申紅艷，劉有智，白俊紅

（中北大學(xué)山西省超重力化工工程技術(shù)研究中心，山西太原 030051）

化工分析與測(cè)試

超細(xì)氫氧化鎂激光粒度分析研究*

申紅艷，劉有智，白俊紅

（中北大學(xué)山西省超重力化工工程技術(shù)研究中心，山西太原 030051）

以蒸餾水為分散介質(zhì)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液為分散劑，使用激光粒度分布儀對(duì)自制的超細(xì)氫氧化鎂粉體進(jìn)行粒徑測(cè)定?？疾炝顺暡ǚ稚r(shí)間、超聲波分散功率、分散劑添加量、超細(xì)氫氧化鎂加入量等因素對(duì)超細(xì)氫氧化鎂粒徑測(cè)定的影響。確定了準(zhǔn)確測(cè)定超細(xì)氫氧化鎂粒徑的最佳分散條件：超聲波分散時(shí)間為20min、超聲波分散功率為400W、分散劑添加量為15mL、超細(xì)氫氧化鎂加入量為0.50g，超聲波分散后立即測(cè)量，測(cè)得超細(xì)氫氧化鎂的粒徑（D50）為303nm。

激光粒度分布；超細(xì)粉體；氫氧化鎂；分散劑

在超細(xì)氫氧化鎂的生產(chǎn)制備過(guò)程中，粒度是檢驗(yàn)粉體質(zhì)量以及調(diào)節(jié)和控制工藝過(guò)程的重要依據(jù)，因此實(shí)現(xiàn)超細(xì)氫氧化鎂粒度的準(zhǔn)確分析對(duì)于產(chǎn)品的生產(chǎn)尤為重要。近年來(lái)，使用激光粒度儀測(cè)定不溶于水的粉體粒度是比較先進(jìn)的方法，其特點(diǎn)是速度快、自動(dòng)化程度高、準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性好。但是，由于超細(xì)氫氧化鎂粒徑小、表面能高，因而極易團(tuán)聚，顆粒間很容易粘連在一起，不易均勻分散，從而增加了測(cè)試的難度［1］。

筆者以蒸餾水為分散介質(zhì)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％的六偏磷酸鈉溶液為分散劑，使用BT-90型激光粒度分布儀對(duì)自制的超細(xì)氫氧化鎂粉體進(jìn)行粒徑測(cè)定。探討了超聲波分散時(shí)間、分散劑添加量、超細(xì)氫氧化鎂加入量、超聲波分散功率等因素對(duì)超細(xì)氫氧化鎂粉體粒徑測(cè)定的影響，確定了能準(zhǔn)確測(cè)定超細(xì)氫氧化鎂粉體粒徑的最佳分散條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與原料

儀器：BT-90型納米激光粒度分布儀；JY9211型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)。

試劑與原料：超細(xì)氫氧化鎂粉體，自制；六偏磷酸鈉（Na6P6O18）分散劑，分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)量不同質(zhì)量的超細(xì)氫氧化鎂粉體置于50mL燒杯中，加入不同體積量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液，加入蒸餾水至體積為40mL，用玻璃棒攪拌均勻。選擇不同的超聲波分散功率，在超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中超聲分散不同的時(shí)間，用吸管吸取上層液體加入樣品池中，用BT-90型納米激光粒度分布儀測(cè)定樣品的中位徑D50，通過(guò)分析找出最佳分散條件［2］。

2 結(jié)果與討論

2.1 未分散的超細(xì)氫氧化鎂的粒徑測(cè)定

稱(chēng)取0.50g超細(xì)氫氧化鎂粉體置于50mL燒杯中，加入蒸餾水至體積為40mL，采用激光粒度分析儀進(jìn)行粒徑測(cè)定，測(cè)得樣品的中位徑D50為2 218nm，見(jiàn)圖1。

圖1 未分散超細(xì)氫氧化鎂粒徑測(cè)定結(jié)果

2.2 超聲波分散時(shí)間對(duì)粒徑測(cè)定的影響

稱(chēng)取5個(gè)0.50g樣品分別置于50mL燒杯中，加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液，加入蒸餾水至體積為40mL，用玻璃棒攪拌均勻。選擇超聲波分散功率為400W，超聲分散不同的時(shí)間，用吸管吸取上層液體加入樣品池中，采用激光粒度儀測(cè)定樣品的粒徑，樣品的中位徑D50隨著超聲波分散時(shí)間的變化趨勢(shì)見(jiàn)圖2。

