俞生堯 鹿傳欣 王一愷

先尼科化工（上海）有限公司 （上海 201707）

有機(jī)顏料生產(chǎn)工藝放大的考慮

俞生堯 鹿傳欣 王一愷

先尼科化工（上海）有限公司 （上海 201707）

如何將一個(gè)有機(jī)顏料制造工藝成功地從實(shí)驗(yàn)室放大到工廠生產(chǎn)？為此，首先論述工藝放大的方法論、攪拌反應(yīng)器放大準(zhǔn)則、有機(jī)顏料工藝放大的困難等一些基本因素，接著分析有機(jī)顏料反應(yīng)釜放大和沉淀釜的放大，最后提出有機(jī)顏料工藝放大應(yīng)該遵守的準(zhǔn)則。

有機(jī)顏料 工藝放大 放大準(zhǔn)則

全球有機(jī)顏料行業(yè)，出于經(jīng)濟(jì)利益考慮，其制造工藝技術(shù)始終處于保密中。公開(kāi)發(fā)表的文獻(xiàn)很少見(jiàn)到工廠制造工藝細(xì)致具體的探索研究，對(duì)許多有機(jī)顏料化學(xué)工程的問(wèn)題缺乏深入探討，導(dǎo)致對(duì)制造過(guò)程的認(rèn)知總是停留在技藝和訣竅上而沒(méi)有提升到科學(xué)層次，因而對(duì)制造過(guò)程中的許多結(jié)果和現(xiàn)象是知其然而不知其所以然。

本文就有機(jī)顏料化學(xué)工程的話題之一——工藝放大，在工業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐的基礎(chǔ)上，探索工藝放大的理論應(yīng)用，希望對(duì)有機(jī)顏料工藝放大過(guò)程的認(rèn)知達(dá)到某種程度的知其所以然。

1 攪拌反應(yīng)釜放大的基本考慮

一個(gè)有機(jī)顏料工藝從實(shí)驗(yàn)室放大到工廠生產(chǎn)通常會(huì)遇到一些預(yù)想不到的問(wèn)題，即所謂的放大問(wèn)題。這是因?yàn)?，?duì)不同大小的反應(yīng)器，工藝參數(shù)對(duì)化學(xué)動(dòng)力學(xué)、傳熱、傳質(zhì)和動(dòng)量傳遞等化工過(guò)程的影響不完全相同，如表1所示。一個(gè)工藝要成功地從實(shí)驗(yàn)室放大到工廠生產(chǎn)，需要遵守一定的放大方法，同時(shí)對(duì)工藝要有全面深刻的了解。下列幾個(gè)基本點(diǎn)需要認(rèn)真考慮。

表1 工藝參數(shù)和反應(yīng)器大小對(duì)化工過(guò)程的影響

1.1 確定合理的放大方法和程序

圖1列出幾種不同的放大方法[1-2]。對(duì)某個(gè)化工工藝，根據(jù)對(duì)該工藝的了解和試驗(yàn)，確定采用哪種放大方法。對(duì)有機(jī)顏料工藝，放大過(guò)程一般需要遵守小試、中試、工廠試生產(chǎn)三步走，如圖2所示[3]。放大過(guò)程始于實(shí)驗(yàn)室探索，實(shí)驗(yàn)室工藝研究的主要任務(wù)包括（1）定義工藝探索的需求和目標(biāo)；（2）確定所有相關(guān)的工藝參數(shù)；（3）回顧工藝歷史；（4）選定重要的工藝參數(shù)。中試要研究的內(nèi)容包括：（1）選擇工藝實(shí)施設(shè)備或檢查現(xiàn)有設(shè)備的合理性；（2）集中注意影響工藝目標(biāo)的關(guān)鍵參數(shù)和放大過(guò)程中變化的參數(shù)；（3）選擇和驗(yàn)證放大準(zhǔn)則并考察放大的風(fēng)險(xiǎn)和不確定性。最后工廠規(guī)模的試驗(yàn)，驗(yàn)證放大準(zhǔn)則，確立工廠工藝。

圖1 工藝放大方法

圖2 工藝放大的基本程序

1.2 攪拌反應(yīng)釜放大過(guò)程的難點(diǎn)

