羅茜

（西昌學(xué)院輕化工程學(xué)院，四川西昌615013）

蕎麥（Fagopyrum tartaricum Gaertn）屬蓼科蕎麥屬植物種子[1]，主要分為苦蕎和甜蕎兩種，在四川涼山地區(qū)主要種植的是苦蕎?？嗍w營(yíng)養(yǎng)豐富，含有大量黃酮類、維生素、微量元素和蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，是涼山彝族同胞最主要的糧食作物，同時(shí)苦蕎在醫(yī)學(xué)上還具有重要的藥用價(jià)值，據(jù)《食療本草》、《本草綱目》記載，苦蕎麥“實(shí)腸胃，益氣力，續(xù)精神，能練五臟滓穢”、“降氣寬腸，磨積滯，消熱腫風(fēng)痛”?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，苦蕎具有清熱、降火、降血糖、降低血中膽固醇、抑制體內(nèi)脂肪的蓄積、抗氧化、鎮(zhèn)痛抗炎、改善微循環(huán)、抗腫瘤等多種藥理作用[2-5]。涼山彝族民間也有高燒不退時(shí)捏生蕎面團(tuán)敷在心口上涼血、新生嬰兒用苦蕎粉消炎的偏方應(yīng)用。

而在中草藥藥效發(fā)揮過程中，微量元素的協(xié)同作用不可忽視，硒是人體必需的微量元素，適量的Se有降低人體血清甘油三脂的作用，能抑制脂質(zhì)的過氧化反應(yīng)，具有抗衰老、抗癌、預(yù)防心血管疾病等功效[6-7]，所以，苦蕎中硒含量的測(cè)定對(duì)了解苦蕎的藥用價(jià)值具有一定的積極意義。本文采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法對(duì)產(chǎn)自大涼山的苦蕎麥制品苦蕎粉和苦蕎茶中的硒含量進(jìn)行了測(cè)定，確定了其硒的含量。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

原子吸收分光光度計(jì)（WFX—120A）：北京瑞利分析儀器有限公司；光控石墨爐電源（WFX-1E）：北京瑞利分析儀器有限公司；微波快速消解系統(tǒng)（WX-4000型）：上海屹堯分析儀器有限公司；硒空心陰極燈：北京瑞利分析儀器有限公司。

1.1.2 試劑

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g/L）：購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，使用時(shí)稀釋至1 000.0 ng/mL；硝酸、鹽酸為優(yōu)級(jí)純；其余試劑為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為二次石英亞沸蒸餾水；苦蕎粉和苦蕎茶：購(gòu)自西昌市場(chǎng)。

1.2 儀器工作條件

石墨爐吸收光譜儀測(cè)定硒時(shí)的儀器基本工作參數(shù)見表1。

表1 石墨爐工作參數(shù)Table 1 Working parameters of graphite furnace

1.3 樣品的準(zhǔn)備和消化處理

稱取少量苦蕎茶和苦蕎粉，在80℃下干燥8 h，用瓷研缽磨細(xì)，讓其全部通過100目篩。稱取磨細(xì)后的樣品0.500 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL濃HNO3，在微波快速消解系統(tǒng)中按表2條件設(shè)置好后進(jìn)行消解，完成后加入1.0 mL 30%H2O2，將所得的無色透明溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，再分別加入2mL2%Ni（NO3）2和1 mL 2%Mg（NO3）2溶液，用蒸鎦水稀釋至刻度，得到測(cè)定溶液，同時(shí)作空白液。

表2 微波消解條件Table 2 The conditions of microwave digestion

2 結(jié)果與討論

2.1 條件試驗(yàn)

2.1.1 石墨爐原子化的加熱條件試驗(yàn)

石墨爐原子化法加熱的步驟分為干燥、灰化、原子化及凈化四步，其加熱條件主要就是指這4個(gè)步驟中每步加熱溫度和加熱時(shí)間以及升溫方式。本文在使用Ni（NO3）2和Mg（NO3）2為基體改進(jìn)劑的情況下，通過單因素實(shí)驗(yàn)法對(duì)這幾個(gè)條件進(jìn)行了試驗(yàn)，所得最佳石墨爐原子化的加熱條件見表3。

2.1.2 基體改進(jìn)劑和用量選擇

在石墨爐原子化法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，為了盡量消除基體的干擾，常常需要在較高的溫度下進(jìn)行灰化，而硒是易揮發(fā)元素，在較高溫度灰化過程中，容易造成硒損失。通過加入基體改進(jìn)劑與硒形成難揮發(fā)物質(zhì)，就可以減少硒揮發(fā)損失。在測(cè)定硒時(shí)，經(jīng)常使用的基體改進(jìn)劑是硝酸鈀和硝酸鎂[8]、硝酸鎳、吐溫-100[9]等物質(zhì)以及這些物質(zhì)的混合物。本文試驗(yàn)了幾種基體改進(jìn)劑，選用 Ni（NO3）2和 Mg（NO3）2混合基體改進(jìn)劑，效果較好。再經(jīng)過用量和加入方式試驗(yàn)，最佳的用量和方式是在50mL測(cè)定液中加入2mL2%Ni（NO3）2和1mL 2%Mg（NO3）2混合基體改進(jìn)劑。

表3 石墨爐原子化的加熱條件Table 3 Heating conditions of graphite furnace atomic

2.1.3 測(cè)定方式的選擇

WFX—120A原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)定方式有無背景校正、氘燈背景校正、自吸背景校正三種，我們對(duì)其進(jìn)行了試驗(yàn)，采用用氘燈背景校正方式測(cè)定時(shí)，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系和回收率均較好，測(cè)定時(shí)選用氘燈背景校正法進(jìn)行。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

取100mL容量瓶7個(gè)，各加入10mL濃硝酸，4mL 2%Ni（NO3）2和 2 mL 2%Mg（NO3）2溶液，再分別加入一定體積的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其各容量瓶中硒的濃度為5、10、20、30、40、50、60 ng/mL，用蒸鎦水稀釋至刻度，測(cè)定各個(gè)溶液的吸光度。根據(jù)測(cè)得的吸光度進(jìn)行回歸處理得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)為：A=0.005 9×C+0.028 7，R=0.998 9。

2.3 樣品分析結(jié)果和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取苦蕎粉和苦蕎茶0.500 0 g各10份，按上述1.3方法進(jìn)行消解并測(cè)定其硒含量，平均值作為樣品的測(cè)得值見表4；同樣準(zhǔn)確稱取苦蕎粉和苦蕎茶0.500 0 g各3份，在每份中各加入一定量的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，按相同方法測(cè)定，以測(cè)定的平均值計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表4。

表4 測(cè)定結(jié)果與加標(biāo)回收試驗(yàn)（n=10）Table 4 Analytical results and recovery test mg/kg

3 結(jié)論

由測(cè)定結(jié)果可知，用此方法測(cè)定苦蕎粉和苦蕎茶中硒含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：4.5%～5.1%；加標(biāo)回收率為：94.4%～94.5%，方法簡(jiǎn)便，結(jié)果可靠準(zhǔn)確?？嗍w粉中硒含量為0.492 8 mg/kg，苦蕎茶中硒含量為0.530 3 mg/kg，含量相對(duì)較高，可作為補(bǔ)硒的優(yōu)良食物。

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