趙渤銳 胡 欣 吳 卉 陳 陣 李長義

高溫高壓蒸汽滅菌對不銹鋼根管器械循環(huán)疲勞性能的影響

趙渤銳 胡 欣 吳 卉 陳 陣 李長義△

目的 研究高溫高壓蒸汽滅菌過程對不銹鋼根管預(yù)備器械循環(huán)疲勞性的影響。方法選取25#不銹鋼K銼50支，隨機(jī)分為5組，每組10支。其中1組作為空白對照組，2～5組分別經(jīng)1次、3次、4次、5次高溫高壓蒸汽滅菌后，利用自制循環(huán)疲勞性能測試設(shè)備測得循環(huán)疲勞斷裂次數(shù)。采用掃描電鏡分析折斷試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)。結(jié)果1～5組的轉(zhuǎn)數(shù)分別為4 345.2±384.2、3 937.9±645.4、3 812.9±532.5、3 626.2±380.0、3 625.9±565.6，5組比較差異有統(tǒng)計學(xué)意義（F=2.598，P＜0.05）。4組、5組經(jīng)4次及5次后循環(huán)疲勞性能較1組明顯降低（P＜0.05）。1組、2組試樣的斷口為韌性斷口，斷口表面均勻分布著大量規(guī)整、較深的韌窩，且可以清晰看見斷裂時形成的微觀空洞。4組試樣在出現(xiàn)韌性斷口韌窩結(jié)構(gòu)的同時可見脆性延晶斷裂的斷口形貌，其特征為出現(xiàn)薄片狀脆性沉淀相，晶界面清潔、光滑，界面棱角清晰，多面立體感強(qiáng)。結(jié)論經(jīng)過4次以上高溫高壓蒸汽滅菌后，25#不銹鋼K型銼的循環(huán)疲勞性能降低，存在潛在的折斷風(fēng)險。

不銹鋼；蒸汽；滅菌；根管療法；牙科器械；循環(huán)疲勞性能

器械折斷是根管預(yù)備過程中并發(fā)癥之一，而器械折斷之前并沒有任何可見的缺損或變形，因此循環(huán)疲勞性能可作為衡量根管器械折斷風(fēng)險的參數(shù)[1]。根管器械為非一次性器材，高溫高壓蒸汽滅菌過程會對根管器械循環(huán)疲勞性能產(chǎn)生影響。Bulem等[2]發(fā)現(xiàn)鎳鈦器械的循環(huán)疲勞次數(shù)不受高溫高壓蒸汽滅菌過程的影響。Ha等[3]對鎳鈦器械進(jìn)行熱處理后觀察在一定范圍內(nèi)隨著溫度的升高，器械循環(huán)疲勞性出現(xiàn)增長趨勢。胡坤娥等[4]發(fā)現(xiàn)在經(jīng)過多次高溫高壓蒸汽滅菌后，器械的表面形貌發(fā)生變化，且循環(huán)疲勞性能降低，器械的機(jī)械強(qiáng)度及切割性能下降，甚至增加了折斷的概率。高溫高壓蒸汽滅菌過程對鎳鈦類根管預(yù)備器械產(chǎn)生不同影響，但對不銹鋼根管器械的研究較少。本研究旨在觀察不同次數(shù)高溫高壓蒸汽滅菌過程對口腔不銹鋼根管器械循環(huán)疲勞性能的影響，以期指導(dǎo)臨床減少根管器械折斷情況的發(fā)生。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備 12Cr17Ni7奧氏體不銹鋼K型根管銼25#50支（DENSPLY），工作長度均為25 mm；高溫高壓蒸汽滅菌鍋（EURONDA E6-18∕24）；秒表。自制口腔根管器械循環(huán)疲勞性能測試實驗設(shè)備，由測量臺及機(jī)擴(kuò)儀（ENDO_MATE DT）組成，見圖1。將機(jī)括儀機(jī)頭固定在可上下滑動的測量臺垂直桿上，自制轉(zhuǎn)換接口可將不銹鋼器械炳部與機(jī)擴(kuò)儀手機(jī)相連。利用一高度拋光的45°不銹鋼斜面作為測試臺，其下方配以滑道以便各水平方向運(yùn)動。

