顧臣賢,朱華榮

(1.蘇州市食品藥品檢驗(yàn)所，江蘇 蘇州 215002；2. 南京海思創(chuàng)新生物科技有限公司，江蘇 南京，210038)

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牡荊油乳揮發(fā)油含量測(cè)定方法研究

顧臣賢1,朱華榮2

(1.蘇州市食品藥品檢驗(yàn)所，江蘇 蘇州 215002；2. 南京海思創(chuàng)新生物科技有限公司，江蘇 南京，210038)

目的：研究牡荊油乳劑中揮發(fā)油的測(cè)定方法，以期更準(zhǔn)確地測(cè)定其揮發(fā)油含量，更好地控制藥品質(zhì)量。方法：應(yīng)用揮發(fā)油測(cè)定法。結(jié)果：經(jīng)破乳后揮發(fā)油含量明顯提高。結(jié)論：牡荊油乳劑測(cè)定揮發(fā)油含量需進(jìn)行破乳，破乳的完全程度直接影響最終的含量測(cè)定結(jié)果。

牡荊油；乳劑；揮發(fā)油；含量測(cè)定

牡荊油乳為中藥乳劑，具有祛痰、止咳的功效，其有效成分為牡荊油，是牡荊葉經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。牡荊油乳的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之一是牡荊油的含量測(cè)定，其測(cè)定方法如下：精密量取本品50mL，加水100mL，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅹ D)測(cè)定，按相對(duì)密度為0.897計(jì)算牡荊油的含量，即得。本品每瓶含牡荊油應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～110.0%。按牡荊油乳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的含量測(cè)定方法對(duì)試制樣品進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品的含量均偏低；對(duì)該方法的回收率進(jìn)行了測(cè)定，發(fā)現(xiàn)該方法回收率也較低。參照相關(guān)文獻(xiàn)對(duì)含量測(cè)定方法進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)揮發(fā)油提取前是否完全破乳是影響回收率高低的關(guān)鍵因素。鹽析、超聲均是破乳的常用手段，因此筆者對(duì)鹽析方法所用無(wú)機(jī)鹽的種類(lèi)、用量進(jìn)行了考察。

1 鹽析用無(wú)機(jī)鹽種類(lèi)確定

鹽析所用的無(wú)機(jī)鹽必須是惰性的，不和乳劑中的主藥發(fā)生反應(yīng)。參考相關(guān)文獻(xiàn)，我們從常用的無(wú)機(jī)鹽中選擇了無(wú)水硫酸鈉和氯化鈉進(jìn)行破乳試驗(yàn)：取2mL牡荊油乳，分別加入0.2g的無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉并攪拌。比較乳劑開(kāi)始分層的時(shí)間，結(jié)果加入無(wú)水硫酸鈉的牡荊油乳首先出現(xiàn)乳劑分層現(xiàn)象，故選用無(wú)水硫酸鈉作為鹽析用無(wú)機(jī)鹽。

1.1 無(wú)水硫酸鈉加入量確定

進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)進(jìn)行破乳，既要求破乳完全，又要求破乳快，鹽的加入量對(duì)破乳的程度和所需時(shí)間影響很大。因此，我們對(duì)無(wú)水硫酸鈉的加入量進(jìn)行了考察。取牡荊油乳2mL，分別加入無(wú)水硫酸鈉0.1、0.15、0.2、0.3g，結(jié)果見(jiàn)表1?？梢?jiàn)，當(dāng)無(wú)水硫酸鈉的加入量為每1mL牡荊油乳0.15g時(shí)，即可達(dá)到破乳完全且所需時(shí)間短的要求，因此確定無(wú)水硫酸鈉的加入量為每1mL牡荊油乳0.15g。

2 超聲時(shí)間確定

在鹽析的同時(shí)采用超聲的方法，可以使乳劑破乳所需時(shí)間更短，且乳劑的破壞也更為完全。因此，我們?cè)谟名}析(加入無(wú)水硫酸鈉0.15g/mL)的同時(shí)采用了超聲破乳的方法，并對(duì)超聲破乳的時(shí)間進(jìn)行了考察。結(jié)果見(jiàn)表2?？梢?jiàn)，加入無(wú)水硫酸鈉0.15g/mL時(shí)，超聲5min即可使乳劑破裂，因此，確定超聲時(shí)間為5min。

表1 無(wú)水硫酸鈉加入量考察結(jié)果 (g)

表2 不同超聲時(shí)間破乳考察結(jié)果 (min)

從以上結(jié)果可以看出，在牡荊油乳的含量測(cè)定方法中加入鹽析和超聲的過(guò)程，即可得到以下的含量測(cè)定方法：精密量取本品50mL，加無(wú)水硫酸鈉7.5g，超聲5min，放置，確定乳劑破裂后，加水100mL，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅹ D)測(cè)定，按相對(duì)密度為0.897計(jì)算牡荊油的含量，即得。本品每瓶含牡荊油應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～110.0%。

3 回收率試驗(yàn)

分別稱(chēng)取牡荊油3.2、4.0、4.8g(相當(dāng)于100個(gè)制劑單位)各1份，精密稱(chēng)定，取處方量的輔料，按照處方和制備工藝分別配制成200mL的乳劑，進(jìn)行回收率試驗(yàn)。分別按照原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和加入鹽析、超聲方法后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的含量測(cè)定方法進(jìn)行牡荊油的含量測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表3?？梢?jiàn)，原含量測(cè)定方法對(duì)牡荊油乳的回收率低，而加入鹽析、超聲方法后的含量測(cè)定方法回收率良好。

4 重復(fù)性試驗(yàn)

精密量取某批號(hào)的牡荊油乳50mL，共6份，按照加入鹽析和超聲方法后的含量測(cè)定方法進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4?？梢?jiàn)，該方法測(cè)定牡荊油的含量重復(fù)性良好。

表3 兩種含量測(cè)定方法的回收率試驗(yàn)結(jié)果

表4 牡荊油乳含量測(cè)定重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果 (%)

5 含量測(cè)定方法

精密量取本品50mL，加無(wú)水硫酸鈉7.5g，搖勻，超聲3min，放置，確定破乳后，加水100mL，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅹ D)測(cè)定，按相對(duì)密度為0.897計(jì)算牡荊油的含量，即得。本品每瓶含牡荊油應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～110.0%。實(shí)測(cè)3批樣品，結(jié)果見(jiàn)表5。可見(jiàn)，3批樣品含量均在范圍內(nèi)，符合規(guī)定。

表5 3批樣品牡荊油含量測(cè)定結(jié)果

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)，在進(jìn)行揮發(fā)油提取前是否破乳完全，是決定回收率高低的關(guān)鍵因素。

[1] 宋修儉，李玉山.鯊魚(yú)油口服乳的制備.沈陽(yáng)藥學(xué)院學(xué)報(bào)[J]，1989，4(6)：280-282.

(責(zé)任編輯：姜付平)

2014-02-19

顧臣賢(1980-)，男，蘇州市食品藥品檢驗(yàn)所主管中藥師，研究方向?yàn)橹兴幉?、中成藥檢定;朱華榮(1981-)，男，碩士， 南京海思創(chuàng)新生物科技有限公司高級(jí)項(xiàng)目管理師，研究方向?yàn)橹兴帯⑻烊凰幬镩_(kāi)發(fā)。

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1673-2197(2014)09-0013-01