圖2 超聲波分散時(shí)間對(duì)粒徑測(cè)定的影響

從圖2可以看出，經(jīng)過(guò)超聲波分散的樣品的中位徑D50遠(yuǎn)小于未經(jīng)分散樣品的中位徑D50；隨著超聲波分散時(shí)間的增長(zhǎng)，激光粒度儀測(cè)得的粒徑逐漸減小。這是由于超聲波伴隨著能量的傳播，粒子吸收的部分聲能轉(zhuǎn)換為熱能，使體系的溫度升高，降低了體系的黏度，增強(qiáng)了粒子的擴(kuò)散性［3］，從而將團(tuán)聚在一起的超細(xì)氫氧化鎂分散開(kāi)，使測(cè)得的粒徑變?。?］。當(dāng)超聲波分散20min后，測(cè)得的粒徑變化趨小，結(jié)果趨于穩(wěn)定。因此，采用超聲波分散時(shí)間為20min作為適宜的分散時(shí)間。

2.3 超聲波分散功率對(duì)粒徑測(cè)定的影響

稱(chēng)取5個(gè)0.50g樣品分別置于50mL燒杯中，加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液，加入蒸餾水至體積為40mL，用玻璃棒攪拌均勻。設(shè)定不同的超聲波分散功率分別超聲分散20min，用吸管吸取上層液體加入樣品池中，使用激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果如圖3所示。

圖3 超聲波分散功率對(duì)粒徑測(cè)定的影響

從圖3可以看出，保持超聲波分散時(shí)間不變，隨著超聲波分散功率的增加，測(cè)得粒徑有減小的趨勢(shì)，當(dāng)超聲波分散功率大于400W時(shí)，測(cè)得粒徑的減小幅度趨于平緩。因此，實(shí)驗(yàn)選用超聲波分散功率為400W。

2.4 分散劑添加量對(duì)粒徑測(cè)定的影響

稱(chēng)取5個(gè)0.50g樣品分別置于50mL燒杯中，加入不同體積的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液，加入蒸餾水至體積為40mL，用玻璃棒攪拌均勻。選擇超聲波分散功率為400W，超聲波分散時(shí)間為20min，用吸管吸取上層液體加入樣品池中，采用激光粒度儀測(cè)定樣品的粒徑，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，隨著分散劑添加量的增大測(cè)得樣品的中位徑D50呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)。分析其原因?yàn)椋?xì)氫氧化鎂粉體在水中通常是帶電的，加入陰離子型六偏磷酸鈉后，改變了顆粒的表面電位值，阻礙了表面吸附，使得顆粒在液相中分布較好，呈單顆粒狀態(tài)，從而達(dá)到了分散粉體的目的［5-6］。由圖4可以看出，分散劑添加量為15mL以上時(shí)粒徑變化趨勢(shì)減小，結(jié)果趨于穩(wěn)定。因此，控制分散劑添加量為15mL。

圖4 分散劑添加量對(duì)粒徑測(cè)定的影響

2.5 超細(xì)氫氧化鎂加入量對(duì)粒徑測(cè)定的影響

稱(chēng)取不同質(zhì)量的5個(gè)樣品分別加入50mL燒杯中，加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液，加入蒸餾水至體積為40mL，用玻璃棒攪拌均勻。選擇超聲波分散功率為400W，超聲波分散時(shí)間為20min，用吸管吸取上層液體加入樣品池中，使用激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)定。圖5a為超細(xì)氫氧化鎂加入量對(duì)粒徑測(cè)定的影響；圖5b為粒徑變化幅度與超細(xì)氫氧化鎂加入量的關(guān)系。

圖5 超細(xì)氫氧化鎂加入量對(duì)粒徑測(cè)定及粒徑變化幅度的影響

從圖5a可以看出，超細(xì)氫氧化鎂的加入量為0.50g和0.75g時(shí)，中位徑D50變化不大，系統(tǒng)相對(duì)穩(wěn)定，粒度分布曲線(xiàn)平滑，信噪比較高；當(dāng)超細(xì)氫氧化鎂加入量低于0.50g時(shí)，樣品濃度偏低，顆粒散射光收集不夠，樣品的光子數(shù)未能達(dá)到儀器要求的20～40K，造成信噪比下降；當(dāng)超細(xì)氫氧化鎂加入量從0.75g增大到1.50g時(shí)，測(cè)定粒徑隨超細(xì)氫氧化鎂加入量的增加急劇增大。從圖5b可以看出，超細(xì)氫氧化鎂加入量為0.75～1.50g時(shí)，粒徑變化幅度驟然增大；超細(xì)氫氧化鎂加入量為0.50～0.75g時(shí)，曲線(xiàn)較平穩(wěn)［7］。因此，控制超細(xì)氫氧化鎂的加入量為0.50g。

2.6 最佳分散條件下超細(xì)氫氧化鎂粒徑測(cè)定

準(zhǔn)確稱(chēng)量0.50g超細(xì)氫氧化鎂粉體置于50mL燒杯中，加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液，加入蒸餾水至體積為40mL，用玻璃棒攪拌均勻。選擇超聲波分散功率為400W，超聲波分散時(shí)間為20min，用吸管吸取上層液體加入樣品池中，采用激光粒度儀測(cè)定樣品的粒徑，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 最佳分散條件下超細(xì)氫氧化鎂粒徑測(cè)定結(jié)果

