寇丹丹 汪秀妹 魏雪琴 李雪暉 林啟訓(xùn) 龐 杰

（福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院1，福州 350002）

（華南理工大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院2，廣州 510006）

多糖在自然界分布很廣，主要包括植物多糖、動(dòng)物多糖、微生物多糖及海洋生物多糖[1-3]。魔芋葡甘聚糖（Konjac Glucomannan，簡(jiǎn)稱(chēng)KGM）是一種高分子量的非離子型植物多糖[4]，其相對(duì)分子質(zhì)量分布在20～200萬(wàn)[5]。KGM具有增稠性、成膜性[6-8]、膠凝性[9-12]等特殊的功能，也有黏度高、分散度低、穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，從一定程度上阻礙了其應(yīng)用[13]。普魯蘭多糖（Pullulan，簡(jiǎn)稱(chēng)PULL）是一種直鏈狀微生物多糖[14-17]，其水溶液穩(wěn)定性非常好，耐酸、耐堿、耐鹽、耐高溫，具有很好的成膜性[18-21]，但黏度太低，不具有膠凝性。

將不同種多糖聚合物采用物理或化學(xué)的方法共混，可以顯著改善其性能，形成具有優(yōu)異綜合性能的體系[22]。KGM和PULL共混后其復(fù)合體系的溶膠性能發(fā)生較大變化，而目前對(duì)兩者混合復(fù)配及體系流變性能的研究很少。為得到分散性、穩(wěn)定性、膠凝性、阻尼性更好的體系，本試驗(yàn)將KGM和PULL進(jìn)行混合復(fù)配，研究其體系靜態(tài)及動(dòng)態(tài)流變特性，從而為其進(jìn)一步的綜合開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

魔芋葡甘聚糖（食品級(jí)）：云南昭通市三艾有機(jī)魔芋發(fā)展有限公司；普魯蘭多糖（食品級(jí)）：天津?qū)嵃l(fā)中科百奧工業(yè)生物技術(shù)有限公司。

高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀（Physica MCR301）：奧地利安東帕有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 溶膠的制備

分別稱(chēng)取 0、10、20、30、40 mg PULL，室溫下分散于100 mL去離子水中。待PULL充分溶解，置于60℃水浴中，邊攪拌邊加入 KGM 0、5、10、15 mg，以350 r／min的轉(zhuǎn)速攪拌2 h，加碳酸鈉繼續(xù)攪拌10 min，形成均勻溶膠，備用。

1.2.2 流變性能分析

用流變儀測(cè)定KGM／PULL共混復(fù)合溶膠流變性能。采用PP50平板探頭，平板間距為1.0 mm，進(jìn)行測(cè)定。

靜態(tài)流變測(cè)試：剪切速率為0.05～100 s-1，測(cè)試溫度為30℃；

動(dòng)態(tài)流變測(cè)試：頻率掃描：應(yīng)變?yōu)?%，掃描頻率范圍為0.1～100 Hz，測(cè)試溫度為25℃；

溫度掃描：應(yīng)變?yōu)?%，頻率為1.0 Hz，測(cè)試溫度為25～100℃。將樣品加到流變儀樣品臺(tái)上，用硅油密封，蓋上蓋板，防止水分蒸發(fā)。

2 結(jié)果與分析

2.1 靜態(tài)流變測(cè)試結(jié)果

2.1.1 KGM濃度對(duì)體系表觀黏度-剪切速率的影響

PULL質(zhì)量濃度為 10 mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為1 mg／mL，測(cè)試溫度為30℃時(shí)，不同KGM濃度的體系黏度隨剪切速率的變化，見(jiàn)圖1。