有機(jī)顏料產(chǎn)品制造多數(shù)使用攪拌反應(yīng)釜。就目前對(duì)化工過(guò)程的認(rèn)知而言，攪拌反應(yīng)釜幾何形狀相似是一個(gè)成功工藝放大的必要前提條件[3-7]。攪拌反應(yīng)釜標(biāo)準(zhǔn)幾何形狀如圖3所示。反應(yīng)釜幾何形狀相似指對(duì)小試、中試和工廠的反應(yīng)釜，其相對(duì)尺寸保持一致。在反應(yīng)釜幾何形狀相似的前提下，除了要考慮單位體積的傳熱面減少外，放大過(guò)程中下列工藝參數(shù)的變化也會(huì)為放大帶來(lái)困難。

圖3 攪拌反應(yīng)釜標(biāo)準(zhǔn)幾何形狀

1.2.1流動(dòng)和剪切比變化的影響

對(duì)一個(gè)攪拌反應(yīng)釜，攪拌的作用根本上講有兩個(gè)：流動(dòng)和剪切。流動(dòng)和剪切的關(guān)系可由攪拌釜混合的三個(gè)基本參數(shù)即攪拌功率、攪拌流量、攪拌速頭關(guān)聯(lián)[3-4]：

式中P是攪拌功率，Q是攪拌流量，H是攪拌速頭。速頭通常直接關(guān)聯(lián)流體剪切速率，而攪拌流量用于表征攪拌槳的流動(dòng)性能。對(duì)像有機(jī)顏料反應(yīng)這樣的中低黏度流體，Q可表述為：

式中NQ是流動(dòng)常數(shù)，與攪拌類型有關(guān)，N為攪拌轉(zhuǎn)速，d為攪拌槳直徑。在湍流區(qū)，攪拌功率為：

式中ρ為密度，Np功率常數(shù)。從公式（1）～（3）可知，流量與速頭比為：

公式（4）說(shuō)明，放大過(guò)程中隨反應(yīng)器增大，流動(dòng)剪切比增大，也即，如果流動(dòng)有利于一個(gè)工藝過(guò)程，則這個(gè)過(guò)程放大后工藝結(jié)果會(huì)比實(shí)驗(yàn)室更好或者說(shuō)沒(méi)有放大問(wèn)題；如果剪切有利于一個(gè)工藝過(guò)程，則這個(gè)過(guò)程放大就面臨挑戰(zhàn)。對(duì)有機(jī)顏料沉淀和結(jié)晶等的快速過(guò)程，因工藝過(guò)程對(duì)剪切敏感，因而一般都存在放大問(wèn)題。

1.2.2 反應(yīng)釜內(nèi)剪切速率分布的影響

對(duì)攪拌反應(yīng)釜，釜內(nèi)剪切速率分布不均勻，平均剪切速率與攪拌轉(zhuǎn)速相關(guān),而最大剪切速率更取決于攪拌槳葉端速度[5-8]，也即，攪拌反應(yīng)釜放大過(guò)程中，最大剪切速率隨反應(yīng)器增大而增大，而平均剪切速率隨反應(yīng)器增大而降低。圖4表示在幾何相似和單位質(zhì)量功恒定的條件下，釜內(nèi)最大剪切速率和平均剪切速率在放大過(guò)程中的變化[3]。有機(jī)顏料工藝對(duì)剪切速率較敏感，放大過(guò)程中剪切速率分布的變化是導(dǎo)致工藝放大效應(yīng)的因素之一。

圖4 放大過(guò)程中攪拌反應(yīng)釜內(nèi)剪切速率的變化

1.2.3 表觀黏度的影響

攪拌釜內(nèi)的混合主要依靠攪拌產(chǎn)生的流體剪切力完成，流體剪切力τ由剪切速率γ乘以流體黏度μ求得：

大部分有機(jī)顏料漿液是非牛頓性流體[3]。有許多流變方程描述非牛頓性流體。對(duì)假塑性流體，通?？捎脙缏啥申P(guān)聯(lián)流體剪切力和剪切速率，即：

