張義偉，魏 峰，劉育鋒，丁漢林，李殿凱，楊 磊

(1. 安徽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，馬鞍山 243002；2. 無錫福鎂輕合金科技有限公司，無錫 214183；3. 河南新鄉(xiāng)鐵路摩擦材料廠，新鄉(xiāng) 453002)

隨著鎂合金制備、加工與表面處理等關(guān)鍵技術(shù)的不斷突破，鎂合金材料在通訊電子、汽車工業(yè)和航天工業(yè)等領(lǐng)域中的應(yīng)用日趨廣泛[1-3]。然而，鎂的密排六方晶體結(jié)構(gòu)決定了其室溫塑性變形性能相對較差，故通常通過加熱到一定溫度并采用擠壓、軋制等熱變形方式來制備鎂合金板材、型材或管材等[4-7]。與鋼和鋁相類似的是，鎂合金板材的應(yīng)用前景更為廣闊，因而，目前對鎂合金板材制備工藝的研究及其對板材性能影響的研究較多[8-12]?？紤]到變形前初始組織對板材最終組織和力學(xué)性能的影響，研究者提出了鎂合金板材制備的擠壓-軋制工藝[13-14]，以便通過擠壓開坯的方式為軋制提供初始晶粒尺寸相對鑄造合金較小的坯料，期望獲得組織更為均勻、晶粒更為細(xì)小的鎂合金軋板。然而，經(jīng)初次變形后的鎂合金板坯，往往已形成了較為強(qiáng)烈的(0002)織構(gòu)[15-19]，對后續(xù)板材的軋制帶來了較大困難。

本文作者通過Gleeble-3500熱模擬機(jī)的平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)并結(jié)合 DEFORM-3D剛黏塑性有限元理論分析方法，探討AZ31鎂合金擠壓板坯二次變形的可行性，分析變形溫度和應(yīng)變速率對平面應(yīng)變壓縮后試樣組織特征的影響規(guī)律，模擬研究平面應(yīng)變壓縮試樣中應(yīng)變場、溫度場等分布，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果進(jìn)行對比分析，為鎂合金板材的擠壓-軋制制備工藝提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用商用AZ31鎂合金為研究對象，其名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為 3%Al，1%Zn以及余量的 Mg和不可去除雜質(zhì)。將AZ31鑄錠經(jīng)1250 t臥式擠壓機(jī)制備成寬度為90 mm、厚度為10 mm的擠壓板坯，從擠壓板坯上截取20 mm×15 mm×10 mm的長方塊試樣，以供在Gleeble-3500 熱模擬機(jī)上進(jìn)行平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)，AZ31鑄錠和擠壓板坯的顯微組織及試樣的取樣方式如圖1所示。

對于 Gleeble平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)，由于其變形區(qū)域內(nèi)的應(yīng)力狀態(tài)、流動狀態(tài)及熱傳導(dǎo)等均與軋制過程的相似，故通常采用平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)來模擬研究軋制過程的流動應(yīng)力與組織演變等[20]。本實(shí)驗(yàn)中，將試樣以10 ℃/s的速度加熱至變形溫度并保溫 180 s后壓縮至真應(yīng)變量-1.0，壓縮后試樣快速氣冷至室溫以便組織觀察，其中實(shí)驗(yàn)溫度分別設(shè)定為 350、400和450 ℃，變形速率設(shè)定為0.3、1和3 s-1，每次壓縮過程中均保持實(shí)驗(yàn)溫度及變形速率恒定。

平面應(yīng)變壓縮后試樣自中心平行于 ND-ED面(ND為擠壓板坯法線方向，ED為擠壓板坯擠壓方向)剖開，金相組織的觀察區(qū)域如圖 1(c)所示。金相試樣經(jīng)粗磨、精磨、精拋至鏡面，經(jīng)苦味酸溶液(苦味酸5 g，醋酸13 mL，酒精70 mL，蒸餾水12 mL)腐蝕、吹干后在Leica DM4000 LED型金相顯微鏡上進(jìn)行組織觀察。EBSD觀察用試樣經(jīng)自動研磨后，先后經(jīng)0.3 μm Al2O3懸濁液研磨 10 min、0.04 μm 懸濁液精拋40 min，采用FEI NanoSEM 430高分辨場發(fā)射掃描電鏡及HKL Channel 5進(jìn)行織構(gòu)分析。