圖1 不同KGM濃度下體系表觀黏度-剪切速率曲線(xiàn)關(guān)系

由圖1可以看出，單純的PULL溶液（KGM質(zhì)量濃度為0 mg／mL）黏度隨剪切速率幾乎無(wú)變化，是一種牛頓流體。將KGM添加到普魯蘭溶液后，共混體系的黏度與剪切速率關(guān)系發(fā)生很大變化，黏度隨剪切速率的增加先增加后明顯降低，顯示出良好的剪切稀釋性能，屬于假塑性非牛頓流體。另外，隨著KGM濃度的增大，體系黏度有明顯增大趨勢(shì)。這是因?yàn)镵GM黏度高，PULL黏度低，二者共混后，KGM充分發(fā)揮其增稠增黏性能。而體系黏度與凝膠強(qiáng)度有著非常密切的關(guān)系。所以，添加KGM不僅可以增大體系黏度，還很可能使體系由非凝膠向凝膠化轉(zhuǎn)變。但值得注意的是，KGM質(zhì)量濃度超過(guò)15 mg／mL時(shí)，體系過(guò)于黏稠，不易攪拌均勻，且容易產(chǎn)生氣泡，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，要根據(jù)需求適當(dāng)調(diào)整其濃度。

2.1.2 PULL濃度對(duì)體系表觀黏度-剪切速率的影響

KGM質(zhì)量濃度為10 mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為1 mg／mL，測(cè)試溫度為30℃時(shí)，不同PULL濃度的體系黏度隨剪切速率的變化，從圖2可以看出，隨著剪切速率的增加，純KGM溶膠黏度先增加，當(dāng)剪切速率超過(guò)0.1 s-1后，黏度迅速降低，顯示出良好的剪切稀釋性能，屬于假塑性非牛頓流體。而一定范圍內(nèi)增大PULL濃度，并未改變這一流體特性。在低剪切速率下，隨著PULL濃度的增大，體系黏度先增大后持續(xù)降低。這可能是因?yàn)榫酆衔锓肿渔湺伍g的自身相互作用會(huì)導(dǎo)致聚合物分子鏈?zhǔn)湛s，而聚合物分子與溶劑分子的相互作用則導(dǎo)致聚合物分子尺寸擴(kuò)張[23]。隨著PULL含量的增加，PULL分子與水分子的結(jié)合使得KGM分子和水分子的相互作用逐漸減弱，而KGM分子間結(jié)合力逐漸加強(qiáng)，導(dǎo)致KGM分子鏈?zhǔn)湛s，分子尺寸大大減小，而且大量PULL覆蓋在KGM膠粒表面，達(dá)到一個(gè)較高或相對(duì)飽和的狀態(tài)，使整個(gè)體系膠粒間的遲滯力和黏滯力減小，流動(dòng)性增大，黏度大幅度降低，混合體系分散性和穩(wěn)定性得到提高。添加的PULL，起到乳化、分散的作用。

圖2 不同PULL濃度下體系表觀黏度-剪切速率曲線(xiàn)關(guān)系

2.2 動(dòng)態(tài)流變分析

2.2.1 黏彈性測(cè)試

動(dòng)態(tài)模量可以反映混合體系的黏彈性，儲(chǔ)能模量G′代表彈性，損耗模量G″代表黏性。以下通過(guò)測(cè)試頻率和溫度對(duì)動(dòng)態(tài)模量的影響，來(lái)進(jìn)一步反映體系黏彈性隨頻率、溫度的變化情況。

2.2.1.1 頻率對(duì)體系黏彈性的影響

PULL質(zhì)量濃度為10 mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為1 mg／mL，溫度25℃時(shí)，不同KGM濃度體系動(dòng)態(tài)模量隨頻率的變化，如圖3所示。KGM質(zhì)量濃度為10 mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為 1 mg／mL，溫度 25℃時(shí)，不同PULL濃度的體系動(dòng)態(tài)模量隨頻率的變化，如圖4所示。

圖3 不同KGM濃度下體系動(dòng)態(tài)模量-頻率曲線(xiàn)關(guān)系

圖4 不同PULL濃度下體系動(dòng)態(tài)模量-頻率曲線(xiàn)關(guān)系

從圖3和圖4可見(jiàn)，在測(cè)試的振蕩頻率范圍內(nèi)，儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″隨振蕩頻率的增加而增加。在低頻率區(qū)，損耗模量G″大于儲(chǔ)能模量G′，說(shuō)明有效松弛時(shí)間足夠長(zhǎng)，分子鏈段的取向一致，溶膠易于流動(dòng)；在高頻率區(qū)，儲(chǔ)能模量G′明顯大于損耗模量G″，說(shuō)明有效松弛時(shí)間減少，分子鏈段還來(lái)不及完全取向，是由于分子鏈的熵彈性產(chǎn)生回復(fù)，導(dǎo)致彈性出現(xiàn)。整個(gè)過(guò)程表現(xiàn)出明顯的頻率依賴(lài)性。

