杜桂英

【摘要】目的對返魂草中綠原酸鑒別方法研究。方法薄層色譜法，返魂草藥材加乙醚、水回流提取綠原酸，分取乙醚層，蒸干加乙醇溶解，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）為展開劑，噴以2%三氯化鐵溶液和10%鐵氰化鉀溶液。結論本法操作簡便，結果可靠，通過重檢測靈敏度、重現性試驗、穩(wěn)定性試驗及試驗結果所顯主斑點與綠原酸位置顏色一致清晰，無拖尾現象，分離度高，重現性好，比移值范圍在0.5-0.6之間，符合色譜要求。可作為該產品質量控制的方法。

【關鍵詞】返魂草；綠原酸；薄層色譜法

返魂草Senecio cannabifolius Less，別名麻葉千里光，為菊科多年生草本植物，以干燥全草入藥。具有清熱解毒、下氣通經、清熱祛痰、止咳平喘、止血、鎮(zhèn)痛等功效。用于治療急、慢性呼吸道感染、喘息性支氣管炎、肺炎等癥。返魂草分布于我國東北山區(qū)。是近期新開發(fā)的北方特有中藥材，對于慢性呼吸道感染、喘息性支氣管炎、肺炎等癥均有良好治療效果。本文以返魂草中的主要成分綠原酸為指標，探討其定性檢測方法。1儀器與試藥

1.1薄層板硅膠G薄層板，上海研拓生物科技有限公司。

1.2點樣器型號k426964北京科思佳科技有限責任公司。

1.3展開容器專用平底層析槽。

1.4綠原酸批號110753-201314中國食品藥品檢定研究院。

1.5試劑試劑均為分析純。2方法與結果

2.1色譜條件照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）測定[1]，展開劑：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）。

2.2溶液的制備

2.2.1對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.2供試品溶液的制備返魂草藥材2g，加水50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液加乙醚30ml振搖提取，分取乙醚層，低溫蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2.3陰性對照溶液乙醇溶液

2.3系統(tǒng)適用性試驗

2.3.1檢測靈敏度分別吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液和10%鐵氰化鉀溶液（臨用前等體積混合）。結果斑點清晰、有較好分離度、陰性樣品不干擾樣品測定見圖1。

2.3.2重現性試驗按2.2.2分別配制供試品5份，吸取上述供試液各2ul，分別點于硅膠G薄層板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液和10%鐵氰化鉀溶液（臨用前等體積混合）。量取綠原酸原點到斑點、展開劑前沿距離，計算Rf值。結果試驗重現性好，Rf值在0.5-0.6之間，符合色譜要求，見表1。

2.3.3穩(wěn)定性試驗取同一供試品，按“2.2.2”項方法制備供試液，分別在0、10、20、30、60分鐘吸取試液各2ul，分別點于硅膠G薄層板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液和10%鐵氰化鉀溶液（臨用前等體積混合）。按上述方法測定，在各點樣時間均有良好分離度，但在60分鐘點樣時斑點不十分清晰。做該試驗時結果應在供試品制備后30分鐘內點樣。

3討論

3.1按照中國藥典（2010年版）薄層色譜法將返魂草藥材2g，加水50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液加乙醚30ml振搖提取，分取乙醚層，低溫蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。取綠原酸對照品適量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：0.05）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液和10%鐵氰化鉀溶液（臨用前等體積混合）。對返魂草進行薄層色譜試驗，通過試驗該方法鑒別返魂草中綠原酸，重檢測靈敏度、重現性試驗、穩(wěn)定性試驗均符合要求。試驗結果所顯主斑點與綠原酸位置顏色一致清晰，無拖尾現象，分離度高，重現性好，比移值范圍在0.5-0.6之間，符合色譜要求。

3.2本法操作簡便，結果可靠，供試液應在30分鐘內點樣，該方法可以作為返魂草鑒別方法。

參考文獻

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2010年版一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.