郭國柱，鄧桂揚，湯紅妍，董鐵有，張洛明

（1.鄭州大學(xué)機械工程學(xué)院，河南 鄭州 450001；2.河南科技大學(xué)a.農(nóng)業(yè)工程學(xué)院b.化工與制藥學(xué)院，河南 洛陽 471003）

鉬精粉的微波干燥工藝特性

郭國柱1，鄧桂揚2a，湯紅妍2b，董鐵有2a，張洛明1

（1.鄭州大學(xué)機械工程學(xué)院，河南 鄭州 450001；2.河南科技大學(xué)a.農(nóng)業(yè)工程學(xué)院b.化工與制藥學(xué)院，河南 洛陽 471003）

通過具有微波吸收功率測定功能的微波干燥試驗裝置，進(jìn)行了鉬精粉的干燥工藝特性試驗研究。研究結(jié)果表明：應(yīng)用矩形脈沖式微波加熱方法干燥鉬精粉，且采用依靠物料自身溫度高于環(huán)境溫度的條件所形成的自然對流通風(fēng)的排濕方式，亦即接近于無風(fēng)狀態(tài)的微風(fēng)干燥模式是可行的。在本研究的工藝條件下，單位能耗脫水量可達(dá)1.0 kg／（kW·h），與傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥工藝相比，單位能耗的脫水量提高了近1倍，具有干燥速度快、無飛塵損失及節(jié)能等優(yōu)勢。

鉬精粉；微波干燥；矩形脈沖加熱；微風(fēng)干燥

0 引言

鉬精粉在生產(chǎn)鉬鐵合金、金屬鉬、鉬酸鈣、鉬酸銨、潤滑劑等方面具有廣泛的應(yīng)用，需求量大。鉬精粉經(jīng)過常規(guī)浮選壓濾后含水率（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）為15%～25%，不能滿足運輸、儲存及銷售的要求，需要將含水率進(jìn)一步降低至8%～10%［1］。目前，廣泛采用的傳統(tǒng)的鉬精粉干燥工藝存在飛塵損失率大和能耗高等問題。在諸如鉬精粉這類粉體干燥方面，目前，廣泛采用的干燥方法是熱風(fēng)干燥法，屬于閃蒸干燥工藝。其弊端在于系統(tǒng)的封閉性差，容易引起粉塵污染、損失率大和能耗高等問題［2－4］。為克服傳統(tǒng)干燥工藝的缺陷，本研究擬探索鉬精粉在微波干燥條件下的工藝特性。

已有的研究結(jié)果表明：微波加熱具有選擇性加熱等諸多優(yōu)點［5－6］，其鉬精粉是弱吸收微波物質(zhì)，而其中的水分又是強吸收微波物質(zhì)。因此，可以實現(xiàn)對水分的相對選擇性加熱，進(jìn)而可以大大降低能耗［7］。然而到目前為止，除本課題組外，尚無發(fā)現(xiàn)有關(guān)微波干燥在鉬精粉加工中的應(yīng)用及相關(guān)理論研究的報告［8－12］。本研究采用具有微波吸收功率測定功能的微波干燥試驗設(shè)備，對鉬精粉進(jìn)行干燥工藝試驗，通過對鉬精粉在微波干燥過程中的溫度變化、微波能量效率、干燥速度等指標(biāo)測定研究其微波干燥工藝特性，為進(jìn)一步開拓鉬精粉干燥新工藝創(chuàng)造條件。

1 試驗裝置

本研究所使用的微波試驗裝置如圖1所示。該微波干燥試驗裝置的主體設(shè)備是微波干燥室。其他主要部分分別是微波發(fā)生器、隔離器、雙向耦合器、三螺釘調(diào)配器、干燥室（物料盤）、干燥床、衰減器、同軸開關(guān)及微波功率儀（陽極電流儀）等。工作頻率為（2.45±0.03）GHz，輸出功率可在0～1.2 kW連續(xù)調(diào)節(jié)。

2 試驗方案

2.1 微波干燥試驗方法及裝置

物料鉬精粉的初始含水率通過人工調(diào)控，保持在與實際生產(chǎn)狀態(tài)較為接近的濕基含水率18%左右，通過本研究所采用的微波干燥工藝，使其最終的濕基含水率降低到實際商品鉬精粉所要求的3%以下，滿足了商品鉬精粉銷售的要求。