這里K是冪律常數(shù)，n是流動(dòng)指數(shù)，表觀黏度μa用來(lái)表述非牛頓性流體的流變：

對(duì)于大多數(shù)有機(jī)顏料漿液[3]n＜1，因而黏度隨剪切速率增加而降低，在單位體積功恒定的條件下,放大過(guò)程中，攪拌槳附件的流體黏度隨反應(yīng)器增大而降低，但釜內(nèi)平均黏度隨反應(yīng)器增大而增大，這樣的變化增加了有機(jī)顏料工藝過(guò)程放大的難度,特別是對(duì)傳熱敏感的工藝。

1.3 幾何相似條件下的攪拌反應(yīng)釜放大準(zhǔn)則

對(duì)一個(gè)攪拌反應(yīng)釜，工藝過(guò)程放大要回答的一個(gè)主要問(wèn)題是：在反應(yīng)釜幾何相似的條件下，在實(shí)驗(yàn)室小釜的攪拌轉(zhuǎn)速（如每分鐘500轉(zhuǎn)），那么工廠大釜到底應(yīng)該每分鐘多少轉(zhuǎn)才能使工藝結(jié)果保持一致？通常根據(jù)工藝對(duì)混合的要求放大準(zhǔn)則可歸納為：

式中N是攪拌轉(zhuǎn)速，d是攪拌槳直徑，x可定義為放大準(zhǔn)則指數(shù)。

表2概括了一些常用的放大準(zhǔn)則及其含義和應(yīng)用。表3舉例計(jì)算了各放大準(zhǔn)則下，40 L攪拌釜與25000 L攪拌釜工藝參數(shù)的比較，例如，放大準(zhǔn)則指數(shù)x=2/3即單位體積功恒定的準(zhǔn)則下，與40 L攪拌釜相比，25000 L攪拌釜的攪拌功率增加614.1倍、流動(dòng)速率增加147.5倍、Reynolds準(zhǔn)數(shù)增加17.3倍、葉端速度增加2倍、懸浮固體最低攪拌速度增加1.5倍、攪拌轉(zhuǎn)速提高0.24倍。對(duì)這些放大準(zhǔn)則的深刻了解是成功放大一個(gè)攪拌反應(yīng)釜化工工藝的關(guān)鍵。

表2 在幾何相似和湍流條件下的放大準(zhǔn)則

表3 放大過(guò)程中混合特性的變化（在幾何相似和湍流條件下）

2 有機(jī)顏料反應(yīng)釜放大

有機(jī)顏料反應(yīng)釜放大的關(guān)鍵是選擇一個(gè)有效的放大準(zhǔn)則，為此，首先要回答化工過(guò)程的幾個(gè)基本問(wèn)題，然而進(jìn)行有機(jī)顏料反應(yīng)釜工藝分析，最后確定放大準(zhǔn)則。

2.1 有機(jī)顏料反應(yīng)釜化工過(guò)程的幾個(gè)基本問(wèn)題

（1）如何確定反應(yīng)液的黏度？

黏度對(duì)有機(jī)顏料工藝放大的結(jié)果有著重要影響。黏度取決于釜內(nèi)剪切速率，如前所述，剪切速率隨放大過(guò)程而變化，因而，黏度也隨反應(yīng)器放大而變化。對(duì)假塑性流體，黏度可由公式（7）計(jì)算，這里關(guān)鍵是如何確定剪切速率，文獻(xiàn)上有許多計(jì)算剪切速率的方法[4-8]，最常規(guī)的方法是：

式中k為常數(shù)，取決于攪拌槳，例如,對(duì)三層MIG槳k=37[8]。從公式（7）和公式（9）可得

根據(jù)公式（10）和測(cè)得的黏度和轉(zhuǎn)速，可關(guān)聯(lián)獲得假塑性流體的冪律常數(shù)K和流動(dòng)指數(shù)n，這樣就可確定反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液的黏度，表4給出不同類型有機(jī)顏料的K和n值[3]。這里需要指出的是，黏度與有機(jī)顏料濃度、溫度、溶劑或水等介質(zhì)密切相關(guān)，要得到確切的數(shù)據(jù)，只能經(jīng)過(guò)特定條件下的實(shí)際測(cè)量。

表4 不同類型有機(jī)顏料的流動(dòng)指數(shù)n和冪律常數(shù)K

（2）反應(yīng)器內(nèi)流動(dòng)是否在湍流區(qū)？

確定反應(yīng)器內(nèi)流動(dòng)處在什么區(qū)，湍流、層流還是過(guò)度流？對(duì)選擇和運(yùn)用放大準(zhǔn)則至關(guān)重要。回答這個(gè)問(wèn)題需要計(jì)算實(shí)際條件下的Reynolds準(zhǔn)數(shù)：

