高 強，宋志平

（中國石化儀征化纖股份有限公司，江蘇儀征 211900）

PET裝置半負荷生產(chǎn)的工藝優(yōu)化

高 強，宋志平

（中國石化儀征化纖股份有限公司，江蘇儀征 211900）

探討儀征化纖股份有限公司A、B兩套PET裝置在半負荷生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題，通過對工藝參數(shù)和日常維護進行優(yōu)化，達到長時間穩(wěn)定生產(chǎn)的目的。

PET 半負荷 工藝優(yōu)化

儀征化纖A、B兩套PET生產(chǎn)裝置于2013年分別進行單側(cè)停車，以半負荷生產(chǎn)。A裝置半負荷持續(xù)運行約9個月，B裝置半負荷持續(xù)運行約3個月。由于此次半負荷生產(chǎn)持續(xù)時間較長，在生產(chǎn)過程中陸續(xù)出現(xiàn)了一些以往滿負荷生產(chǎn)時沒有遇到過的異常情況，故筆者就這些問題所產(chǎn)生的原因進行了深入分析，并對生產(chǎn)過程中進行的參數(shù)優(yōu)化以及所采取的判斷方法和預(yù)防措施進行了總結(jié)。

1 生產(chǎn)裝置工藝流程

儀征化纖聚酯生產(chǎn)中心A、B兩套裝置以PTA和乙二醇為原料，以乙二醇銻為催化劑、TiO2為消光劑，通過直接酯化連續(xù)縮聚的工藝路線，采用兩釜酯化、三釜縮聚的吉瑪五釜工藝流程生產(chǎn)PET。后來A裝置為了擴大產(chǎn)能，對主流程進行了相應(yīng)改造，即新增第一酯化反應(yīng)釜和一個臥式的第三預(yù)縮反應(yīng)釜，將原來的第一酯化反應(yīng)釜改作第二酯化反應(yīng)釜，原來的第二酯化反應(yīng)釜棄用。改造后流程如圖1所示。B裝置流程如圖2所示。

圖1 A裝置流程示意圖

圖2 B裝置流程示意圖

2 半負荷生產(chǎn)過程中的工藝優(yōu)化

2.1 半負荷生產(chǎn)過程中存在的問題

A、B兩套裝置在半負荷生產(chǎn)初期都出現(xiàn)了端羧基含量偏低的問題。在持續(xù)運行一段時間后，A裝置又出現(xiàn)了如第一酯化反應(yīng)釜進料口堵塞、TiO2添加劑噴嘴堵塞等異常情況。

2.2 工藝優(yōu)化

2.2.1 端羧基的優(yōu)化

A、B兩套裝置在剛降至半負荷生產(chǎn)時，均出現(xiàn)了端羧基含量偏低的情況，A裝置的端羧基含量由滿負荷生產(chǎn)時的22 mol／t降至18 mol／t，B裝置的端羧基含量由滿負荷生產(chǎn)時的24 mol／t降至21 mol／t。

通常認為PET中的端羧基主要來源于未酯化的殘存羧基和熱降解、熱氧化降解等副反應(yīng)產(chǎn)生的羧基。端羧基的含量控制與生產(chǎn)負荷直接相關(guān)，是裝置能力的表現(xiàn)［1］。生產(chǎn)實際證明：裝置高負荷生產(chǎn)時，因酯化能力不足，產(chǎn)品中端羧基含量偏高；裝置在低負荷生產(chǎn)時，產(chǎn)品中端羧基含量偏低［1］，而端羧基值是PET一個重要的品質(zhì)指標，其多少影響到后加工性能和加工后產(chǎn)品的品質(zhì)。反應(yīng)過程中各因素對端羧基含量影響從大到小分別為：第一酯化反應(yīng)釜中乙二醇和PTA的摩爾比、第一酯化反應(yīng)釜的溫度、終縮聚釜溫度、第一酯化反應(yīng)釜液位、終縮聚釜液位、第一酯化反應(yīng)釜壓力［2］。在實際生產(chǎn)過程中，尋優(yōu)經(jīng)驗為：溫度－第一酯化反應(yīng)釜中乙二醇和PTA的摩爾比－液位－壓力［2］。

