吳新賞

摘要：本文從使用方法、試劑材料、儀器調(diào)節(jié)、稱樣、容量瓶、曲線等方面簡要探討了一下小麥粉中過氧化苯甲酰測定能力驗(yàn)證中的一些注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：能力驗(yàn)證 過氧化苯甲酰 標(biāo)準(zhǔn) 儀器 曲線

中圖分類號：TS211.7 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）06-0058-01

在食品檢驗(yàn)日益規(guī)范嚴(yán)格的今天，能力驗(yàn)證是驗(yàn)證檢驗(yàn)員水平的一種很好的方法，所以食品能力驗(yàn)證年年有，本人歷經(jīng)多次，今天，就探討一下小麥粉中過氧化苯甲酰測定能力驗(yàn)證中的一些注意事項(xiàng)。

1 確定檢驗(yàn)方法，即使用標(biāo)準(zhǔn)

小麥粉中過氧化苯甲酰測定有氣相色譜法和液相色譜法，都是國標(biāo)。液相色譜法是新標(biāo)準(zhǔn)，操作相對簡便，日常試驗(yàn)多用此法，所以確定用液相色譜法GB/T22325-2008。

2 試劑和材料準(zhǔn)備

嚴(yán)格按照國標(biāo)所規(guī)定準(zhǔn)備試劑和材料。注意所用苯甲酸必須是有國家標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)液，甲醇必須是色譜純的。乙酸銨緩沖溶液必須過濾膜脫氣后再使用。

3 儀器調(diào)節(jié)

本人使用儀器是島津LC-20AD，注意所使用流動相甲醇為進(jìn)口甲醇，而且要過濾脫氣后使用。因流動相中含有緩沖溶液乙酸銨（鹽），不能由甲醇直接切換到緩沖溶液，應(yīng)該先用無緩沖流動相（即經(jīng)過過濾脫氣的超純水），沖洗20～30min后，再更換緩沖溶液，更換流動相時，流速應(yīng)不超過0.5ml/min。如果突然切換，可能會使HPLC流動體系中的緩沖液沉淀，這樣會導(dǎo)致更大的問題如柱頭堵塞、管道堵塞、泵泄漏、活塞損傷或進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)軸失靈。流動相切換好后，平衡30min左右，基線平穩(wěn)后進(jìn)標(biāo)液與樣液。

4 稱樣一定要準(zhǔn)確

能力驗(yàn)證前天平一定要校準(zhǔn)，稱量時天平不能帶靜電，室內(nèi)不能有空氣流動，以免影響讀數(shù)。 稱量方式采用的是加量法還是減量法，都是很有講究的。正常情況下，肯定要采用加量法，一次稱取到位，這樣才能得到準(zhǔn)確的稱樣量。稱量時要足夠小心，在轉(zhuǎn)移樣品時千萬不能使樣品撒漏，這個是非常重要的。

5 容量瓶、比色管、移液管等體積一定要準(zhǔn)確一致

一般來說，新買的容量瓶或比色管體積是符合要求的，但是也難免會買到個別次品，這就需要進(jìn)行校驗(yàn)了。容量瓶或比色管在使用時，不能使其置于高于40攝氏度的環(huán)境下，否則容量瓶會發(fā)生變形。個別檢驗(yàn)員有個習(xí)慣，冬天尤其頻繁，瓶子不夠用了，而洗過的還沒干，就用電吹風(fēng)吹干，這種行為不光會影響體積，還會使瓶口發(fā)生變化，搖勻時造成漏液現(xiàn)象。能力驗(yàn)證時此法堅(jiān)決杜絕?，F(xiàn)在食品檢驗(yàn)都用移液槍代替移液管，能力驗(yàn)證前移液槍一定要校準(zhǔn)。

6 定量操作

這個包括容量瓶和移液管的使用。注意事項(xiàng)：一是移液管吸液時，液面不要高刻度太多，放液時千萬不要用洗耳球吹，并且盡量保持每次操作時間都一樣，粘度大的溶液尤其需要如此。二是觀察液面時，要使容量瓶和移液管保持垂直，這時很多人喜歡用三根手指捏住，其實(shí)這樣不容易保持垂直，最好用兩根手指，輕輕捏住就好。三是注意接觸容量瓶移液管等的面積越小越好，以免體溫加熱溶液。

7 配置標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)樣品的含量對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行調(diào)節(jié)，保證樣品含量最好在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間，且保證樣品定容后不稀釋或濃縮為好。嚴(yán)格按國標(biāo)操作，以不含苯甲酸或過氧化苯甲酰的小麥粉為基質(zhì)，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。不能用超純水直接稀釋苯甲酸標(biāo)液，以免結(jié)果不準(zhǔn)確。

食品檢驗(yàn)一定要注意細(xì)節(jié)，檢驗(yàn)人員必須認(rèn)真按標(biāo)準(zhǔn)操作，仔細(xì)研究方法原理，吃透字里行間提供的信息，把握操作技能，嚴(yán)格按基本操作規(guī)范檢驗(yàn)，使檢驗(yàn)技能精益求精，能力驗(yàn)證就會過關(guān)。