李 瑾 倪 文 范敦城 李 媛 伏程紅

(1.北京科技大學土木與環(huán)境工程學院，北京 100083；2.金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京 100083)

齊大山鐵尾礦工藝礦物學研究

李 瑾1,2倪 文1,2范敦城1,2李 媛1,2伏程紅1,2

(1.北京科技大學土木與環(huán)境工程學院，北京 100083；2.金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京 100083)

齊大山鐵尾礦的提鐵研究是國家高技術研究發(fā)展計劃(863計劃)鐵尾礦高效提鐵技術研究子項的一部分。為圓滿完成深度還原給料鐵品位≥30%、鐵回收率≥80%，還原鐵粉鐵品位≥90%的任務目標，對齊大山鐵尾礦開展了工藝礦物學研究。結(jié)果表明：試樣中的鐵礦物主要以貧連生體的形式存在，且在-0.038 mm粒級有明顯的富集現(xiàn)象，主要鐵礦物為赤褐鐵礦和硅酸鐵，磁鐵礦次之，這些鐵礦物粒度微細，平均粒度分別為0.022、0.009、0.011 mm，單體解離度分別為61.78%、42.86%、45.64%，鐵礦物與脈石礦物共生關系密切；基于上述工藝礦物學特征，推薦了磨礦—弱磁選—強磁選的預富集工藝流程。

鐵尾礦 工藝礦物學 預富集 深度還原

隨著鋼鐵工業(yè)的快速發(fā)展，鐵尾礦在我國大宗工業(yè)固體廢棄物中所占的比例快速上升至51%左右，僅2007—2011年，我國鐵尾礦累計堆存量就超過61億t。然而，我國鐵尾礦綜合利用率卻很低，2011年僅占17%，且以充填采空區(qū)為主，從尾礦中提取有價組分僅占尾礦利用總量的3%[1]。因此，尾礦中有價組分回收的提升空間十分巨大。

與新采出礦石相比，雖然絕大多數(shù)尾礦中有用組分含量較低，但受粗放型生產(chǎn)方式和生產(chǎn)工藝技術水平等因素所限，現(xiàn)存的尾礦不同程度具有再回收價值。雖然對有有用組分流失的老工藝系統(tǒng)實施重大改造非常困難，且再回收系統(tǒng)利潤相對微薄，企業(yè)目前的積極性不高，但從尾礦中回收有用組分的意義重大：一方面，由于礦產(chǎn)資源屬不可再生資源，國內(nèi)采出礦石仍將逐步貧、細、雜化[2]，再利用尾礦資源，可以在保障國民經(jīng)濟建設需要的前提下延緩資源品質(zhì)下滑速度；另一方面，從尾礦中回收有用組分不但不會對生態(tài)環(huán)境造成新的破壞，而且具有減小環(huán)境危害的效果。

隨著資源性產(chǎn)品價值的回歸，以及建設和諧礦山、綠色礦山的國家戰(zhàn)略的實施，開展尾礦有用組分回收和尾礦綜合利用研究已成為礦業(yè)科技工作者的新課題，也取得了一些成果[3-7]。與一次資源的開發(fā)利用相比，二次資源的開發(fā)利用基于其工藝礦物研究成果而展開的十分鮮見。尾礦的工藝礦物學研究與原礦石的工藝礦物學研究有所不同，前者經(jīng)過破碎、磨礦作業(yè)，原礦石的結(jié)構(gòu)構(gòu)造已被破壞，許多礦物學特征已殘缺，礦物嵌布特征數(shù)據(jù)不完整。因此，應更加注意礦物嵌布粒度及單體解離度對再磨再選的影響，從而為工藝流程的確定提供基礎依據(jù)。

齊大山鐵礦是鞍鋼的主要原料基地之一，其鐵礦石是以磁鐵石英巖為主的紅礦石，屬極難選鐵礦石。經(jīng)過40余a的開發(fā)，目前尾礦堆存量已超過2億t，早期尾礦鐵品位較高，達20%左右，隨著選礦工藝技術的進步，目前的尾礦鐵品位仍達12%以上，具有較大的潛在回收價值[8-10]。該尾礦的開發(fā)利用研究是國家863計劃項目——鐵尾礦高效提取鐵技術研究專題的一部分。

根據(jù)以往的研究成果，確定鞍鋼齊大山鐵尾礦的的開發(fā)利用技術路線是：尾礦預富集至鐵品位為30%以上—深度還原出微米級金屬鐵—磨礦—弱磁選獲得鐵品位90%以上的還原鐵粉。