對(duì)一個(gè)典型的工廠有機(jī)顏料反應(yīng)器[3]，可假定攪拌轉(zhuǎn)速N=60 r/min，攪拌槳直徑d=1.96 m，密度ρ=1300 kg/m3，k=37（MIG槳），n和K值見(jiàn)表4，則可算得Re=23534，可以確定流動(dòng)處在湍流區(qū)。

（3）顏料反應(yīng)液是否可以作為單相處理？

有機(jī)顏料釜內(nèi)流體因顏料顆粒一般不溶于反應(yīng)介質(zhì)而呈現(xiàn)固液懸浮狀態(tài)，在作工藝過(guò)程考慮時(shí)，懸浮液可以作為單相流體處理、還是固液兩相處理？根據(jù)流體力學(xué)原理[5,7]，可用Kolmogoroff尺度λk表征流體最小漩渦，漩渦在這個(gè)尺度下消失，流體在微觀尺度達(dá)到流相一致，即，流體呈現(xiàn)連續(xù)單相，λk計(jì)算如下：

對(duì)一個(gè)典型的工廠有機(jī)顏料反應(yīng)器[3]，可假定攪拌功率P=17.5 kW，反應(yīng)器有效體積V=20m3，其它數(shù)據(jù)如公式（11），則可算得λk=1.59mm。一般的有機(jī)顏料顆粒都小于一個(gè)微米，比該條件下流體的Kolmogoroff尺度要小很多，因此可把顏料懸浮液視為連續(xù)單相流體。

2.2 有機(jī)顏料反應(yīng)釜放大分析

有機(jī)顏料反應(yīng)釜工藝放大分析需要考慮：

（1）明確工藝放大的目標(biāo):放大過(guò)程中保持反應(yīng)得率和產(chǎn)品質(zhì)量相同。

（2）分析所有影響放大目標(biāo)的工藝參數(shù)，明確哪些參數(shù)在放大過(guò)程中保持不變，哪些參數(shù)隨反應(yīng)器增大而變化。例如，對(duì)高性能有機(jī)顏料，放大過(guò)程中變化的工藝參數(shù)通常包括攪拌速度、混合相關(guān)的參數(shù)、加熱和升溫時(shí)間、反應(yīng)物和溶劑的量、加料量等；放大過(guò)程中保持不變的工藝參數(shù)通常包括化學(xué)摩爾比、反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度和加料溫度、反應(yīng)器內(nèi)起始濃度、反應(yīng)時(shí)間、加料次序、相對(duì)加料位置等。

（3）回顧工藝開(kāi)發(fā)的歷史，該工藝在實(shí)驗(yàn)室作了哪些優(yōu)化工作？中試作了什么放大考慮，得到什么經(jīng)驗(yàn)？類似產(chǎn)品的工藝放大得到什么結(jié)果等。

（4）明確決定工藝放大結(jié)果的關(guān)鍵工藝參數(shù)。哪幾個(gè)是決定工藝放大結(jié)果的關(guān)鍵參數(shù)？這幾個(gè)參數(shù)的偏離對(duì)放大目標(biāo)有何影響？對(duì)高性能有機(jī)顏料，混合和加料時(shí)間通常是關(guān)鍵參數(shù)。加料時(shí)間決定釜內(nèi)濃度變化和反應(yīng)速率，因而，也影響釜內(nèi)黏度和混合。對(duì)于慢速反應(yīng)，加料時(shí)間的影響就少，這樣，關(guān)鍵放大參數(shù)是混合。

（5）從工藝放大角度考察生產(chǎn)設(shè)備。放大過(guò)程中設(shè)備是否確保幾何形狀相似？對(duì)高性能有機(jī)顏料，混合的目的是保證反應(yīng)介質(zhì)的釜內(nèi)均勻，即使隨著反應(yīng)的進(jìn)行，釜內(nèi)濃度和黏度不斷變化的狀況下，釜內(nèi)仍能達(dá)到混合均勻。