在堿性條件下，PULL添加量為10 mg／mL時(shí)，隨著KGM濃度增大，體系儲(chǔ)能模量和損耗模量均得到明顯提高；交點(diǎn)Gx向低頻區(qū)移動(dòng)。說(shuō)明隨著KGM濃度的增大，體系黏度增大，在低頻區(qū)就能形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。KGM添加量為10 mg／mL時(shí)，PULL添加越多，儲(chǔ)能模量和損耗模量先輕微增加，再顯著降低；交點(diǎn)Gx整體向高頻區(qū)移動(dòng)。說(shuō)明隨著PULL濃度增大，體系流動(dòng)性增大，需要足夠短的有效松弛時(shí)間才能形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，與靜態(tài)流變測(cè)試結(jié)果基本相符。

2.2.1.2 溫度對(duì)體系黏彈性的影響

PULL的添加量為10 mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為1 mg／mL時(shí)，不同KGM濃度下體系動(dòng)態(tài)模量與溫度關(guān)系如圖5所示。由圖5可以看出，在整個(gè)測(cè)試溫度區(qū)域內(nèi)，隨溫度的升高，體系動(dòng)態(tài)模量先降低后升高，表現(xiàn)出明顯的溫度依賴(lài)性。這可能是由于隨著溫度的升高，體系中分子的布朗運(yùn)動(dòng)加劇，并伴隨一些氫鍵的斷裂；而達(dá)到足夠高的溫度后，KGM分子鏈脫去乙酰基，雙螺旋結(jié)構(gòu)開(kāi)環(huán)交叉，并在氫鍵、疏水等相互作用下發(fā)生相互纏繞，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[24-25]。KGM添加越多，體系儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″均越高。KGM添加量為5 mg／mL時(shí)，在溫度25～100℃范圍內(nèi)，損耗模量G″始終大于儲(chǔ)能模量G′，說(shuō)明它易于流動(dòng)。即KGM濃度為5 mg／mL，PULL的添加量為 10 mg／mL，Na2CO3的濃度為 1 mg／mL時(shí)，體系難以形成連續(xù)結(jié)構(gòu)的凝膠網(wǎng)絡(luò)。當(dāng)KGM添加量為10 mg／mL，溫度超過(guò)94℃時(shí)，儲(chǔ)能模量G′大于損耗模量G″，表明在高溫條件下，此濃度可以形成凝膠。當(dāng)KGM添加為15mg／mL，溫度超過(guò)88℃時(shí)，儲(chǔ)能模量G′明顯大于損耗模量G″，表明此時(shí)的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)已經(jīng)富有彈性，分子鏈纏結(jié)貫穿效應(yīng)明顯。總之，KGM添加越多，形成凝膠需要加熱的溫度越低，體系越容易凝膠，膠凝性也越好。

圖5 不同KGM濃度下體系動(dòng)態(tài)模量-溫度曲線(xiàn)關(guān)系

KGM的添加量為10mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為1 mg／mL時(shí)，不同PULL濃度下體系動(dòng)態(tài)模量與溫度關(guān)系如圖6所示。由圖6可以看出，在低溫區(qū)，添加低濃度PULL，共混體系儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″升高幅度小，幾乎沒(méi)有太大變化；PULL質(zhì)量濃度大于20 mg／mL時(shí)，隨著其濃度的增大，體系儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″均明顯下降。在25～90℃范圍內(nèi)，隨著PULL濃度的增大，體系的模量隨溫度升高而降低現(xiàn)象減弱，也就越穩(wěn)定；PULL質(zhì)量濃度為40 mg／mL時(shí)，儲(chǔ)能模量 G′和損耗模量 G″幾乎沒(méi)變化，此時(shí)，KGM和PULL質(zhì)量比為1∶4，體系傾向于表現(xiàn)PULL質(zhì)量的穩(wěn)定性。PULL質(zhì)量濃度分別為10、20、30、40 mg／mL的體系開(kāi)始形成凝膠的溫度分別為95、94、92.5、91.5℃，說(shuō)明PULL添加越多，形成凝膠所需要的溫度越低，體系越容易凝膠。

