鄒立勇，尤慶亮，2，范和平，2，于潔，2，袁明，2，劉繼延，2，3，彭長征，3*

（1.江漢大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院；2.光電化學(xué)材料與器件省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；3.柔性顯示材料與技術(shù)湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北武漢430056）

紫外光固化新型光纖涂料研究進(jìn)展

鄒立勇1，尤慶亮1，2，范和平1，2，于潔1，2，袁明1，2，劉繼延1，2，3，彭長征1，3*

（1.江漢大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院；2.光電化學(xué)材料與器件省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；3.柔性顯示材料與技術(shù)湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北武漢430056）

光纖涂料對(duì)保護(hù)光纖，穩(wěn)定光纖傳輸性能具有重要作用，是通信光纖使用中不可缺少的重要組成部分。隨著光纖的應(yīng)用領(lǐng)域變得廣泛、應(yīng)用環(huán)境變得復(fù)雜，各種新型光纖涂料得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展。采用有機(jī)氟、有機(jī)硅、聚氨酯以及環(huán)氧樹脂等對(duì)固化原料進(jìn)行有效改性是研究的熱點(diǎn)。在固化方式上，利用混雜聚合方式有效地解決了單種聚合方式存在的不足。綜述了近年來紫外光固化新型光纖涂料的國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀，并展望了其發(fā)展前景。

UV固化；光纖涂料；低聚物；改性

0 引言

光導(dǎo)纖維簡稱光纖（optical fiber），是一種用塑料或玻璃制成的細(xì)纖維狀材料，當(dāng)光線通入時(shí)能形成全反射而進(jìn)行傳遞。相比電在電線傳輸中的損耗，光在光導(dǎo)纖維傳輸中的損耗要低得多，因此，光纖以其具有的損耗低、體積小、頻帶寬、抗干擾、重量輕、效率高等［1-2］諸多優(yōu)點(diǎn)被廣泛用作長距離信息傳遞的材料。光纖的產(chǎn)生為現(xiàn)代通信技術(shù)的飛速發(fā)展奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。常見的光纖種類有石英光纖、摻氟光纖、紅外光纖、復(fù)合光纖以及氟氯化物光纖等等。制作光纖的材料主要以玻璃纖維為主。

在光纖的生產(chǎn)過程中，由于從光纖爐內(nèi)拉制出來的光纖直徑小、質(zhì)脆易斷，接觸空氣后容易氧化和吸附灰塵、水分從而影響光纖的使用效果。因此，在光纖拉制成形后要立刻涂上涂料來進(jìn)行保護(hù)，不僅如此，光纖涂料還能增強(qiáng)光纖的機(jī)械強(qiáng)度和提高光纖的傳輸性能。因此光纖涂料在光纖的應(yīng)用上至關(guān)重要，是光纖的重要組成部分。對(duì)于光纖涂料的涂覆方式主要有單層涂覆和雙層涂覆，其中雙層涂覆應(yīng)用較多，具體光纖涂裝工藝與涂層示意圖如圖1所示。

圖1 光纖涂料涂裝工藝Fig.1 Pain ting Process of op tical fibre coatings

由于光纖生產(chǎn)的復(fù)雜工藝條件以及對(duì)涂料的特殊要求，因此對(duì)于涂料類型的選擇極為重要。傳統(tǒng)的涂料類型有：溶劑型涂料、熱塑性涂料、熱固化涂料以及紫外光固化涂料等類型。綜合比較各類型涂料，紫外光固化涂料以其無大量溶劑揮發(fā)、固化速度快、涂膜性能優(yōu)異［3］等優(yōu)良性能使其成為了光纖涂料的首選。具體來講，良好的光纖涂料要具有以下幾個(gè)特點(diǎn)：①黏度適中；②固化速度快；③固化膜的折射率適當(dāng)；④光纖內(nèi)膜的拉伸強(qiáng)度及拉伸模量要比外膜的低；⑤內(nèi)膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）＜-60℃，外膜的Tg＞80℃；⑥涂膜性能優(yōu)良，高光澤，硬度適中，耐化學(xué)藥品性好；⑦環(huán)境友好等等。因此，研究具有以上性能的光纖涂料將是未來的研究方向。目前，我國光纖涂料生產(chǎn)廠商較少，荷蘭帝斯曼迪索公司（DSM）基本上壟斷了全球光纖涂料的供應(yīng)，然而我國是一個(gè)光纖生產(chǎn)和消費(fèi)大國，加強(qiáng)光纖涂料的研制與生產(chǎn)對(duì)于我國光纖產(chǎn)業(yè)的發(fā)展意義重大。

