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十三烷基苯磺酸鈉和辛基酚聚氧乙烯醚二元復(fù)配溶液的定量分析

2014-04-12 01:52:32石東坡尹先清王任芳付家新任朝華
化工環(huán)保 2014年1期
關(guān)鍵詞:硫氰酸準(zhǔn)確度光度

石東坡,尹先清,王任芳,付家新,任朝華

(長江大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 荊州 434023)

隨油田原油采出液中含水率的逐步增加,外排部分采油廢水已難避免。采油廢水中一般含有多種無機(jī)鹽和有機(jī)物,這些采油廢水一旦排入環(huán)境水體,可對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染[1]。有效地監(jiān)控環(huán)境水體中采油廢水的污染物組分對(duì)預(yù)判水體污染程度和污染防治都具有重要的意義。十三烷基苯磺酸鈉(STBS)和非離子表面活性劑辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)是外排采油廢水中的常見組分,同時(shí)也是需要監(jiān)控和防治的重要污染組分。采油廢水中的STBS和OP-10可形成二元復(fù)合物,這種相互作用會(huì)對(duì)這兩種物質(zhì)含量的測(cè)定產(chǎn)生顯著影響[1-2]。檢測(cè)烷基苯磺酸鹽和非離子表面活性劑的定量方法主要有光譜法、高效液相色譜法等[3-6]。當(dāng)STBS和OP-10之間存在相互干擾作用時(shí),這些方法的檢測(cè)誤差將明顯增大[4-6],必須通過復(fù)雜的修正方法來消除干擾。β-環(huán)糊精(β-CD)在增敏芳香類有機(jī)物分子光譜信號(hào)方面已有研究[7-10],但利用β-CD降低STBS和OP-10之間相互干擾方面的研究鮮有報(bào)道。

本工作采用向STBS和OP-10二元復(fù)配溶液中添加β-CD的方法,提高STBS的檢測(cè)準(zhǔn)確性,降低STBS對(duì)OP-10檢測(cè)的干擾;通過測(cè)定OP-10與硫氰酸鈷鹽反應(yīng)生成的藍(lán)色絡(luò)合物的吸光度,得出二元復(fù)配溶液中OP-10的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

β-CD:上海伯奧生物科技有限公司,質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99%, 經(jīng)蒸餾水重結(jié)晶2次, 用無水乙醇洗滌, 干燥;STBS標(biāo)準(zhǔn)溶液:日本和光純藥工業(yè)株式會(huì)社,質(zhì)量濃度1 mg/mL;OP-10:化學(xué)純;硝酸鈷、硫氰酸銨、氯化鉀、磷酸二氫鉀、二氯甲烷:分析純。

UV-2450型紫外可見分光光度計(jì):日本島津公司。

1.2 溶液的配制

稱取30.00 g硝酸鈷、200.00 g硫氰酸銨和200.00 g氯化鉀,加1.0 L蒸餾水配制成硫氰酸鈷鹽溶液。

配制OP-10質(zhì)量濃度 2.000 g/L、磷酸二氫鉀質(zhì)量濃度 20.00 g/L的OP-10母液。

1.3 定量分析實(shí)驗(yàn)

1)在200~300 nm范圍內(nèi)測(cè)定1.000 mg/L STBS溶液及按n(β-CD)∶n(STBS)=1∶1加入β-CD后的STBS溶液的紫外光譜,確定STBS的最大吸收波長,確定定量分析方法的準(zhǔn)確性及方法檢出限。

2)OP-10與硫氰酸鈷鹽反應(yīng)生成藍(lán)色的絡(luò)合物,將此絡(luò)合物溶解于二氯甲烷中,以二氯甲烷做參比,通過測(cè)定該藍(lán)色絡(luò)合物在最大吸收波長640 nm處的吸光度,計(jì)算OP-10含量。

1.4 干擾修正實(shí)驗(yàn)

1)在二元復(fù)配溶液中,保持STBS(或OP-10)的質(zhì)量濃度不變,改變OP-10(或STBS)的質(zhì)量濃度,分別測(cè)定STBS和OP-10的含量。研究二元復(fù)配溶液中二者的相互干擾對(duì)定量分析產(chǎn)生的影響。