圖6 不同PULL濃度下體系動(dòng)態(tài)模量-溫度曲線(xiàn)關(guān)系

2.2.2 阻尼性測(cè)試

阻尼系數(shù)tanδ＝G″／G′，tanδ越大，表明體系的黏性比例越大，流動(dòng)性強(qiáng)，反之則彈性比例較大[26-27]。通過(guò)研究頻率和溫度對(duì)阻尼系數(shù)的影響來(lái)進(jìn)一步研究體系的阻尼性，為其在阻尼材料方面的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

2.2.2.1 頻率對(duì)阻尼系數(shù)的影響

當(dāng)KGM質(zhì)量濃度為10 mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為1 mg／mL，溫度25℃時(shí)，不同PULL濃度下的阻尼系數(shù)隨頻率的變化如圖7所示。分別選取0.1、1.0、10 Hz 3個(gè)頻率，阻尼系數(shù)隨 PULL濃度的變化如圖8所示。

由圖7～圖8可以看出，在整個(gè)掃描區(qū)域內(nèi)，隨著頻率的增大，體系阻尼系數(shù)下降。在低頻掃描區(qū)域內(nèi)（0.1～0.3 Hz），隨著PULL質(zhì)量濃度的增大，阻尼系數(shù)逐漸降低。掃描頻率0.3～10 Hz時(shí)，PULL質(zhì)量濃度以20 mg／mL為分界，隨著PULL質(zhì)量濃度的增大，阻尼系數(shù)先小幅降低，再大幅度提高。說(shuō)明此時(shí)體系彈性比例先增大后減小。掃描頻率＞10 Hz時(shí)，隨著PULL濃度的增大，阻尼系數(shù)增加。以PULL質(zhì)量濃度20 mg／mL為分界，阻尼系數(shù)＞1的頻率區(qū)域先小幅縮窄，再大幅度拓寬。PULL質(zhì)量濃度分別為0、10、20、30、40 mg／mL時(shí)，體系阻尼系數(shù) ＞1的頻率區(qū)域分別為0.6、0.4、0.33、0.6、3.36 Hz。PULL質(zhì)量濃度為40 mg／mL時(shí)，頻域最寬，說(shuō)明此濃度下，KGM／PULL體系阻尼性最好，即其減震降噪效果最好。

圖7 不同PULL濃度下體系阻尼系數(shù)-頻率曲線(xiàn)關(guān)系

圖8 不同頻率下體系阻尼系數(shù)-PULL濃度曲線(xiàn)關(guān)系

2.2.2.2 溫度對(duì)阻尼系數(shù)的影響

PULL的添加量為10 mg／mL，Na2CO3質(zhì)量濃度為1 mg／mL時(shí)，不同KGM濃度下體系阻尼系數(shù)與溫度關(guān)系如圖9所示。由圖9可以看出，在整個(gè)溫度測(cè)試范圍內(nèi)，隨溫度的升高，體系阻尼系數(shù)先升高后降低，說(shuō)明體系的流動(dòng)性隨溫度升高而緩慢升高；當(dāng)溫度在85～90℃之間時(shí)，體系的阻尼系數(shù)達(dá)到最大；繼續(xù)升高溫度，體系開(kāi)始形成凝膠結(jié)構(gòu)，流動(dòng)性迅速下降。這與前面黏彈性測(cè)試結(jié)果相符。隨著KGM濃度的增大，阻尼系數(shù)減小，從而說(shuō)明體系流動(dòng)性減小。這與靜態(tài)流變測(cè)試隨KGM濃度的增大，體系黏度增大的結(jié)果相符。