1 光引發(fā)劑

UV固化光引發(fā)劑（photoinitiator，PI）是整個(gè)光固化體系的重要組成部分，它將引發(fā)整個(gè)光固化反應(yīng)。該物質(zhì)能吸收光波長為250～420 nm的紫外光，吸收光能后能分解成活性碎片繼而引發(fā)單體聚合。這種活性碎片可以是陽離子、陰離子、自由基或者離子自由基，根據(jù)活性碎片的類別可以將UV固化光引發(fā)劑大致分為：自由基型聚合光引發(fā)劑、陽離子聚合光引發(fā)劑。兩種類型引發(fā)體系的特點(diǎn)各異，其比較如表1所示。目前研究和應(yīng)用較多的主要是自由基聚合體系。

表1 自由基聚合體系與陽離子聚合體系比較Tab.1 Com parison of free radicalpolym erization system and cationic polym erization system

自由基聚合光引發(fā)劑按照物質(zhì)組成結(jié)構(gòu)，基本上可以分為：羰基化合物類、染料類、含鹵化合物類、金屬有機(jī)類、偶氮化合物以及過氧化合物類。按照光引發(fā)劑裂解成活性碎片的作用機(jī)理可以劃分為兩大類：裂解型光引發(fā)劑以及奪氫型光引發(fā)劑。裂解型光引發(fā)劑主要以芳基烷基酮衍生物為主，奪氫型光引發(fā)劑主要以具有芳香酮結(jié)構(gòu)的物質(zhì)為主［4］。

各種光引發(fā)劑的性能有別，在選用時(shí)應(yīng)根據(jù)情況選用一種或多種混合使用來達(dá)到最佳效果。傳統(tǒng)的光引發(fā)劑通常只起到單純的引發(fā)作用，而不參與整個(gè)交聯(lián)固化反應(yīng)，因此在固化后的涂料中含有一定量的引發(fā)劑而不能分離出去，這將影響整個(gè)涂料的性能［5］。新型光纖涂料的配方中通常采用反應(yīng)型高效光引發(fā)劑，不僅有效解決了引發(fā)劑在涂層中殘留的問題，還大大提高了固化的速度。比如采用馬來酸酐、甲苯、二甲基甲酰胺、苯胺等原料研制出的反應(yīng)型高效光引發(fā)劑N-對(duì)甲基苯馬來酰亞胺能夠?qū)崿F(xiàn)光敏性聚酰亞胺的快速固化。

2 低聚物

UV固化涂料原料的主要組成部分是低聚物，在固化前原料低聚物占整個(gè)固化體系的90%以上。低聚物在固化后決定著涂料的硬度、柔韌性、附著力、光學(xué)性能、耐老化性等基本性能。

適合于UV固化的低聚物往往具有碳碳雙鍵、環(huán)氧基團(tuán)等等在活性碎片作用下能夠進(jìn)一步反應(yīng)或聚合的基團(tuán)［6］。低聚物官能度越多，固化速度越快。原料低聚物根據(jù)光固化機(jī)理的不同而異，適合于自由基型光引發(fā)劑聚合的低聚物主要有：丙烯酸酯類（如：環(huán)氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂、聚酯丙烯酸樹脂、聚醚丙烯酸樹脂）、乙烯醚類以及不飽和聚酯等等。這些物質(zhì)中含有可反應(yīng)的結(jié)構(gòu)，比如：甲基丙烯酸酯基［CH 2=C（CH3）-COO-］、丙烯酸酯基［CH2=CH-COO-］、烯丙基［CH2=CH-CH2-］和碳碳雙鍵。其中丙烯酸酯類與甲基丙烯酸酯類應(yīng)用較為廣泛。各類型低聚物性能各異，在選用時(shí)要根據(jù)涂料性能選擇一種或多種混合使用，從而達(dá)到最佳固化效果。由于光纖內(nèi)外層涂料的作用不同，因此選擇的原料也不同。

光纖內(nèi)層涂料對(duì)光纖的使用壽命和使用性能有著重要意義。具體來講，內(nèi)層涂料要滿足下列要求：①水滲透低；②具有適應(yīng)各種環(huán)境的不同的力學(xué)性能；③光固化速度快，使用壽命長；④摩擦系數(shù)較小，以便于成纜；⑤玻璃化溫度（Tg）較低，以保證其具有優(yōu)良的低溫性能；⑥與玻璃的粘結(jié)性強(qiáng)；⑦光纖的附加損耗較小，外層涂料要具有與內(nèi)層涂料良好可溶性、耐化學(xué)腐蝕性、抗水性以及高熱穩(wěn)定性和高機(jī)械強(qiáng)度等性能。