試驗時將鉬精粉放置在微波干燥室內(nèi)的物料盤中，根據(jù)前期研究所獲得的鉬精粉微波穿透深度數(shù)據(jù)，按一定的厚度均勻鋪放。物料盤由鍍鋅鐵皮做成，由于其不吸收微波，可以最大限度地減少其對微波功率反射系數(shù)的影響。

2.2 微波加熱方式

鉬精粉干燥的制約因素之一就是其化學(xué)成分為二硫化鉬（MoS2），在常溫下MoS2較為穩(wěn)定，但加熱至400～500℃時易氧化而生成Mo2S3。由于鉬精粉的這一性質(zhì)，其干燥溫度不能超過300℃。否則，其中的氧化硫等有害氣體會逸出污染環(huán)境，因此，干燥溫度不能太高；另一方面，如果干燥溫度過低，其中的水分汽化蒸發(fā)速度慢，不利于提高生產(chǎn)效率。

控制物料溫度的理想狀態(tài)，是保持提供水分蒸發(fā)熱量的熱源的發(fā)熱流量與水分蒸發(fā)所需的熱流量相平衡。但實際生產(chǎn)中由于物料本身的情況在不斷地變化，因此，準(zhǔn)確掌握物料所需的熱流量是很困難的，也是不必要的。另一方面，在實際的微波干燥生產(chǎn)中，由于設(shè)備成本和實際操作困難等原因，作為熱源的微波發(fā)生器的功率一般是不能任意連續(xù)調(diào)節(jié)的。

2.2.1 微波功率強度理想曲線

為保證在不致物料溫度過高的前提下進(jìn)行干燥，本研究采用如圖2所示的矩形脈沖的方式提供微波能進(jìn)行加熱干燥。即微波能以適當(dāng)?shù)墓β蕪姸龋▎挝毁|(zhì)量物料所配置的微波功率，W／g或kW／kg）間歇地進(jìn)行加熱。

在理想的矩形脈沖式間歇加熱過程中，微波發(fā)生器應(yīng)按圖2中的加熱脈沖式輻射微波能，即以“a→b→c→d→e”為軌跡的矩形脈沖供能曲線在0點（圖2中的a點）和適當(dāng)?shù)妮敵龉β庶c（圖2中的b點）間脈沖式間歇變化。

圖1 微波干燥試驗裝置結(jié)構(gòu)示意圖

2.2.2 物料理想溫度曲線

在微波干燥過程中的能量消耗主要分為：水分蒸發(fā)消耗的能量 E1、加熱物料本身所消耗的能量E2以及散熱所損失的能量 E3。設(shè)定微波源輸出的能量為E0，則由于在加熱區(qū)間能量處于盈余狀態(tài)，即如式（1）所示的微波源輸出的功率強度大于物料干燥的總能耗

所以，在加熱區(qū)間物料的溫度曲線（即圖2中的“A→B”段）處于上升狀態(tài)。而在加熱區(qū)間，由于微波源停止了提供能量，所以，在此區(qū)間的物料的溫度曲線（即圖2中的“B→C”段）處于下降狀態(tài)。

另一方面，由于整個干燥過程中物料中能量有所聚集，因此，每個加熱干燥脈沖周期過后物料溫度會有所上升。如圖2所示的物料溫度理想曲線中：第2個加熱干燥脈沖周期結(jié)束點E點的溫度要高于第1個加熱干燥脈沖周期結(jié)束點C點的溫度；第2個加熱區(qū)間結(jié)束點D點的溫度要高于第1個加熱區(qū)間結(jié)束點B點的溫度，依次類推物料溫度呈逐步上升趨勢。

物料最高溫度的控制通過調(diào)節(jié)加熱區(qū)間和加熱區(qū)間時間以及微波功率強度來實現(xiàn)，以確保鉬精粉的溫度保持在特定的溫度上限之下，進(jìn)而保證其品質(zhì)。

這種矩形脈沖式間歇加熱法的優(yōu)點在于：一是能夠有效地利用加熱階段的余熱，使物料升溫吸收的能量繼續(xù)利用，提高設(shè)備的能效指標(biāo)；二是能夠有效地控制微波加熱過程中溫度的直線上升，防止物料過熱。