1 試驗設備及試驗方法

用Olympus BH2-UMA型顯微鏡測定主要礦物的嵌布粒度、單體解離度及含量。用CAMBRIDGE公司的S-360掃描電子顯微鏡進行礦物嵌布特征分析。XRD分析采用日本理學Rigaku D/Max-RD粉晶X射線衍射儀。尾礦主要化學成分分析采用721原子吸收分光光度計和EDTA溶解法測定。用原子吸收分光光度計法和滴定法測定鐵物相。

2 試樣成分分析

2.1 試樣主要化學成分分析

試驗用試樣為鞍鋼齊大山鐵礦選礦分廠的尾礦，主要化學成分分析結(jié)果見表1。

表1 試樣主要化學成分分析結(jié)果

Table 1 Main chemical composition of the sample %

成 分SiO2Fe2O3FeOAl2O3CaOK2O含 量75.4615.252.411.651.700.34成 分Na2OMnOTiO2SP燒失量含 量0.320.130.0590.100.031.17

從表1可見，試樣中主要成分為SiO2，含量高達75.46%，其次是Fe2O3和FeO，含量分別為15.25%和2.41%，折算的TFe品位為12.54%，有害元素S 、P含量很低。由此可見，該試樣為高硅、低硫磷型鐵尾礦。

2.2 試樣主要礦物成分分析

試樣主要礦物組成及含量見表2，XRD分析結(jié)果見圖1。

表2 試樣主要礦物組成及相對含量

Table 2 Main mineral composition and their content of the sample %

礦 物赤鐵礦磁鐵礦褐鐵礦黃鐵礦石 英含 量7.413.861.840.3171.08礦 物角閃石綠泥石絹云母其 他合 計含 量5.864.532.612.50100.00

圖1 試樣的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of the samples1—石英；2—赤鐵礦；3—磁鐵礦；4—綠泥石；5—角閃石

從表2、圖1可見，試樣中主要有用礦物為赤鐵礦、磁鐵礦，其次是褐鐵礦；主要脈石礦物為石英，其次是角閃石、綠泥石、絹云母等。

角閃石和綠泥石均為含鐵硅酸鹽礦物，含鐵量達20%以上，具有弱磁性，選礦中應考慮對它們進行富集。

2.3 試樣鐵物相分析

試樣鐵物相分析結(jié)果見表3。

表3 試樣鐵物相分析結(jié)果

Table 3 Iron phase analysis of the samples %

鐵相態(tài)含 量分布率赤褐鐵5.1240.79磁性鐵2.2718.13硅酸鐵4.6837.31碳酸鐵0.393.10硫化鐵0.080.67總 鐵12.54100.00

從表3可見，試樣中的鐵主要以赤褐鐵、硅酸鐵、磁性鐵的形式存在，是主要回收對象，這些鐵占總鐵量的96%以上，碳酸鐵、硫化鐵含量較低。

3 試樣篩分分析

試樣篩分分析結(jié)果見表4。

從表4可以看出，粒級越細，鐵品位越高，表明鐵礦物在細粒級有明顯的富集現(xiàn)象，-0.038 mm粒級鐵品位最高，達18.81%，對應的鐵分布率達32.25%。

表4 試樣篩分分析結(jié)果Table 4 The result of sizing analysis on the sample

進一步的研究表明，63.40%的赤鐵礦、81.11%的磁鐵礦分布在-0.038 mm粒級；82.23%的赤鐵礦、93.92%的磁鐵礦分布在-0.050 mm粒級?？梢姮F(xiàn)場工藝對微細粒赤褐鐵礦及磁鐵礦回收效果不理想。

4 試樣主要礦物的嵌布特征

4.1 主要鐵礦物與脈石礦物的嵌布關系

圖2為試樣的掃描電鏡照片(淺色區(qū)域為鐵礦物聚集區(qū)，深色區(qū)域為石英等脈石礦物)，圖3為各主要礦物間的嵌布關系。

圖2 試樣掃描電鏡照片F(xiàn)ig.2 SEM analysis of the sample

從圖2可見，試樣中鐵礦物單體顆粒極少，鐵礦物富連生體顆粒也不多見，脈石礦物單體顆粒較普遍；從鐵礦物連生體看，鐵礦物與脈石礦物鑲嵌關系復雜，大部分鐵礦物邊部鑲嵌或中間包裹有脈石礦物，以鐵礦物的貧連生體為主。

從圖3可見，試樣中的主要脈石礦物石英多呈半自形和他形結(jié)構(gòu)，包裹著細小的磁鐵礦顆粒(見圖3(a))；有的鐵礦物與脈石礦物界面不平整，呈港灣狀嵌鑲，接觸邊界多彎曲，形成錯綜復雜的嵌鑲關系(見圖3(b))；部分赤鐵礦、褐鐵礦以極細或微細不規(guī)則他形粒狀(碎屑狀、角礫狀、熔蝕狀、塊狀)、集合體狀及浸染狀嵌生在石英中，同時還有部分較粗的赤鐵礦以骸晶狀、蜂窩狀存在，孔縫內(nèi)填充有石英等雜質(zhì)，單體解離難度極大(見圖3(c))；磁鐵礦主要呈他形粒狀，偶見半自形晶，拋光表面顯微鏡下不干凈，常充填有脈石礦物，少數(shù)磁鐵礦被赤鐵礦沿解理處交代成網(wǎng)格狀結(jié)構(gòu)，有的完全交代成假象赤鐵礦，多數(shù)情況下赤鐵礦沿磁鐵礦周邊緊密共生(見圖3(d))。