為了解決傳統(tǒng)光纖涂料存在的不足以及滿足光纖在不同領(lǐng)域應(yīng)用的特殊要求，近年來，很多學(xué)者在傳統(tǒng)涂料原料的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行了有效的改性［7-8］。目前研究得比較多的是采用有機(jī)氟、有機(jī)硅、聚氨酯以及環(huán)氧樹脂等進(jìn)行改性。譚遠(yuǎn)清［9］采用低分子量聚四氟乙烯微粉反應(yīng)得到含氟樹脂——甲基丙烯酸全氟烷基酯，該物質(zhì)能降低原料摩擦系數(shù)，提高光纖生產(chǎn)速度，并且固化后的內(nèi)層涂料具有低玻璃化溫度、較好的抗微彎性能和優(yōu)良的光纖附著力等良好的光線保護(hù)性能，同時(shí)，外層涂料具有良好的機(jī)械性能和抗腐蝕性能。?ANAK等［10］合成了氟化聚氨酯丙烯酸酯低聚物有效的提高了固化后涂料的防水性。王國志等［11］在聚酰亞胺結(jié)構(gòu)中引入含氟基團(tuán)，然后再引入活性丙烯酸結(jié)構(gòu)得到了具有光敏性的聚酰亞胺。這種經(jīng)過改性的丙烯酸酯類低聚物在反應(yīng)型高效光引發(fā)劑的作用下能夠完成快速固化得到具有優(yōu)良耐溶劑性能和耐溫性能的光纖涂料。在聚酰亞胺中引入的含氟基團(tuán)提高了溶解性，在固化前就已經(jīng)亞胺化的結(jié)構(gòu)有效地避免了固化后涂料發(fā)生收縮而龜裂的問題。王國志等［12］研制的原料低聚物由乙烯基聚硅氧烷、巰基聚硅氧烷、丙烯酸氟硅聚合物等組成，該固化體系固化速度快，固化膜折射率低（＜1.40），適用溫度范圍廣（-60～200℃），是一種良好的雙包層石英光纖外層涂料。除此之外，還有采用其他方式來進(jìn)行改性，HARKAL等［13］研究出了環(huán)氧丙基氨基甲酸酯，該改性的低聚物具有粘度低，固化速度快，固化膜性能優(yōu)良等眾多優(yōu)點(diǎn)。胡秀智等［14］采用多面齊聚倍半硅氧烷（POSS）化學(xué)接枝改性紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯涂料（Polyurethane Acrylate UV Curable coating），改性后的聚氨酯丙烯酸酯（PUA）不僅具有綠色無污染、生產(chǎn)效率高等特點(diǎn)，并且極大地提高了涂膜的耐熱性、硬度、耐磨性等性能。另外還有采用SiO2來改性PUA，使其耐水性得到了有效的改善，以及添加一些基團(tuán)來提高固化速度，從而使得PUA涂料的應(yīng)用更廣泛［15-16］。

3 活性稀釋劑

活性稀釋劑也是UV固化原料的重要組成部分，它不僅能夠調(diào)節(jié)低聚物的黏度而且一般還能參與固化反應(yīng)?；钚韵♂寗┮话愫锌删酆瞎倌軋F(tuán)的小分子，按照包含的反應(yīng)基團(tuán)的數(shù)量可以將活性稀釋劑分為單官能團(tuán)活性稀釋劑和多官能團(tuán)活性稀釋劑。依照官能團(tuán)的種類又可以分為：丙烯酸酯類、乙烯基類、乙烯基醚類以及環(huán)氧類等等。傳統(tǒng)的丙烯酸酯類活性稀釋劑具有較好的稀釋效果，但是具有較高的毒性對(duì)環(huán)境造成危害。不僅如此，在參與了光固化成膜后，由于分子量過小造成漆膜收縮導(dǎo)致內(nèi)應(yīng)力加大。為了解決這些問題新型光纖涂料已經(jīng)開始探索無活性稀釋劑的固化體系，張紅明等［17］已研究出了無活性稀釋劑配方——無活性稀釋劑的光纖外層涂料，主要原料包括非離子水性PUA樹脂和陰離子水性PUA樹脂，其結(jié)構(gòu)如式（1）所示：