Fig.1 Cyclic fatigue tester of root canal instruments圖1 根管器械循環(huán)疲勞測試儀

1.2 實驗方法

1.2.1 試樣分組及處理 50支不銹鋼K型銼混勻編號后利用抽簽法隨機(jī)分為5組，每組10支。其中1組作為空白對照組，2～5組分別進(jìn)行高溫高壓蒸汽滅菌1、3、4、5次處置。在進(jìn)行高溫高壓蒸汽滅菌時應(yīng)確保蒸餾水加入蒸鍋后保持在1.4×105～1.8×105Pa之間，加熱至134℃，滅菌時長76 min，包括預(yù)熱10 min，加熱60 min，保持在134℃4 min及降溫2 min，此為1次高溫高壓蒸汽滅菌過程。

1.2.2 循環(huán)疲勞性能測試 對上述各組試樣進(jìn)行循環(huán)疲勞性能的測試，在循環(huán)疲勞實驗中，器械垂直于金屬臺并利用升降臺緩慢向下移動至器械尖端剛好接觸金屬板斜面，此時升降臺指針記為“0”，繼續(xù)將升降臺緩慢向下移動至刻度為“10 mm”處[5]，根據(jù)預(yù)實驗結(jié)果，將機(jī)擴(kuò)儀的參數(shù)調(diào)整為轉(zhuǎn)速650 r∕min、扭矩6.5 N∕cm，同時應(yīng)用秒表計時，記錄器械折斷所用時間。將時間換算為轉(zhuǎn)數(shù)，見圖2。

Fig.2 Cyclic fatigue testing of stainless steel instruments圖2 不銹鋼根管器械循環(huán)疲勞測試過程

1.2.3 斷口形貌觀察 每組隨機(jī)抽取折斷器械進(jìn)行掃描電鏡（SEM）分析，觀察折斷試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)。

1.3 統(tǒng)計學(xué)方法 數(shù)據(jù)采用SPSS 13.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析。計量資料以±s表示，多組間比較采用One-Way ANOVA，多重比較采用LSD-t法，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 不銹鋼K型根管銼循環(huán)疲勞性能 1～5組的轉(zhuǎn)數(shù)分別為4 345.2±384.2、3 937.9±645.4、3 812.9± 532.5、3 626.2±380.0、3 625.9±565.6，5組比較差異有統(tǒng)計學(xué)意義（F=2.598，P＜0.05）。2組、3組經(jīng)過1次、3次高溫高壓蒸汽滅菌過程，25#不銹鋼K型銼循環(huán)疲勞性能與1組比較變化不大（P＞0.05），4組、5組經(jīng)4次及5次后循環(huán)疲勞性能較1組明顯降低（P＜0.05）。

2.2 試樣斷口形貌 由斷面形貌分析可以看出，1組、2組試樣的斷口為韌性斷口，斷口表面均勻分布著大量規(guī)整、較深的韌窩，且可以清晰看見斷裂時形成的微觀空洞。4組試樣在出現(xiàn)韌性斷口韌窩結(jié)構(gòu)的同時可見脆性延晶斷裂的斷口形貌，其特征為出現(xiàn)薄片狀脆性沉淀相，晶界面清潔、光滑，界面棱角清晰，多面立體感強(qiáng)，見圖3～5。

Fig.3 SEM photo of group 1(×2 000)圖3 1組斷口掃描電鏡照片(×2 000)

Fig.4 SEM photo of group 2(×2 000)圖4 2組斷口掃描電鏡照片(×2 000)

3 討論

口腔根管器械循環(huán)疲勞性能的測試方法主要有彎曲金屬管法[6]、彎曲“U”型槽法[7]、彎曲金屬板法[5]以及彎曲金屬弧面法[3]。其基本原理大致相同，即對根管器械施加一定的干預(yù)以得到相應(yīng)彎曲角度及彎曲半徑形態(tài)，從而模擬臨床根管環(huán)境。本實驗參照Hsieh等[5]的方法結(jié)合臨床器械設(shè)計并制作出口腔根管器械循環(huán)疲勞性能測試實驗設(shè)備，此法實驗全過程均在直視下進(jìn)行，操作方法簡便靈活，使用機(jī)擴(kuò)儀可使實驗數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化，使實驗結(jié)果具有一定的可比性。本實驗設(shè)備利用金屬斜面作為操作平臺，從而避免了彎曲管法及彎曲槽法因彎曲角度及彎曲半徑在制造過程中的偏差而對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。