（6）分析放大的不確定因素和風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)高性能有機(jī)顏料，通常隨反應(yīng)的進(jìn)行，釜內(nèi)濃度和黏度不斷增大，這為成功放大帶來(lái)不確定性。另外，對(duì)有些產(chǎn)品的工藝，無(wú)法確證是流動(dòng)還是剪切決定工藝結(jié)果，因而，無(wú)法很好考慮混合的放大，這也為放大帶來(lái)一定的風(fēng)險(xiǎn)。

2.3 有機(jī)顏料反應(yīng)釜放大準(zhǔn)則的選擇

根據(jù)上述分析，下列假定可適合于有機(jī)顏料反應(yīng)釜放大準(zhǔn)則的選擇：

（1）反應(yīng)釜內(nèi)流動(dòng)處在湍流區(qū)；

（2）反應(yīng)介質(zhì)可按連續(xù)單相流體處理；

（3）反應(yīng)是慢速反應(yīng)，放大過(guò)程不存在局部混合或局部傳質(zhì)的問(wèn)題，加料時(shí)間不影響工藝放大結(jié)果；

（4）混合和傳熱是放大過(guò)程中變化的兩個(gè)主要參數(shù)，混合的目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)反應(yīng)釜內(nèi)介質(zhì)的全釜均勻；

（5）釜內(nèi)流體是假塑性非牛頓流體，黏度隨反應(yīng)進(jìn)行而變化；

（6）反應(yīng)采用半間歇操作，反應(yīng)得率不取決于加料時(shí)間，與間歇操作相同。

根據(jù)流體力學(xué)原理[5,7]，在流體的某一點(diǎn)，速度梯度和剪切力的乘積等于消耗在該點(diǎn)的單位體積功，即：

上述剪切速率可視為攪拌槳和釜壁間的平均剪切速率。對(duì)于高性能有機(jī)顏料體系,假定攪拌槳和釜壁間的剪切速率保持恒定,則不存在因黏度增加而引起的風(fēng)險(xiǎn)。這樣考慮黏度后的放大準(zhǔn)則為：

這樣，我們可得出放大準(zhǔn)則選擇的結(jié)論：

（1）對(duì)黏度影響大的工藝，用P/（ Vμa）放大，即根據(jù)公式（14）放大；對(duì)黏度影響不大的工藝，用P/V恒定已足夠安全。根據(jù)表4的黏度數(shù)據(jù)，表5例舉了考慮和不考慮黏度影響情況下的計(jì)算結(jié)果。工業(yè)實(shí)踐也驗(yàn)證了此放大準(zhǔn)則的有效性[3]。

（2）反應(yīng)物量根據(jù)質(zhì)量平衡和放大比例計(jì)算。

3 有機(jī)顏料沉淀釜放大

3.1 有機(jī)顏料沉淀釜放大分析

有機(jī)顏料反應(yīng)釜放大的方法也適用結(jié)晶沉淀釜放大，只是需要考慮沉淀過(guò)程的特點(diǎn)。

（1）沉淀過(guò)程包括結(jié)晶成核和晶體生長(zhǎng)兩個(gè)過(guò)程[9]，這兩個(gè)過(guò)程對(duì)化工工藝的實(shí)施有著不同的要求。結(jié)晶成核過(guò)程是一個(gè)快速過(guò)程，在極高的局部過(guò)飽和度下發(fā)生，過(guò)程發(fā)生在產(chǎn)生不穩(wěn)定過(guò)飽和度的局部區(qū)域，需要微觀混合和局部高剪切力，局部湍流強(qiáng)度對(duì)成核速率和晶體數(shù)量起決定性的作用；而晶體生長(zhǎng)過(guò)程是一個(gè)慢速過(guò)程，在低過(guò)飽和度下發(fā)生，過(guò)程發(fā)生在整個(gè)釜內(nèi)，需要宏觀混合和釜內(nèi)均勻流動(dòng)，釜內(nèi)平均過(guò)飽和度高低和雜質(zhì)對(duì)晶體形狀有影響，較長(zhǎng)時(shí)間的晶體熟化和聚集也改變顆粒大小。

（2）對(duì)高性能有機(jī)顏料生產(chǎn)過(guò)程，反應(yīng)釜和沉淀釜一般分開(kāi)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液輸送到沉淀釜，使顏料在沉淀介質(zhì)中生成顆粒。這里反應(yīng)液傳送時(shí)間也是一個(gè)放大的重要工藝參數(shù)。