高倩等［18］研究出了水性UV固化樹脂，固化體系采用水作為活性稀釋劑替代了有污染的傳統(tǒng)活性稀釋劑。在活性稀釋劑的選擇時(shí)要考慮其固化速度、對(duì)涂層性能的影響、毒性、揮發(fā)性以及溶劑化效率和相容性。

4 其他原料

一般的UV固化涂料的原料主要包括光引發(fā)劑、低聚物以及活性稀釋劑。但是在實(shí)際引用中，根據(jù)涂料的性能和用途，除了上述組分外還要加入特定的助劑，來調(diào)節(jié)固化體系的固化性能以及固化膜的特定性能。由于UV固化體系從液態(tài)原料到固化膜時(shí)間短，無溶劑揮發(fā)，因此在特定的固化體系中要選擇合適的添加助劑。

4.1 抗氧劑

在UV固化光纖涂料的制備中，由于O2的存在往往會(huì)發(fā)生氧阻聚行為［19］。具體來講，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：①空氣中處于基態(tài)的三線態(tài)氧能夠?qū)е录ぐl(fā)三線態(tài)的光引發(fā)劑猝滅，阻礙活性自由基的產(chǎn)生，其過程如式（2）所示。②處于基態(tài)的氧分子是具有三線態(tài)的雙自由基，對(duì)于固化過程中的活性自由基有較強(qiáng)的加成活性，加成后得到對(duì)乙烯基單體無加成活性的過氧自由基，并且此過程速率較快對(duì)于聚合過程的阻礙作用顯著，其過程如式（3）所示。常用的解決固化過程中的氧阻聚問題的方法有浮蠟法、覆膜法、強(qiáng)光照射法等物理方法，以及化學(xué)法。在UV固化光纖涂料的制備中，由于采用物理法對(duì)工藝設(shè)備條件要求高，所以一般采用添加抗氧劑（如：叔胺、硫醇以及膦類化合物）的化學(xué)方法。這些化合物能夠與無活性的過氧自由基作用使其變成活性自由基，從而達(dá)到解決氧阻聚的目的，具體過程如式（4）所示（以叔胺為例）。4.2 其他助劑

根據(jù)固化體系的特點(diǎn)以及所要得到的固化膜性能，有時(shí)還要加入其他類型的助劑：例如，加入適量流平劑可以消除漆膜的各種缺陷，使固化體系達(dá)到良好的流動(dòng)平整性；加入消泡劑可以消除固化體系中的氣泡和防止氣泡產(chǎn)生；加入潤濕分散劑可以使添加有填料等固體顆粒的體系形成穩(wěn)定的分散體系；加入消光劑可以降低固化膜的光澤度，得到低光澤涂膜；加入顏料可以得到各種顏色的光纖涂層等等。

由于UV固化體系的固化時(shí)間短，液態(tài)原料到固化膜沒有溶劑的大量揮發(fā)，因此在助劑的選用上要考慮固化體系的特點(diǎn)，需用最佳性能的助劑來達(dá)到改善固化體系及固化膜的目的。

表2 光纖涂料的發(fā)展歷程Tab.2 Developm ent history of optical fiber coatings

5 總結(jié)及展望

光纖涂料是光纖生產(chǎn)中最為重要的原材料之一，其質(zhì)量好壞直接關(guān)系到光纖的光學(xué)傳輸性能?；仡櫣饫w涂料30多年的發(fā)展歷程（如表2所示），光纖涂料已經(jīng)逐漸發(fā)展成了性能更優(yōu)、應(yīng)用更廣的材料。傳統(tǒng)的固化方式各自存在不足，為了解決單種固化方式存在的缺點(diǎn)，目前已有學(xué)者開始研究新的聚合方式——混雜聚合［20］，所謂混雜聚合是指固化體系內(nèi)部同時(shí)會(huì)發(fā)生兩種或兩種以上不同類型的聚合反應(yīng)，包括：自由基-陽離子混雜體系；自由基-縮聚混雜體系；自由基-自由基混雜體系。實(shí)踐證明，這種聚合方式優(yōu)于單種聚合方式。

