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食品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用實(shí)踐

2014-04-08 23:46:43唐婷李昌模
食品研究與開(kāi)發(fā) 2014年18期
關(guān)鍵詞:殘留量串聯(lián)液相

唐婷,李昌模

(天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院,天津300457)

食品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用實(shí)踐

唐婷,李昌模*

(天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院,天津300457)

隨著人們消費(fèi)水平的提高,食品安全問(wèn)題日益受到人們的廣泛關(guān)注,食品安全檢測(cè)成為保障食品安全的重要手段。本文主要討論了不同的檢測(cè)方法對(duì)不同食品材料在實(shí)際檢測(cè)的應(yīng)用中:食品檢測(cè)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、前處理方式以及檢測(cè)技術(shù),對(duì)食品實(shí)行“從田間到餐桌”全程安全監(jiān)控,確保消費(fèi)者的最大利益。

食品安全;檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn);前處理;檢測(cè)技術(shù)

從1980年以來(lái),中國(guó)食品工業(yè)以每年超過(guò)13%的速度飛速發(fā)展[1],近年來(lái)隨之而來(lái)的食品安全問(wèn)題屢見(jiàn)不鮮:福喜過(guò)期雞肉、鎘大米、毒淀粉、塑化劑、瘦肉精、劣質(zhì)奶粉、地溝油等等,食品安全的危害因子主要為生物、化學(xué)和物理危害,不僅危及到消費(fèi)者的身體健康,也給國(guó)家經(jīng)濟(jì)造成巨大的損失。從根本上解決食品安全問(wèn)題,要從食品種植、養(yǎng)殖、加工、包裝、貯藏、運(yùn)輸、銷售、消費(fèi)等環(huán)節(jié)全程加以監(jiān)管控制,因此食品安全檢測(cè)成為保障食品安全的重要手段,根據(jù)食品實(shí)際應(yīng)用選擇適宜的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),輔以實(shí)驗(yàn)室大型儀器準(zhǔn)確、可靠分析檢測(cè)技術(shù),確保人民的最大利益。

1 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)是衡量事物的準(zhǔn)則,是對(duì)重復(fù)性事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定,在一定范圍內(nèi)獲得最佳秩序[2]。為確保消費(fèi)者的最大利益,使得產(chǎn)品在預(yù)定領(lǐng)域通行流通,目前在市場(chǎng)上存在各種各樣的食品標(biāo)準(zhǔn):國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等等,并且標(biāo)準(zhǔn)還分強(qiáng)制性和推薦性標(biāo)準(zhǔn)。在對(duì)食品樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),根據(jù)食品實(shí)際應(yīng)用情況選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),例如根據(jù)食品銷售對(duì)象選擇適宜的標(biāo)準(zhǔn),在國(guó)內(nèi)進(jìn)行銷售的產(chǎn)品執(zhí)行國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)即可,出口的產(chǎn)品根據(jù)對(duì)方要求的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,企業(yè)內(nèi)部執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)生產(chǎn)力水平選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)并不斷進(jìn)行修正補(bǔ)充,甚至高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),以確保產(chǎn)品的高質(zhì)量、在市場(chǎng)上的通用性,防止貿(mào)易壁壘、促進(jìn)技術(shù)合作。完善的食品標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)已成為現(xiàn)代食品工業(yè)快速發(fā)展和國(guó)際化的基礎(chǔ)和保證。

2 樣品前處理

由于食品樣品成分復(fù)雜,樣品前處理樣品分析尤其重要,一般的樣品前處理(液液萃取、結(jié)晶、沉淀分離、層析分離等),往往存在樣品需要量大、操作步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑消耗大、回收率低等缺陷。利用固相萃?。⊿PE)可以大大提高工作效率的同時(shí)節(jié)約了資源,SPE具有溶劑消耗量少、對(duì)樣品污染少、預(yù)處理時(shí)間短、成本低等優(yōu)點(diǎn)。SPE是樣品進(jìn)行分離預(yù)富集的過(guò)程,其工作原理類似于液相色譜,固體吸附劑對(duì)樣品中的目標(biāo)物吸附能力較強(qiáng),從而與樣品基質(zhì)及其他成分分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到濃縮和純化目標(biāo)物的目的[3]。SPE操作步驟一般包括4個(gè)步驟:(1)活化柱子,除去柱子中可能存在的雜質(zhì),使柱子溶劑化,提高重現(xiàn)性;(2)上樣,樣品通過(guò)固體填料,目標(biāo)物被吸附與樣品基質(zhì)及其他成分分離;(3)淋洗,用中等強(qiáng)度的溶劑將干擾物質(zhì)洗脫;(4)洗脫目標(biāo)物,用最小體積溶劑將目標(biāo)物洗脫。對(duì)于食品的多樣性和復(fù)雜性組成,SPE能有效對(duì)食品樣品中恒量目標(biāo)物進(jìn)行富集。常用的SPE主要分為:極性柱、非極性柱、陽(yáng)離子交換柱、陰離子交換柱、共價(jià)型柱等類型。目前SPE小柱主要應(yīng)用于復(fù)雜環(huán)境中的微量成分富集或濃縮,例如對(duì)食品分析、農(nóng)獸藥殘留分析、水質(zhì)分析及土壤中有機(jī)污染物的檢測(cè)中[4]。