如果采取提高終縮釜的溫度和液位的方式以增加降解來提高端羧基含量，會影響PET的熱穩(wěn)定性等品質(zhì)和后加工性能，因此主要通過對第一酯化釜的溫度和乙二醇回流量的調(diào)整對酯化反應(yīng)進行了大幅度的弱化。經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化，A裝置第一酯化反應(yīng)釜的酸值由滿負荷生產(chǎn)時的50 mgKOH／g升至65～70 mgKOH／g，B裝置第一酯化反應(yīng)釜的酸值由滿負荷生產(chǎn)時的55 mgKOH／g升至65～70 mg KOH／g。因為A裝置考慮到后道用戶的要求，要同時兼顧二甘醇含量，端羧基含量最終穩(wěn)定在20 mol／t左右，B裝置的端羧基含量在優(yōu)化調(diào)整后最終與滿負荷水平基本一致，參數(shù)調(diào)整情況和分析結(jié)果如表1和表2所示。

表1 A裝置參數(shù)調(diào)整情況和分析結(jié)果

2.2.2 第一酯化反應(yīng)釜進料口堵塞的判斷和預(yù)防

A裝置在連續(xù)半負荷生產(chǎn)約兩個月后出現(xiàn)第一酯化反應(yīng)釜進料口堵塞情況，主要表現(xiàn)為進料螺桿泵出口壓力偏高，最終因出口壓力高報聯(lián)鎖停泵。進料泵出口至第一酯化反應(yīng)釜進料口無壓力降。將進料三通閥切換至自循環(huán)位置則進料螺桿泵出口壓力恢復(fù)正常。將進料三通閥拆除后，對進料口進行檢查發(fā)現(xiàn)進料口被結(jié)塊的PTA堵塞。

表2 B裝置參數(shù)調(diào)整情況和分析結(jié)果

經(jīng)分析堵塞的原因是第一酯化反應(yīng)釜進料三通閥處有循環(huán)冷卻水冷卻，但在進料三通閥出口與第一酯化反應(yīng)釜之間的管道無循環(huán)冷卻水冷卻。在冷熱交界處，管壁高溫造成乙二醇閃蒸，導(dǎo)致PTA在管壁處逐步積聚。在滿負荷生產(chǎn)時，由于PTA漿料進料流量大，能夠?qū)M料口管壁形成沖刷作用。但是在A裝置降至半負荷運行后，第一酯化反應(yīng)釜PTA漿料進料流量小、流速低。PTA漿料不能快速注入反應(yīng)器，對管壁沖刷作用小，PTA在管壁經(jīng)過一段時間的積聚后，最終造成第一酯化反應(yīng)釜進料口的堵塞。生產(chǎn)負荷變化前后第一酯化反應(yīng)釜PTA漿料進料情況如表3所示。

表3 A裝置第一酯化反應(yīng)釜PTA漿料進料情況

在低負荷下長期運行時，為了預(yù)防和及時發(fā)現(xiàn)第一酯化反應(yīng)釜PTA漿料進料口堵塞，采取定期將第一酯化反應(yīng)釜提升至滿負荷進料，對進料口短時間進行沖洗的措施，并在沖洗期間通過檢查進料泵出口壓力變化和進料泵出口至第一酯化反應(yīng)釜進料口壓力降的方法，判斷第一酯化反應(yīng)釜進料口堵塞的情況。通過多次在滿負荷沖洗期間對第一酯化反應(yīng)釜中的酯化物進行取樣分析，確定此方法對酯化過程沒有明顯影響。之后將此方法在 B裝置進行了推廣，在B裝置半負荷運行期間，沒有發(fā)生第一酯化反應(yīng)釜PTA漿料進料口堵塞的問題。

2.2.3 TiO2添加劑噴嘴堵塞的判斷、處理和預(yù)防

A裝置在連續(xù)半負荷生產(chǎn)約5個月后，出現(xiàn)了TiO2添加劑噴嘴堵塞的情況，主要表現(xiàn)為TiO2添加劑供料泵出口壓力升高，頻繁因出口壓力高報聯(lián)鎖停泵。TiO2流量計顯示流量不足，從流量計出口處放料檢查，則流量恢復(fù)正常。