圖2 微波加熱脈沖及物料溫度理想曲線

2.3 通風(fēng)排濕方式

鉬精粉干燥的另一制約因素是其粒度一般都在300～400目，甚至更高，極易起塵，造成飛揚損失。合理的干燥工藝應(yīng)該是對鉬精粉少攪動、少擾動，甚至是不攪動、不擾動，從而減少或消除由于起塵和飛揚造成的物料損失。而對傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥，由于其工藝手段自身的特點是必須由熱風(fēng)提供干燥熱能，并兼有排濕作用，因此，采用傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥工藝法是無法克服這一缺陷的。

在微波干燥條件下，由于干燥所需的水分蒸發(fā)潛熱和顯熱均可由輻射途徑傳遞到物料層內(nèi)部，因此可以采用較小的風(fēng)量，甚至在保證排濕順暢的前提下實現(xiàn)無強制通風(fēng)干燥。同時，也由于受試驗裝置結(jié)構(gòu)不盡完善的限制，本研究采用依靠物料自身溫度高于環(huán)境溫度的條件所形成的自然對流通風(fēng)實現(xiàn)排濕的方式，即實現(xiàn)所謂的無風(fēng)干燥。以降低起塵量，減小飛揚損失。

無風(fēng)干燥的另一個優(yōu)勢在于可以將熱損失降低到最低限度。因為在傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥過程中，大量的熱能被熱風(fēng)帶走，造成了很大的能量浪費。

2.4 含水率測定

在本研究中，物料含水率的測定采用國標(biāo)方法，即將樣品和稱量瓶放入烘箱中（溫度設(shè)定為103℃）烘干至恒質(zhì)量。由于微波干燥過程中溫度較高，使物料中所含的硫化物等雜質(zhì)揮發(fā)，所以試驗結(jié)果所顯示的含水率偏高。

3 試驗結(jié)果分析

3.1 矩形脈沖式微波加熱條件下的物料溫度變化

加熱與非加熱時間比（即加熱干燥脈沖周期）為4 min∶5 m in的矩形脈沖式微波干燥加熱條件下的物料溫度變化曲線見圖3。如前所述，由于在整個干燥過程中物料中能量有所聚集，因此，圖3所示的物料溫度曲線呈逐步上升趨勢。

從圖3可以看出：物料的溫度曲線圖可以分為3個階段：①干燥的初期階段（即預(yù)熱階段）；②中期溫度相對平衡階段（即恒速干燥階段）；③后期溫度攀升階段（即降速干燥階段）。

在預(yù)熱階段（圖3中開始至10 min區(qū)間，下同），物料溫度逐步上升。在該階段，由于水分蒸發(fā)量較小，微波能量主要被物料中水分吸收，實現(xiàn)對物料的預(yù)熱。因此物料溫度上升速度較快。

在恒速干燥階段（圖3中10～60 min，下同），如果功率強度參數(shù)設(shè)計合理，由于微波源所提供的微波能量E0與水分蒸發(fā)消耗的能量E1、加熱物料本身所消耗的能量E2以及散熱所損失的能量E3，3個部分的總和接近于相對平衡狀態(tài)，即式（1）處于近似相等狀態(tài)，所以在該階段物料的溫度保持在特定值附近相對穩(wěn)定。

在65 min左右溫度線上有一個明顯的突變，原因是在該時間點前，對試驗設(shè)備內(nèi)部進(jìn)行了“除露”操作，所以溫度在該點有一個明顯的躍升；該現(xiàn)象表明，微波加熱干燥試驗中，保持良好的通風(fēng)排濕是非常重要的。

需要特別指出的是，作為微波干燥工藝最主要參數(shù)之一的微波功率強度的合理值，就是依據(jù)本階段的數(shù)據(jù)獲得的。

在降速干燥階段（圖3中60 m in至結(jié)束，下同），由于蒸發(fā)水分的量逐步減少，造成微波能量的聚集，所以物料溫度迅速攀升。

該組試驗的總加熱時間為98 m in（1.633 3 h），共除去水分665.3 g，功率為0.5 kW，該次試驗的單位能耗脫水量為0.814 kg／（kW·h）。

需要指出的是，由于測量手段的限制，這里所得到的物料溫度數(shù)據(jù)測定點是圖2中理想溫度曲線的c點、e點等位置，即每一個矩形加熱脈沖周期結(jié)束后，下一個矩形加熱脈沖周期開始之前的時刻。