圖3 顯微鏡下主要礦物的嵌布關系Fig.3 Dissemination of major minerals at microscope image Q—石英；Mag—磁鐵礦；Hem—赤鐵礦；Lim—褐鐵礦

4.2 鐵尾礦嵌布粒度特征

試樣中主要礦物的嵌布粒度見圖4。

圖4 試樣中主要礦物的嵌布粒度分析結(jié)果Fig.4 Dissemination of major minerals of the sample◆—赤褐鐵礦；■—磁鐵礦；●—石英；▲—硅酸鐵

從圖4可以看出，試樣中脈石礦物石英粒度明顯較鐵礦物粗大，赤褐鐵礦粒度普遍比磁鐵礦粒度粗大。加權平均計算的石英、赤褐鐵礦、磁鐵礦和硅酸鐵的粒度分別為0.052、0.022、0.011、0.009 mm。根據(jù)本研究的技術路線，要獲得較高品位的深度還原原料，強磁預富集前需通過磨礦來提高鐵礦物的解離度。

5 主要鐵礦物的解離特征

試樣中赤褐鐵礦、磁鐵礦、硅酸鐵的單體解離度測定結(jié)果見表5。

表5 試樣中赤鐵礦、磁鐵礦、硅酸鐵的單體解離度Table 5 Liberation degree of hematite， magnetite and siderite of the sample

從表5可以看出，粗粒級中鐵礦物單體解離度較低，細粒級中鐵礦物單體解離度較高；赤褐鐵礦的單體解離度高于磁鐵礦，硅酸鐵的單體解離度最低，這在較粗粒級表現(xiàn)得尤其明顯；赤褐鐵礦的單體解離度為61.78%，磁鐵礦為45.64%，硅酸鐵為42.86%。

6 試樣預富集方案建議

國家“863”計劃對該研究項目確定了深度還原給礦鐵品位≥30%、鐵回收率≥80%，還原鐵粉鐵品位≥90%的任務指標。

上述工藝礦物學研究表明，試樣呈現(xiàn)強磁性鐵礦物含量低、弱磁性鐵礦物含量高、單體鐵礦物和富連生體含量低、鐵礦物貧連生體含量高等特點。若直接對試樣進行預富集，鐵礦物貧連生體，尤其是弱磁性鐵礦物貧連生體往往難以回收，影響鐵回收率的提高，因此建議首先對試樣進行磨礦，盡量提高鐵礦物的解離度、釋放出較粗脈石顆粒包裹的鐵礦物，改善鐵礦物的回收效果。

根據(jù)探索試驗推薦的預富集流程見圖5。

7 結(jié) 論

(1)齊大山鐵尾礦中主要礦物為石英，占礦物總量的71.08%，鐵礦物以赤褐鐵礦和硅酸鐵為主，分別占總鐵的40.79%和37.31%，磁鐵礦次之，占總鐵的18.13%；試樣中硫磷含量較低。因此，試樣為高硅、低硫磷鐵尾礦，采用常規(guī)選礦方法難以完成國家“863”計劃任務目標。

圖5 推薦的預富集流程Fig.5 Recommended pre-concentration process

(2)試樣中鐵礦物粒度非常細，赤褐鐵礦、磁鐵礦和硅酸鐵的平均粒度分別為0.022、0.011、0.009 mm，赤褐鐵礦、磁鐵礦和硅酸鐵的單體解離度分別為61.78%、45.64%、42.86%，鐵礦物貧連生體含量較高，且鐵礦物與脈石礦物緊密共生，嵌布關系復雜，要高效回收其中的鐵礦物，必須使鐵礦物充分解離，尤其要減少弱磁性鐵礦物貧連生體的含量。因此，預富集前必須先磨礦。

(3)試樣中鐵礦物在-0.038 mm粒級有明顯的富集現(xiàn)象，預富集前的磨礦會使鐵礦物粒度越來越細。因此，應強化對微細粒鐵礦物的回收。

(4)推薦的預富集工藝流程為磨礦—弱磁選—強磁選流程。

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(責任編輯 羅主平)

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2013-11-22

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李 瑾(1988—)，女，碩士研究生。

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A

1001-1250(2014)-01-158-05