在涂裝工藝上，涂層的厚度也會(huì)影響光纖的性能，光纖內(nèi)涂層固化程度相同，但光纖內(nèi)涂層的厚度以及光纖內(nèi)外涂層厚度比例不同也會(huì)產(chǎn)生對(duì)光纖衰減的影響［21］。隨著光纖產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，光纖的應(yīng)用領(lǐng)域在逐漸變廣［22］，而目前通用的光纖絕大多數(shù)只能應(yīng)用于普通環(huán)境之中，而在油井等高溫惡劣環(huán)境中并不能穩(wěn)定使用。為此，新型光纖涂料正朝著滿足復(fù)雜環(huán)境下光纖能夠正常使用的需要研究。同時(shí)，具有其他特殊性能的光纖也紛紛面世。馮術(shù)娟等［23］研究出了傳能光纖用涂料，該光纖是用低羥基高純石英預(yù)制棒拉絲后隨即涂上一層低折射率涂料，增加了光纖的數(shù)值孔徑和纖芯的接受角度，從而具有傳輸能量、簡化光路系統(tǒng)的特點(diǎn)，這種傳能光纖能夠提供方便高效的耦合操作，可以應(yīng)用于工業(yè)自動(dòng)化、醫(yī)療、激光等領(lǐng)域。隨著人們環(huán)保意識(shí)和節(jié)能意識(shí)的不斷增強(qiáng)，新型可再生無污染環(huán)保化學(xué)材料也越來越受到人們的重視［24］。

光纖用涂料在我國的研究起步較早，經(jīng)過幾十年的研究取得了一定的成果。1980年代初開始，湖北化學(xué)研究所、淮南礦業(yè)學(xué)院、上海樹脂廠、新滬玻璃廠、華東化工學(xué)院、上海電纜研究所、成都有機(jī)硅研究中心等單位研究出了熱固化或紫外光固化的有機(jī)硅涂料，環(huán)氧涂料或丙烯酸聚氨酯涂料等品種，其中湖北省化學(xué)研究院還在武漢建立了年產(chǎn)1 000噸光纖涂料的生產(chǎn)線，部分產(chǎn)品應(yīng)用于長飛及烽火的中試生產(chǎn)。武漢市每年的光纖產(chǎn)量達(dá)到3 500萬芯km，占全國產(chǎn)量的40%。但是目前我國光纖涂料的產(chǎn)業(yè)發(fā)展還相對(duì)滯后，無論是產(chǎn)量還是質(zhì)量還不能滿足國內(nèi)的需求，我國每年所需約2 000 t涂料，絕大多數(shù)需要從國外采購［25］。因此，我國的光纖涂料產(chǎn)業(yè)發(fā)展前景還很廣闊。

目前，作為光纖涂料領(lǐng)域名副其實(shí)的技術(shù)領(lǐng)導(dǎo)者和市場主導(dǎo)者的帝斯曼公司已經(jīng)研發(fā)出了第三代光纖涂料——DeSolite Supercoatings TM，該涂料對(duì)微彎衰減的敏感性降低了90%，這種性能能夠有效降低光纖微彎所帶來的影響。未來，高性能、環(huán)境友好的光纖涂料將會(huì)越來越受到全球市場的親睞。

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Review of Novel UV-Curab le Op tical Fiber Coatings

ZOU Li-yong1，YOUQing-liang1，2，F(xiàn)AN He-ping1，2，YU Jie1，2，YUANMing1，2，LIU Ji-yan1，2，3，PENGChang-zheng1，3
（1.SchoolofChemicaland Environmental Engineering，Jianghan University；2.Key Laboratory ofOptoelectronic ChemicalMaterialsand DevicesofMinistry of Education；3.Flexible Display Mater&Tech Co-Innovation Center ofHubei，Wuhan 430056，Hubei，China）

Fiber coatings is important in the field of protecting fibre-optical and stabilizing its transmission performance.It is an indispensable component in the use of optical fiber communica?tion.Various of new fiber coatings have been developed rapidly when the application iswidespread?ing and the application environment becamesmore complex.Using organic fluorine，organic sili?cone，polyurethane and epoxy resin on thematerials for effectivemodification is a hotspot research. The utilization of hybrid aggregation method can effectively solve the singlemode of polymerization deficiencies in theway of curing.Reviews the recentadvance of UV-curable new type ofoptical fiber coating athome and abroad，and prospects its development.

UV curing；optical fibre coatings；oligomer；modification

TQ630.6

A

1673-0143（2014）01-0017-06

（責(zé)任編輯：葉冰）

2013-12-11

鄒立勇（1987—），男，碩士生，研究方向：光電化學(xué)材料。

*通信作者：彭長征（1968—），男，研究員，研究方向：光纖光纜用功能高分子材料。E-mail：282042169@qq.com