圖9 不同KGM濃度下體系阻尼系數(shù)-溫度曲線(xiàn)關(guān)系

KGM的添加量為 10 mg／mL，Na2CO3為 1 mg／mL時(shí)，不同PULL濃度下體系阻尼系數(shù)與溫度關(guān)系如圖10所示。由圖10可以看出，在整個(gè)溫度測(cè)試范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，體系的阻尼系數(shù)先升高后降低；當(dāng)溫度達(dá)到90℃時(shí)，阻尼系數(shù)達(dá)到最大；繼續(xù)升高溫度，體系的阻尼系數(shù)反而迅速下降，這是因?yàn)轶w系開(kāi)始形成凝膠結(jié)構(gòu)，流動(dòng)性迅速下降。以PULL質(zhì)量濃度為20mg／mL為分界，隨PULL濃度的增大，阻尼系數(shù)tanδ＞1的溫域先小幅度縮窄，后大幅度拓寬。當(dāng)PULL質(zhì)量濃度為40mg／mL時(shí)，溫域最寬，阻尼性最好，減震降噪效果也最好。

圖10 不同PULL濃度下體系阻尼系數(shù)-溫度曲線(xiàn)關(guān)系

3 討論

KGM具有非常好的增稠性、成膜性、膠凝性，廣泛應(yīng)用于食品加工、保鮮等領(lǐng)域[28-29]。由于其水溶膠穩(wěn)定性不好，不耐高溫，耐酸能力也不好，使其應(yīng)用受到限制[30]。PULL水溶膠穩(wěn)定性好，耐酸、耐堿、耐鹽、耐高溫。但因?yàn)槠漯ざ确浅５停趯?shí)際生產(chǎn)運(yùn)用中，需要添加非常高的濃度。

將KGM和PULL進(jìn)行共混復(fù)配，使二者優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，得到黏度適中，分散性、穩(wěn)定性、膠凝性、阻尼性更好的體系，與大多數(shù)復(fù)配增稠[23]不同，具有廣闊的應(yīng)用前景。研究濃度、頻率、溫度對(duì)KGM／PULL體系黏度、黏彈性、阻尼性等流變性能的影響，探討分子間相互作用機(jī)理，預(yù)測(cè)混合體系的實(shí)際加工、存儲(chǔ)等性能，也為進(jìn)一步研究二者共混凝膠、膜材料、阻尼材料等提供了依據(jù)。

4 結(jié)論

4.1 KGM能顯著提高體系的黏度及動(dòng)態(tài)模量。PULL的添加，在一定范圍內(nèi)可以增大黏度，但效果不顯著；并且當(dāng)其質(zhì)量濃度＞20 mg／mL時(shí)，隨其濃度的增加，體系黏度會(huì)顯著降低。

4.2 在頻率掃描中，在PULL質(zhì)量濃度≤20 mg／mL時(shí)，隨著PULL濃度的增加，儲(chǔ)能模量及損耗模量小幅度增大；在PULL質(zhì)量濃度＞20 mg／mL時(shí)，隨著PULL濃度的增加，儲(chǔ)能模量及損耗模量均大幅降低。

4.3 在溫度掃描中，KGM添加越多，體系儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″均越高。在25～90℃范圍內(nèi)，隨著PULL濃度的增大，KGM／PULL體系的溫度依賴(lài)性減弱，體系更加穩(wěn)定。而且PULL添加越多，形成凝膠所需要的溫度越低。

4.4 PULL質(zhì)量濃度20 mg／mL為分界，隨著其濃度的增大，阻尼系數(shù)＞1的頻率和溫度區(qū)域先小幅縮窄，再大幅度拓寬。當(dāng)PULL質(zhì)量濃度為40 mg／mL時(shí)，體系阻尼系數(shù)＞1的頻域和溫域均最寬，說(shuō)明在此濃度下，KGM／PULL體系阻尼性最好。

總之，在堿性條件下，試驗(yàn)范圍內(nèi)，KGM質(zhì)量濃度為10～15mg／mL，PULL添加20～40 mg／mL時(shí)，可得到黏度適中，分散性、穩(wěn)定性好，膠凝性佳，阻尼性能優(yōu)良的體系。

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