2.1 SPE在農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用

農(nóng)藥施于農(nóng)作物后殘留在農(nóng)作物上,或殘留在環(huán)境中被農(nóng)作物再次吸收,殘留農(nóng)藥或其降解產(chǎn)物最終通過(guò)食物鏈進(jìn)入人、畜體內(nèi),對(duì)人體健康造成巨大的危害。目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的農(nóng)藥主要為有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯類和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥。C18是常見(jiàn)的非極性柱,能吸附大部分有機(jī)物,Rotic等[5]用C18萃取水中的甲基對(duì)硫磷等物質(zhì)富集濃縮,HPLC紫外檢測(cè)器分析,獲得較高的回收率。氨基柱為陰離子交換柱,國(guó)標(biāo)中在對(duì)食品的農(nóng)殘?zhí)幚磉^(guò)程中,大量使用C18除去脂肪類物質(zhì),活性炭聯(lián)結(jié)氨基柱去除樣品中有機(jī)酸,色素,金屬離子和酚類等物質(zhì)[6-8],達(dá)到對(duì)殘留農(nóng)藥的富集目的。

2.2 SPE在獸藥殘留中的應(yīng)用

獸藥殘留是對(duì)動(dòng)物用藥后,食用部分中殘留的原型藥物或/和其代謝產(chǎn)物,常見(jiàn)的獸藥主要為抗生素類、磺胺類、硝基呋喃類、抗寄生蟲(chóng)類、激素類等藥物。大多數(shù)獸藥為極性或弱極性的物質(zhì),根據(jù)藥物的特性選擇適宜的溶劑,對(duì)強(qiáng)極性藥物加入離子對(duì)試劑使目標(biāo)物成為穩(wěn)定的離子對(duì),通過(guò)調(diào)節(jié)pH、改變?nèi)軇┙M成使弱極性藥物處在分子狀態(tài)[9]。獸藥殘留使用的SPE柱多為離子型交換柱,夢(mèng)娟等[10]采用OasisMCX固相萃取柱(陽(yáng)離子交換柱)對(duì)動(dòng)物組織樣品中8種β-興奮劑(克倫特羅、沙丁胺醇、妥布特羅、特布它林、噴布特羅、心得安、倍他索洛爾、非諾特羅)的殘留量進(jìn)行檢測(cè),氣相串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)得到這8種興奮劑的回收率為51.9%~101.7%;陳慧華等[11]同樣利用OasisMCX萃取柱測(cè)試動(dòng)物組織中金剛烷胺和金剛乙胺的殘留量,液相串聯(lián)質(zhì)譜得到的回收率在70.7%~92.3%之間;劉正才等[12]采用陰離子交換柱OasisMAX測(cè)定動(dòng)物源食品中喹乙醇代謝物殘留量,HPLC串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定得到喹乙醇?xì)埩羝骄厥章试?0.7%~107%之間。

2.3 其他SPE的應(yīng)用

免疫親和柱是利用免疫學(xué)中抗原抗體特異性可逆結(jié)合的原理制成的,樣品中的目標(biāo)物(特異抗原)通過(guò)免疫親和柱,與柱子內(nèi)部抗體結(jié)合,目標(biāo)物與樣品內(nèi)基質(zhì)分離,最后用洗脫液洗脫抗原,從而得到純化的抗原也就是目標(biāo)物。喬好等[13]制備了特定的氯霉素免疫親和柱并對(duì)牛奶中痕量氯霉素進(jìn)行檢測(cè)分;免疫親和柱對(duì)糧食中真菌毒素如黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A等也有特異性吸附[14]。苯并芘是多環(huán)芳烴中一類具有較強(qiáng)致癌性的化合物[15],楊燕等[16]使用無(wú)鍵合硅膠固相萃取柱吸附食用油中的苯并芘,HPLC熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),得到樣品回收率為85.8%~ 90.7%。另外,分散固相萃取處理方式更為簡(jiǎn)單快速,樣品不用溶劑化,直接將樣品與固體吸附劑一起研磨,使樣品碎片分散在固相吸附劑表面,使得萃取溶劑充分與樣品接觸,提高萃取效率,施家威等[17]采用分散固相萃取蔬菜中農(nóng)藥殘留,GC串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)得到加標(biāo)回收率平均在65.0%~120.0%范圍內(nèi)。SPE種類多樣,覆蓋面廣,能快速分離富集目標(biāo)物,在實(shí)際檢測(cè)方法的前處理過(guò)程中應(yīng)用廣泛。