2.7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性

為了考察實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性及重現(xiàn)性，在最佳分散條件下分別測(cè)量5次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，在該條件下對(duì)超細(xì)氫氧化鎂粒徑的測(cè)定重現(xiàn)性好，其標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差非常小，并且置信區(qū)間（α=0.95）的粒徑都在一個(gè)合理范圍，說(shuō)明此測(cè)定體系是很穩(wěn)定的［8-10］。

表1 最佳分散條件下超細(xì)氫氧化鎂粒徑測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

1）研究發(fā)現(xiàn)，在使用激光粒度儀對(duì)超細(xì)氫氧化鎂的粒徑進(jìn)行測(cè)量時(shí)，不同的分散條件對(duì)超細(xì)氫氧化鎂的粒徑測(cè)定結(jié)果有很大的影響。在未分散條件下測(cè)得超細(xì)氫氧化鎂的中位徑D50為2 218nm，在最佳分散條件下測(cè)得超細(xì)氫氧化鎂的中位徑D50為303nm，說(shuō)明適當(dāng)?shù)姆稚l件是準(zhǔn)確測(cè)量粉體粒徑的關(guān)鍵。

2）研究確定了超細(xì)氫氧化鎂粒徑測(cè)定的最佳分散條件：超聲波分散時(shí)間為20min，超聲波分散功率為400W，分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的六偏磷酸鈉溶液添加量為15mL，超細(xì)氫氧化鎂加入量為0.50g。在此條件下，采用激光粒度儀測(cè)定超細(xì)氫氧化鎂的粒度重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高。

［1］張?zhí)烊?，張雪梅，于海?激光粒度儀測(cè)定超細(xì)氧化鋁粉體粒度的研究［J］.無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2009，41（2）：30-32.

［2］杜煜.激光衍射法測(cè)定超細(xì)氫氧化鋁粒度中分散條件的控制［J］.理化檢驗(yàn)：物理分冊(cè)，2013，49（1）：46-49.

［3］李勇輝，明大增，李志祥，等.磷肥副產(chǎn)硅膠的粒徑分析條件選擇［J］.化學(xué)工業(yè)與工程，2010，27（4）：323-328.

［4］周新木，張麗，曾慧慧，等.超細(xì)、納米氧化鋅激光粒度分析研究［J］.硅酸鹽通報(bào)，2007，26（1）：212-216.

［5］周敬，韓鳳清，羅重光，等.激光粒度儀測(cè)試阻燃劑級(jí)氫氧化鎂粒度分布［J］.無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2010，42（3）：57-59.

［6］宋波，張?zhí)烊?，李崢，?用激光粒度儀測(cè)定納米碳酸鎂鋁粉體粒度［J］.無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2012，44（5）：53-54，58.

［7］姜丹，蔡小蘭.用激光粒度儀測(cè)試鋅粉粒度的條件試驗(yàn)［J］.粉末冶金工業(yè)，2009，19（1）：32-34.

［8］陳洪云，金斌，董英杰，等.激光粒度儀測(cè)定鈦白粉平均粒徑的研究［J］.涂料工業(yè)，2002，32（6）：40-42.

［9］周紅.定量分析化學(xué)［M］.北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2012：16-21.

［10］葛興，石軍.定量分析化學(xué)［M］.北京：中國(guó)林業(yè)出版社，2011：14-30.

Research on laser particle analysis for superfine magnesium hydroxide

Shen Hongyan，Liu Youzhi，Bai Junhong
（Research Center of Shanχi Province for High Gravity Chemical Engineering and Technology，North University of China，Taiyuan 030051，China）

The particle size of the self-made superfine magnesium hydroxide was measured by laser particle analyzer，and distilled water as dispersion medium and 2％（mass fraction）sodium hexametaphosphate solution as dispersant.The influences of ultrasonic dispersing time，dispersant agent′s dosage，the addition amount of superfine magnesium hydroxide，and ultrasonic dispersing power on the measurement of particle size of superfine magnesium hydroxide were studied.The experimental results showed that the particle size（D50）of superfine magnesium hydroxide was 303 nm（determine immediately after ultrasonic dispersing）when the ultrasonic dispersing time was 20min，the ultrasonic dispersing power was 400 W，the dispersant agent was 15mL，and the addition amount of superfine magnesium hydroxide was 0.50 g.

laser particle distribution；superfine powder；magnesium hydroxide；dispersant

TQ132.2

A

1006-4990（2014）12-0064-03

2014-06-16

申紅艷（1982— ），女，碩士，講師，主要從事納米氫氧化鎂阻燃劑的研究。

中北大學(xué)青年科學(xué)基金項(xiàng)目。

聯(lián)系方式：shy_shenhongyan@163.com