（3）放大過(guò)程中工藝參數(shù)的變化。對(duì)高性能有機(jī)顏料，放大過(guò)程中變化的工藝參數(shù)通常包括攪拌速度和混合相關(guān)參數(shù)、加熱和升溫時(shí)間、反應(yīng)液傳送時(shí)間、表觀黏度、沉淀液量、反應(yīng)液量等；放大過(guò)程中保持不變的工藝參數(shù)通常包括攪拌槳類型和幾何形狀、成核和晶體生長(zhǎng)溫度、濃度、沉淀液組成、晶體生長(zhǎng)時(shí)間、相對(duì)加料位置、pH值、雜質(zhì)（晶體增阻劑）等。

（4）沉淀釜工藝放大主要考慮：①反應(yīng)液、沉淀液等用量的放大；②快速成核過(guò)程和慢速晶體生長(zhǎng)過(guò)程的攪拌混合放大；③反應(yīng)液傳送時(shí)間的放大。

3.2 有機(jī)顏料沉淀釜放大準(zhǔn)則的選擇

（1）反應(yīng)液、沉淀液等用量的放大：按放大比例計(jì)算。

（2）快速成核過(guò)程和慢速晶體生長(zhǎng)過(guò)程的混合放大：對(duì)于快速成核過(guò)程，選用單位體積功恒定，以確保放大過(guò)程中局部微觀混合的一致性，考慮黏度對(duì)工藝的影響，用P/（ Vμa）放大已具有了一定的放大安全性。對(duì)慢速晶體生長(zhǎng)過(guò)程，原則上選用公式（8）中的放大指數(shù)x=0.85～1.0就可確保釜內(nèi)均勻流動(dòng)和固體懸浮，然而，沉淀釜內(nèi)只配用一個(gè)攪拌槳，要滿足快速和慢速兩個(gè)過(guò)程對(duì)混合的要求，只能選用最保守的放大準(zhǔn)則，即對(duì)慢速晶體生長(zhǎng)過(guò)程，也用P/（ Vμa）放大，這樣，沉淀釜的混合可用P/（ Vμa）放大準(zhǔn)則，在幾何相似的前提下，大釜的攪拌轉(zhuǎn)速可根據(jù)小釜的轉(zhuǎn)速和公式（14）算得。

（3）反應(yīng)液傳送時(shí)間的放大。傳送時(shí)間的放大要深入研究還不是一個(gè)簡(jiǎn)單的問(wèn)題，就目前學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的知識(shí)而言，還沒(méi)有一個(gè)簡(jiǎn)單可行的放大準(zhǔn)則可用,只能作一個(gè)大概分析：理論上，應(yīng)該采用間歇操作，以獲得更窄顆粒大小分布的產(chǎn)品，也即不管是小釜還是大釜，傳送時(shí)間要求越短越好，然而，如果傳送時(shí)間很短，傳送速率很大，產(chǎn)生過(guò)飽和度超過(guò)最大值后導(dǎo)致二次成核，反而影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此，需要一個(gè)適中的傳送速率。當(dāng)傳送速率適中時(shí)，釜內(nèi)混合由中間混合（mesomixing,處于宏觀混合和微觀混合之間的混合[5-7]控制，根據(jù)混合原理，放大過(guò)程中當(dāng)傳送時(shí)間與湍流分散時(shí)間比一致時(shí)，給成核過(guò)程提供的局部流動(dòng)條件就一致，也即，tf/ tD恒定可作為傳送時(shí)間放大的一個(gè)準(zhǔn)則：

式中Qf是體積傳送速率，U是反應(yīng)液輸入點(diǎn)的本體流速,可與葉端速度關(guān)聯(lián)，Dt是湍流擴(kuò)散率。若用單位體積功恒定并在幾何相似的前提下放大攪拌釜，則公式（15）可表述為：

式中d是攪拌槳直徑。這里要強(qiáng)調(diào)的是，公式（16）用于反應(yīng)液傳送時(shí)間的放大只能作為近似估算。小試、中試、工廠試驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)可作為更有效的放大依據(jù)。