2)向二元復(fù)配溶液中,按n(β-CD)∶n(STBS)=1∶1加入β-CD,測(cè)定STBS和OP-10的含量,與未添加β-CD的二元復(fù)配溶液中STBS和OP-10的含量對(duì)比,確定β-CD對(duì)二元復(fù)配溶液定量分析的抗干擾作用。

1.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證方法的可行性,取勝利油田T9站點(diǎn)地層水水樣,加入一定量的二元復(fù)配溶液及β-CD,研究在干擾離子存在時(shí)二元復(fù)配溶液中STBS和OP-10定量的準(zhǔn)確性。勝利油田T9站點(diǎn)地層水水質(zhì)指標(biāo):總礦化度 34 792.39 mg/L (主要為Na+和Cl-),pH=6.98。

2 結(jié)果與討論

2.1 STBS的定量分析結(jié)果

STBS(a)和加入β-CD后STBS(b)的紫外吸收光譜圖見圖1。由圖1可見,加入β-CD后,STBS的紫外光譜吸收強(qiáng)度略有增加,STBS的最大紫外吸收峰也由224 nm略微變化至223 nm。β-CD分子具有1個(gè)手性微環(huán)境的疏水性空腔,這個(gè)疏水性的空腔可包結(jié)尺寸相適應(yīng)的有機(jī)物分子,這可能在一定程度上增加了STBS的吸收強(qiáng)度[10-11]。

圖1 STBS(a)和加入β-CD 后STBS(b)的紫外吸收光譜圖

當(dāng)n(β-CD)∶n(STBS)=1∶1時(shí),m(β-CD)∶m(STBS)=3.131∶1。STBS的定量分析結(jié)果見表1。由表1可見:當(dāng)STBS質(zhì)量濃度為0.010~100.000 mg/L時(shí),STBS的回收率均大于100.0%;當(dāng)STBS質(zhì)量濃度大于5.000 mg/L(未添加β-CD)時(shí),方法回收率小于103.0%,方法檢測(cè)的準(zhǔn)確度較高;加入β-CD后,方法回收率顯著減小,更接近100.0%,說明STBS的檢測(cè)準(zhǔn)確度提高;低濃度STBS溶液的檢測(cè)準(zhǔn)確度增加顯著,當(dāng)STBS的質(zhì)量濃度為0.010 mg/L 時(shí),方法回收率由119.0%減至102.0%,說明在STBS溶液中加入等物質(zhì)的量的β-CD時(shí),可提高STBS的檢測(cè)準(zhǔn)確度。為了確定該方法的精密度,在檢測(cè)靈敏度 3倍噪聲信號(hào)時(shí),計(jì)算得出STBS的檢出限為8.7×10-4mg/L。

表1 STBS的定量分析結(jié)果

2.2 OP-10的定量分析結(jié)果

OP-10的定量分析結(jié)果見表2。由表2可見,當(dāng)OP-10的質(zhì)量濃度為0.500~100.000 mg/L時(shí),OP-10的方法回收率在97.6%~98.8%之間。由此可見,在無其他干擾物共存時(shí),采用絡(luò)合物定量法可準(zhǔn)確檢測(cè)OP-10的含量。同時(shí),為了確定該方法的精密度,在檢測(cè)靈敏度 3倍噪聲信號(hào)時(shí),計(jì)算得出OP-10的檢出限為0.17 mg/L。

表2 OP-10的定量分析結(jié)果

2.3 二元復(fù)配溶液組分相互干擾及干擾修正實(shí)驗(yàn)

2.3.1 OP-10的質(zhì)量濃度對(duì)STBS溶液吸光度的影響

當(dāng)STBS的質(zhì)量濃度5.000 mg/L、檢測(cè)波長224 nm時(shí),OP-10的質(zhì)量濃度對(duì)STBS溶液吸光度的影響見圖2。由圖2可見,在二元復(fù)配溶液中,隨OP-10質(zhì)量濃度的增加,STBS溶液的吸光度未發(fā)生明顯變化,表明在二元復(fù)配溶液中,OP-10的存在對(duì)STBS溶液的定量分析不產(chǎn)生明顯干擾。