3 食品檢測(cè)技術(shù)

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,食品安全的檢測(cè)儀器越來(lái)越多且精密度、靈敏度也越來(lái)越高,如色譜檢測(cè)(包括氣相和液相色譜)、光譜檢測(cè)、質(zhì)譜檢測(cè)、色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)分析等。氣相色譜主要對(duì)易揮發(fā)化合物檢測(cè),如食品中的苯甲酸、山梨酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)、脫氫乙酸、BHA、BHT等食品添加劑及六六六、滴滴涕、有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥、反式脂肪酸、包裝中揮發(fā)性物質(zhì)、香精、香料等。易發(fā)生分解的不穩(wěn)定物質(zhì)或揮發(fā)性較差的物質(zhì)不能被氣相色譜檢測(cè)出來(lái),20%已知的化合物能被氣相色譜檢測(cè),借助液相色譜檢測(cè)分析的約占80%[18],液相色譜不需要樣品氣化,因此也能檢測(cè)熱穩(wěn)定化合物,主要檢測(cè)食品中的糖精鈉、苯甲酸、山梨酸、合成著色劑、環(huán)己基氨基磺酸鈉、咖啡因、過(guò)氧化苯甲酰等食品添加劑和土霉素、四環(huán)素、金霉素、己內(nèi)酰胺、滅幼脲殘留量等。當(dāng)樣品中的成分未知時(shí),可以使用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè),但質(zhì)譜需要樣品純度較高,因此可以將色譜與質(zhì)譜串聯(lián),色譜將樣品中化合物分離后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行定性定量分析。原子吸收和發(fā)射光譜根據(jù)金屬元素對(duì)光的特征光譜吸收或發(fā)射檢測(cè)出食品中金屬殘留,電感耦合等離子體質(zhì)譜能同時(shí)進(jìn)行多樣元素的檢測(cè)分析并且能辨別出元素之間的同位素,對(duì)于非金屬類化合物可以使用紅外和拉曼光譜進(jìn)行檢測(cè)。免疫檢測(cè)分析根據(jù)抗原抗體特異性結(jié)合得原理可以快速檢測(cè)目標(biāo)物,且能大量商品化應(yīng)用,如試紙條。免疫檢測(cè)適用于食品中病原微生物、真菌類毒素、農(nóng)獸藥殘留的檢測(cè)。

4 結(jié)論

食品安全與每個(gè)人的生活息息相關(guān),食品安全問(wèn)題不僅對(duì)損害公民身體健康,也嚴(yán)重制約著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。食品安全檢測(cè)成為保障食品安全的重要手段,SPE樣品前處理技術(shù)具有廣泛的應(yīng)用前景,大型儀器能滿足大多數(shù)化合物的檢測(cè)。但是目前我國(guó)執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)不完全以及與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的差距都限制著食品在國(guó)際上的流通,大型儀器價(jià)格昂貴且維修費(fèi)用高從而造成儀器使用率低,這都造成食品安全檢測(cè)的缺陷。然而我國(guó)食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)正不斷完善和提高,政府加強(qiáng)對(duì)食品生產(chǎn)加工的監(jiān)管力度,國(guó)家對(duì)食品安全問(wèn)題越來(lái)越重視,確保人民的最大利益。

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Methods and Standards of Food Testing and Practical App lications

TANGTing,LIChang-mo*
(Collegeof Food Engineeringand Biotechnology,Tianjin UniversityofScience&Technology,Tianjin 300457,China)

Aspeople consumption level rising,food safetyhavebeengottenmoreandmoreattention.Food testing as an importantmethod ensured food's safety.This papermainly discussed the different testing methods for different food materials in the actual detection applications:the standards of food testing based on,sample pretreatments and testing technologies.To ensure consumers'interests,monitoring'froMfield to table'whole processof food tomake food safety.

food safety;testing standards;sample pretreatments;testing technologies

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.18.037

2014-09-15

“十二五”國(guó)家科技重點(diǎn)項(xiàng)目(2012BAD33B02)

唐婷(1989—),女(漢),碩士研究生,主要從事食品安全檢測(cè)與功能性開(kāi)發(fā)。

*通信作者:李昌模(1971—),男,副教授,博士,主要從事食品安全性評(píng)價(jià)工作及功能性油脂開(kāi)發(fā)。

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