙率增加;當焰流的能量過大，或送入焰流中的粉末過少，又會造成粉末過熔，熔融粒子撞擊到基體上產(chǎn)生大量飛濺，使得孔隙率增加，因此，R送粉率與P應有一個最佳的匹配值，該值應該就在圖3(a)曲面的最低處.

在圖3(b)～(f)中都可看到與圖3(a)類似的凹形響應曲面.說明當其他幾個參數(shù)一定時，隨著QH2或QAr的增加，孔隙率也是先減小后增大.這主要是因為，QH2增加時會增大等離子焰流的電壓和能量，如前所述，R送粉率與焰流的能量是相互匹配的，R送粉率與QH2也應是相匹配的，QH2不能過高或過低;QAr增加時會在一定程度上增大等離子焰流的熱焓和射流的速度，這會有助于獲得致密、低孔隙率的涂層，但過多QAr又會造成工作氣體不能充分電離，降低焰流的溫度，使粉末不能充分熔化，增大孔隙率.因此，QAr也不能過高或過低.

圖3 涂層孔隙率響應曲面

由圖3可以很明顯看出，6個響應曲面的彎曲程度都很大，說明4種因素對孔隙率的影響都很顯著，這與表3中一次項和二次項的p值很小相符.從響應曲面的在xy平面的等高線投影可以看出，等高線呈橢圓形，橢圓的中心即為孔隙率最低點，它在選取的參數(shù)范圍內(nèi)就可獲得.由Design-Expert軟件分析可得到4個因素及孔隙率預測值如表4所示.

表4 優(yōu)化后噴涂參數(shù)及孔隙率

2.4 模型檢驗

殘差分析［16］見圖4.由圖4殘差的正態(tài)概率圖可以看出，分布總體呈一直線，沒有發(fā)現(xiàn)異常值的存在，說明潛在的誤差分布是近似正態(tài)的.由圖5殘差與預測值的關系圖可以看出，分布無規(guī)律，未顯現(xiàn)出任何明顯的模式及異常的結構，證實了模型的正確性.

圖4 殘差的正態(tài)概率圖

圖5 殘差與預測值的關系圖

2.5 優(yōu)化驗證

為驗證上述優(yōu)化結果，按照確定的最優(yōu)條件，實際取表4的噴涂參數(shù)進行噴涂試驗，制備出的涂層截面形貌如圖6所示，可以看到涂層致密，層狀結構不明顯，空隙和雜質(zhì)很少.進一步計算涂層截面孔隙率.其實際測量平均值為2.74%與模型的2.70%較為接近，進一步說明此回歸模型的擬合程度較好.

圖6 AT40涂層截面形貌

3 結論

1)超音速等離子噴涂AT40涂層的其他條件不變時，利用響應曲面法可建立涂層孔隙率與氬氣流量、氫氣流量、送粉量、噴涂功率4種因素的二次回歸模型，獲得4種因素與孔隙率的響應曲面，響應曲面均呈凹形，說明每種因素單獨增加時，孔隙率都是先減小后增加.

2)在試驗選定的參數(shù)范圍內(nèi)，4種因素對AT40涂層孔隙率的影響顯著性依次為氬氣流量＞氫氣流量＞噴涂功率＞送粉量.利用軟件進行優(yōu)化分析得到最優(yōu)工藝參數(shù)為送粉量30 g/min，噴涂功率51.4 kW，氬氣流量3.0 m3/h，氫氣流量0.45 m3/h，在此條件下涂層孔隙率的預測值為2.70%，試驗值為2.74%，試驗值與預測值接近，模型是可靠的.

3)采用響應曲面法優(yōu)化噴涂工藝參數(shù)，各因素對響應值的影響關系更直觀，數(shù)據(jù)分析較簡便，且結果可靠.這種方法也可借鑒于其他噴涂方法及其他工藝參數(shù)，如噴涂距離、粉末粒度、送粉位置、噴嘴孔徑等的優(yōu)化.

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