圖2 OP-10的質(zhì)量濃度對(duì)STBS溶液吸光度的影響

2.3.2 STBS的質(zhì)量濃度對(duì)OP-10溶液吸光度的影響

當(dāng)OP-10質(zhì)量濃度40.000 mg/L、檢測(cè)波長640 nm時(shí), STBS的質(zhì)量濃度對(duì)OP-10溶液吸光度的影響見圖3。由圖3可見,在二元復(fù)配溶液中,隨STBS質(zhì)量濃度的改變,OP-10的吸光度發(fā)生了明顯的變化,表明在二元復(fù)配溶液中,STBS的存在對(duì)OP-10的定量分析產(chǎn)生了明顯干擾。這主要是由于STBS也部分溶于二氯甲烷中,對(duì)OP-10與硫氰酸鈷鹽反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物的吸光度產(chǎn)生了影響。

圖3 STBS的質(zhì)量濃度對(duì)OP-10溶液吸光度的影響

2.3.3 二元復(fù)配溶液組分相互干擾及干擾修正實(shí)驗(yàn)

由圖2和圖3可知,STBS和OP-10之間的相互作用僅對(duì)OP-10的吸光度產(chǎn)生了明顯干擾,為了消除干擾,向該二元復(fù)配溶液中加入β-CD,由于β-CD可與STBS形成包結(jié)物,這種包結(jié)物難溶解于二氯甲烷中,顯著降低了二氯甲烷溶液中STBS的含量,從而提高了OP-10的檢測(cè)準(zhǔn)確度;另一方面,從STBS的定量分析結(jié)果可知,添加β-CD時(shí)還可提高STBS的檢測(cè)準(zhǔn)確度。二元復(fù)配溶液中STBS和OP-10的定量分析結(jié)果見表3。

對(duì)比表1~3可知:在二元復(fù)配溶液中,STBS的檢測(cè)準(zhǔn)確度降低,當(dāng)STBS的質(zhì)量濃度為5.000 mg/L時(shí)方法回收率由102.6%增至103.1%;相比之下,OP-10檢測(cè)準(zhǔn)確度的降幅更明顯,當(dāng)OP-10的質(zhì)量濃度為100.000 mg/L時(shí)方法回收率由98.8%降至73.6%,說明在二元復(fù)配溶液中,OP-10所受的干擾作用更明顯;在加入β-CD的二元復(fù)配溶液中,STBS和OP-10的檢測(cè)準(zhǔn)確度顯著增加,STBS和OP-10的方法回收率分別在100.8%~102.0%,97.4%~102.2%之間,經(jīng)計(jì)算檢測(cè)誤差分別在2.0%和2.6%以內(nèi)。由此可見,加入β-CD可明顯提高二元復(fù)配溶液中STBS和OP-10的檢測(cè)準(zhǔn)確度。

表3 二元復(fù)配溶液中STBS和OP-10的定量分析結(jié)果

2.4 干擾離子對(duì)二元復(fù)配體系定量分析的影響

表4 干擾離子對(duì)STBS和OP-10定量分析的影響

2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5可見,在地層水水樣中,添加β-CD后,二元復(fù)配體系中的 STBS和OP-10的檢測(cè)準(zhǔn)確度沒有明顯降低,方法回收率分別為101.6%~103.0%,97.5%~103.0%,證明該方法適用于檢測(cè)地層水水樣中STBS和OP-10的含量。

表5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

a)采用向STBS和OP-10二元復(fù)配溶液中添加β-CD的方法,可提高STBS的檢測(cè)準(zhǔn)確性,降低STBS對(duì)OP-10的檢測(cè)干擾。二元復(fù)配溶液中,STBS和OP-10的方法回收率分別在100.8%~102.0%,97.4%~102.2%之間,檢測(cè)誤差分別在2.0%和2.6%以內(nèi)。

+等離子對(duì)二元復(fù)配體系中的STBS和OP-10的定量干擾影響可忽略。

c)將該方法應(yīng)用于地層水水樣中,仍可準(zhǔn)確定量分析STBS和OP-10的含量,方法回收率分別為101.6%~103.0%,97.5%~103.0%,方法具有實(shí)踐可行性。

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