這樣，沉淀釜工藝放大準(zhǔn)則可歸結(jié)為：

（1）反應(yīng)液、沉淀液等用量的放大：按放大比例質(zhì)量平衡計(jì)算；

（2）攪拌轉(zhuǎn)速放大準(zhǔn)則：P/（ Vμa）=常數(shù)，即，Nd2/（4-n）=常數(shù)；

（3）反應(yīng)液傳送時(shí)間放大準(zhǔn)則：最短傳送時(shí)間或tf/ d2/3=常數(shù)。

工業(yè)實(shí)踐驗(yàn)證了此放大準(zhǔn)則的有效性[3]。

4 結(jié)論

（1）有機(jī)顏料攪拌釜工藝放大要遵守小試、中試、工廠試生產(chǎn)三步走的程序，顏料反應(yīng)釜和沉淀釜的放大計(jì)算，可根據(jù)工藝的要求，選擇特定的準(zhǔn)則。目前技術(shù)水準(zhǔn)下，顏料攪拌釜放大計(jì)算需要遵守幾何相似的前提條件。顏料懸浮液一般都表現(xiàn)為假塑性流體，工藝放大計(jì)算要考慮表觀黏度的影響。放大計(jì)算可將顏料懸浮液視為連續(xù)單相流體，反應(yīng)器內(nèi)流動(dòng)處在湍流區(qū)。

（2）本文提出放大準(zhǔn)則指數(shù)x的概念，并以此可將所有攪拌釜放大準(zhǔn)則歸納為Ndx=常數(shù)，這里N是攪拌轉(zhuǎn)速，d是攪拌槳直徑，不同的放大準(zhǔn)則指數(shù)，對(duì)應(yīng)的放大準(zhǔn)則含義不同。

（3）有機(jī)顏料攪拌釜工藝放大主要考慮混合的放大，對(duì)反應(yīng)釜和沉淀釜，本文提出攪拌轉(zhuǎn)速的放大計(jì)算可根據(jù)P/（ Vμa）=常數(shù)，即，Nd2/（4-n）=常數(shù)，這里N是攪拌轉(zhuǎn)速、d是攪拌槳直徑、n是假塑性流體的流動(dòng)指數(shù)。另外，有機(jī)顏料工藝放大還要考慮傳熱和過(guò)濾過(guò)程的放大。

[1]Bisio A.Scaleup of chemical processes.John Wiley& Sons.New York,1985.

[2]Trambouze P.Reactor scaleup methodology.Chem.Eng. Progress,1990-02-23.

[3]先尼科技術(shù)委員會(huì)編著.有機(jī)顏料工藝技術(shù)和開(kāi)發(fā).先尼科內(nèi)部技術(shù)培訓(xùn)資料（第一冊(cè)和第二冊(cè)），2010-11.

[4]永田進(jìn)治編著.混合原理與應(yīng)用.化學(xué)工業(yè)出版社, 1984.

[5]Yu S.Micromixingand parallel reactions.Ph.D dissertation, 1993.

[6]Baldyga J,Bourne JR.Interactionsbetweenmixingon various scales in stirred tank reactors.Chem.Eng.Sci.,1992, 47:1839.

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[8]EKATO.Handbook of mixing technology.EKATO Rühr-und Mischtechnik GmbH,1991.

[9]S?hnel O,Garside J.Precipitation:Basic principles and industrial application.Butterworth Heinemann.Oxford, 1992.

Consideration on Manufacturing Process Scale-up of Organic Pigment

Yu Shengyao Lu Chuan Xin Wang Yikai

How to successfully scale up an organic pigmentmanufacturing process from laboratory to industrial production?To answer the question,general considerations on scale-up methodology,scale-up criteria of stirred tank reactors and challenges of organic pigment process scale-up are firstly described,followed by detailed analysis on scale-up of organic pigment synthesis reactors and precipitation tanks,finally,scale-up criteria for pigment process are proposed.

Organic pigment;Process scale-up;Scale-up criteria

TQ 625

2013年11月

俞生堯 瑞士聯(lián)邦理工（蘇黎世）技術(shù)科學(xué)博士 在國(guó)內(nèi)外公司從事有機(jī)顏料、效果顏料、液晶材料的制造、市場(chǎng)、應(yīng)用和管理工作多年 現(xiàn)任上海先尼科化工技術(shù)委員會(huì)主任、執(zhí)行董事 主管公司的策略和發(fā)展