高溫高壓蒸汽滅菌法是目前口腔科器械最有效的滅菌方法[8]，但目前臨床上常用的預(yù)真空式壓力蒸汽滅菌器消毒時間較長，根管銼暴露在高溫高壓和高濕度的條件下時間亦較長，可導(dǎo)致根管銼產(chǎn)生晶間腐蝕[9]。

本研究結(jié)果表明，25#不銹鋼K銼隨著高溫高壓蒸汽滅菌次數(shù)的增加，其循環(huán)疲勞性能出現(xiàn)下降趨勢。在經(jīng)過4次及5次高溫高壓蒸汽滅菌后，循環(huán)疲勞性能明顯降低。由斷口形貌可見，1組及經(jīng)1次高溫高壓蒸汽滅菌的2組試樣的斷口為韌性斷口，斷口表面均勻分布著大量規(guī)整、較深的韌窩；4組在經(jīng)過4次高溫高壓蒸汽滅菌后，試樣斷口在出現(xiàn)韌性斷口韌窩結(jié)構(gòu)的同時，還可見因晶間腐蝕導(dǎo)致的脆性延晶結(jié)構(gòu)。循環(huán)疲勞轉(zhuǎn)數(shù)的改變及斷口形貌觀察結(jié)果表明，反復(fù)高溫高壓蒸汽滅菌過程，會導(dǎo)致不銹鋼根管器械出現(xiàn)晶間腐蝕，從而降低其循環(huán)疲勞性能。本實驗中，不銹鋼根管器械為12Cr17Ni7奧氏體不銹鋼，其在經(jīng)過多次高溫高壓蒸汽滅菌過程后，可導(dǎo)致Cr含量偏析，從而在晶界處形成貧Cr區(qū)，導(dǎo)致晶間腐蝕的發(fā)生，降低其循環(huán)疲勞性能。

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（2014-02-14收稿 2014-06-06修回）

（本文編輯 魏杰）

The Effect of Steam Sterilization on Cyclic Fatigue of Stainless Steel Files

ZHAO Borui,HU Xin,WU Hui,CHEN Zhen,LI Changyi△
Stomatological Hospital of Tianjin Medical University,Tianjin 300070,China
△

E-mail:changyi_li@sina.com

ObjectiveComparing the effects of steam sterilization on cyclic fatigue of stainless steel files.MethodsFifty instruments of 25#stainless steel K files were randomly divided into 5 groups,which include 10 in each group. Group 1 was the blank control group,group 2 to 5 were subjected to 1,3,4,5 steam sterilization cycles,then the files were tested by a custom-made device to assess cyclic fatigue and the number of cycles of failure(NCF)was calculated.Microstructure of each file’s fracture surface was analyzed by Scanning Electron microscope(SEM).ResultsNCF in the 5 groups were 4 345.2±384.2，3 937.9±645.4，3 812.9±532.5，3 626.2±380.0，3 625.9±565.6 respectively,and the differences among 5 groups were significantly different（F=2.598,P＜0.05）.After 4 or 5 times of steam sterilization,cyclic fatigue decreased if compared with that in control group(P＜0.05).Fracture surface in group 1 and group 2 was tough dimple structure and large numbers of regular,deep dimples were distributed on the surface.You could also see micro cavities clearly formed by fracture;Fracture surface in group 4 was dimple structure in brittle intergranular morphology.It is characterized by the presence of thin brittle precipitates,clean and smooth crystal interface,and a great sense of polyhedral stereo.ConclusionAfter 4 times of steam sterilization,cyclic fatigue strength of 25#stainless steel K files declined,which possessed the potential risk of fracture.

stainless steel;steam;sterilization;root canal therapy;dental instruments;cyclic fatigue

R783.1

A

10.3969∕j.issn.0253-9896.2014.10.022

天津醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)院科研基金（2013YKY02）

天津醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)院（郵編300070）

△通訊作者 E-mail：changyi_li@sina.com