3.2 矩形脈沖式微波加熱條件下的物料總質(zhì)量變化

從圖3中的物料總質(zhì)量變化曲線可知：在預(yù)熱階段，同樣因為水分蒸發(fā)緩慢，所以物料總質(zhì)量的減少比較緩慢。進(jìn)一步驗證了該時間段的能量主要用于物料預(yù)熱升溫的判斷。

在恒速干燥階段，由于微波源所提供的微波能與水分蒸發(fā)消耗的能量、加熱物料本身所消耗的能量以及散熱所損失的能量3個部分的總和接近于相對平衡狀態(tài)，干燥速度處于基本恒定狀態(tài)。所以從圖3可以看出：在該階段物料總質(zhì)量以特定速率迅速降低。此階段是整個干燥過程中效率最高的階段。

在降速干燥階段，由于物料中含水率已經(jīng)很低，蒸發(fā)水分的量逐步減少，所以物料總質(zhì)量降低速率明顯減緩。

在此階段的初期，由于物料溫度較高，擁有足夠的干燥能量，此時在該階段的后期若關(guān)閉能源供應(yīng)，利用物料的余熱也能將物料中的剩余水分干燥完畢。該階段亦可稱之為利用余熱干燥階段。這也是提高能量利用率的有效辦法之一。

圖3 矩形脈沖式微波加熱干燥中物料溫度及總質(zhì)量變化曲線

3.3 干燥效率

不同功率強度及干燥時間段的鉬精粉微波干燥單位能耗脫水量數(shù)據(jù)（每消耗單位能量所除去的水分量，單位：kg／（kW·h））如表1所示。

從表1中的數(shù)據(jù)可以看出：單位能耗脫水量有隨著功率強度降低而提高的趨勢。最高可達(dá)1.03 kg／（kW·h）。其原因可能是由于功率強度的降低，物料及相關(guān)設(shè)備的溫度上升幅度降低，因而無效的散熱損失降低所致。但如果功率強度過低，如在0.125 W／g左右，則單位能耗脫水量指標(biāo)又有所下降。其原因可能是由于功率強度過低，使干燥速度下降，干燥時間拉長，進(jìn)而使無效的散熱損失所占比重上升所致。

3.4 實現(xiàn)無塵干燥

在本研究中，由于充分利用了微波輻射加熱的優(yōu)勢，依靠物料自身溫度高于環(huán)境溫度的條件所形成的自然對流通風(fēng)，即采用的是自然對流通風(fēng)的排濕方式，亦即接近于無風(fēng)狀態(tài)的微風(fēng)干燥模式，以降低起塵量，減小飛揚損失。

雖然由于試驗條件的限制無法進(jìn)行相關(guān)的數(shù)據(jù)精確測定，但從對試驗過程的直觀檢測，本工藝基本實現(xiàn)了無塵干燥。從而使熱損失降低到最低程度；避免了在傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥過程中，大量的熱能被熱風(fēng)帶走所造成的能量浪費。

表1 單位能耗試驗數(shù)據(jù)

4 結(jié)論

應(yīng)用矩形脈沖式微波加熱方法干燥鉬精粉是可行的，在適當(dāng)?shù)墓β蕪姸燃捌渌麉?shù)較為合理的工況條件下，單位能耗脫水量最高可達(dá)1.0 kg／（kW·h）。矩形脈沖式微波加熱干燥鉬精粉工藝具有干燥時間短、能耗較低等優(yōu)點。與相關(guān)文獻(xiàn)中介紹的鉬精粉干燥工藝的能耗指標(biāo)0.50～0.65 kg／（kW·h）相比，其單位能耗脫水量提高近1倍。

此外，本研究所獲得的微波干燥鉬精粉工藝充分利用了余熱，能有效地減少干燥時間，減短設(shè)備的設(shè)計長度；能耗大為減少；采用微風(fēng)甚至無風(fēng)干燥，大大減少了浮塵損失。這些都是其獨到的優(yōu)勢。

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TF841.2

A

1672－6871（2014）06－0005－04

國家自然科學(xué)基金項目（11004049）

郭國柱（1986－），男，陜西西安人，碩士生；董鐵有（1960－），男，河南洛陽人，教授，博士，碩士生導(dǎo)師，主要研究方向為微波應(yīng)用工程.

2014－05－09