經(jīng)分析堵塞的原因為TiO2添加劑噴嘴本身帶有循環(huán)冷卻水夾套，但因為整個噴嘴伸入第二酯化反應(yīng)釜內(nèi)，噴嘴的末端處于冷熱交界處，TiO2添加劑中的乙二醇在噴嘴處受熱閃蒸，造成TiO2積聚。滿負荷生產(chǎn)期間由于TiO2添加劑流量大，快速注入，對噴嘴形成沖刷作用。但是在A裝置降至半負荷運行期間，TiO2添加劑流量只有滿負荷時的一半，在注入過程中不能起到?jīng)_刷作用，添加劑中的TiO2長期積聚，最終導(dǎo)致噴嘴堵塞。生產(chǎn)負荷變化前后TiO2添加劑進料情況如表4所示。

表4 A裝置TiO2添加劑進料情況

在PET中添加TiO2的目的是使PET表面對光的反射或散射變?yōu)榻坡瓷涠宄猓虼薖ET中TiO2含量的穩(wěn)定對產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。在以往處理TiO2噴嘴堵塞時，往往采用暫時停止向第二酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入TiO2添加劑，而將整個噴嘴抽出進行疏通或更換的方法。這種處理方式需要對生產(chǎn)負荷進行調(diào)整，負荷的波動以及處理過程中導(dǎo)致的TiO2在PET中的分布不均會對產(chǎn)品品質(zhì)和后加工性能產(chǎn)生影響。此次處理添加劑噴嘴堵塞的過程中，根據(jù)半負荷生產(chǎn)的特點，采用了新的方式。在A裝置降至半負荷生產(chǎn)后，為了控制酯化，第二酯化反應(yīng)釜不再需要乙二醇回流。處理過程中，在判斷TiO2添加劑噴嘴堵塞后，首次通過從TiO2流量計出口接臨時管線與第二酯化反應(yīng)釜乙二醇回流管線連接的方式，從原來的乙二醇回流口直接加入TiO2添加劑。從最終產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果來看，這種短時間替代的方法簡單可靠，能有效地減少TiO2添加劑噴嘴堵塞對生產(chǎn)帶來的影響，為TiO2添加劑噴嘴的疏通或更換爭取了時間。

在低負荷下長期運行時，為了預(yù)防和及時發(fā)現(xiàn)TiO2添加劑噴嘴堵塞，采取定期將添加劑流量提至滿負荷進料，短時間對噴嘴進行沖洗的措施，并在沖洗的同時觀察添加劑供料泵出口壓力變化，以判斷噴嘴堵塞情況，并將此方法在B裝置半負荷運行期間進行了推廣。

3 結(jié) 論

a）吉瑪工藝五釜流程的PET裝置在半負荷生產(chǎn)時會出現(xiàn)端羧基含量偏低的問題。通過弱化酯化進行調(diào)整，可以在保證產(chǎn)品品質(zhì)和后加工性能的同時，使端羧基含量恢復(fù)正常水平。

b）在半負荷生產(chǎn)期間由于物料流量偏低，容易在冷熱交界處因物料積聚造成堵塞，通過定期提高流量進行沖刷等日常維護可以有效地預(yù)防和及時發(fā)現(xiàn)，保證裝置長時間穩(wěn)定運行。

［1］李南，李峰.聚酯裝置低負荷生產(chǎn)工藝優(yōu)化［J］.聚酯工業(yè)，2008，21（1）：18－22.

［2］劉青剛，張健.低負荷下PET切片中端羧基值工藝控制［J］.聚酯工業(yè)，2013，26（6）：31－34.

Process optim ization of half load PET plant

Gao Qiang，Song Zhiping

（Sinopec Yizheng Chemical Fibre Co．Ltd．，Yizheng Jiangsu 211900，China）

The problems of a，b two sets of PET p lant in half load production in Yizheng Chem ical Fibre Company Lim ited were described.Through the optimization of process parameters and daily maintenances，the aim of producing stably for a long time was gained.

PET；half load；process optimization

TQ323.41

B

1006-334X（2014）02-0038-04

2014－04－25

高強（1987—），男，河北涿州人，助理工程師，從事聚酯生產(chǎn)工作。