平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)過程中記錄并保存不同變形條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，將應(yīng)力-應(yīng)變曲線直接導(dǎo)入DEFORM 3D有限元軟件的材料數(shù)據(jù)庫中，對平面應(yīng)變壓縮過程進(jìn)行動態(tài)仿真模擬，考察平面應(yīng)變壓縮過程中工件的變形情況及溫度場和應(yīng)變場等的分布與變化情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織觀察與分析

圖1 AZ31鎂合金顯微組織及平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)試樣示意圖Fig. 1 Microstructures of as-cast AZ31 alloy(a) and extruded sheet(b) and schematic diagram(c) of samples for plain strain compression conducted on Gleeble-3500 machine

由圖1可以看出，AZ31鑄錠中較多的Mg17Al12相沿晶界分布，而經(jīng)過擠壓前的均勻化處理和擠壓過程的高溫變形，Mg17Al12相基本完全固溶于基體中，擠壓板坯的再結(jié)晶晶粒不均勻分布，且部分沿?cái)D壓方向拉長的未再結(jié)晶晶粒依然存在。

圖2所示為鎂合金板坯經(jīng)400 ℃、1 s-1壓縮后變形區(qū)域內(nèi)不同位置處的顯微組織。顯然，中心區(qū)域(見圖2(a))的晶粒均勻細(xì)小，再結(jié)晶程度相對較為完全，這是由擠壓板坯的中心部位累積變形量大、畸變程度高、再結(jié)晶形核數(shù)目多等原因引起的。對比擠壓板坯原始組織(見圖1)可知，經(jīng)過擠壓變形后的再結(jié)晶晶粒尺寸明顯小于擠壓板坯的晶粒尺寸，尤其是中心區(qū)域，這充分說明鎂合金經(jīng)擠壓后的二次變形可進(jìn)一步細(xì)化再結(jié)晶晶粒尺寸。而圖 2(b)(對應(yīng)圖 1(c)中B區(qū)域)的組織與擠壓板坯較為接近，只是在部分區(qū)域發(fā)生的動態(tài)再結(jié)晶，這可能是由于該位置在二次變形過程中，應(yīng)變變化較小，再結(jié)晶晶粒形核率較小等原因所造成的(見圖2(b))；對于擠壓板坯D處(見圖2(d))的組織，晶粒大小不均勻，再結(jié)晶的晶粒分布呈現(xiàn)明顯的流線型長條狀，這與板坯平面應(yīng)變壓縮時該區(qū)域較為復(fù)雜的金屬流動和應(yīng)變累積過程所致。

2.2 織構(gòu)分析

圖3所示為AZ31鎂合金的織構(gòu)分析結(jié)果。由圖3(a)可見，原始擠壓板坯的 AZ31鎂合金存在強(qiáng)烈的(0002)基面織構(gòu)(晶胞(0002)基面平行于擠壓方向，且c軸平行于板坯法線方向)，(0002)極圖的最大極密度為15.3。圖3(b)所示為擠壓板坯經(jīng)400 ℃、1 s-1變形條件壓縮后試樣中心區(qū)域A處的(0002)基面織構(gòu)，(0002)極圖的最大極密度為12.5?？梢?，雖然壓縮后的AZ31鎂合金板材中依然呈現(xiàn)較強(qiáng)的基面織構(gòu)，但板坯基面織構(gòu)強(qiáng)度明顯降低，其可能的原因是在二次變形過程中，部分再結(jié)晶晶粒的基面發(fā)生了偏轉(zhuǎn)，導(dǎo)致其c軸不再完全平行于板坯法線方向。

2.3 應(yīng)力-應(yīng)變曲線分析

圖 4所示為不同變形條件下 AZ31 擠壓板坯壓縮過程中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖 4可以看出，在考察的溫度和變形速率范圍內(nèi)，流變應(yīng)力均隨變形程度的增加而不斷增大，至某一峰值后平緩下降，最后降至某一穩(wěn)態(tài)值，表現(xiàn)出明顯的動態(tài)再結(jié)晶特征[21]，這與圖2中組織觀察所得到的結(jié)論相一致。還可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率一定時，變形溫度越高，則峰值應(yīng)力和穩(wěn)態(tài)應(yīng)力越小，而當(dāng)變形溫度一定時，隨著應(yīng)變速率的增加，流變應(yīng)力的峰值亦稍有增加。這是因?yàn)樽冃螠囟壬邥r，原子的熱激活過程增強(qiáng)，位錯的活動能力增強(qiáng)，變形過程中開動更多的位錯進(jìn)行滑移和攀移，從而導(dǎo)致應(yīng)力峰值及穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力值的降低，而隨著應(yīng)變速率的增加，位錯發(fā)生速率增加，位錯攀移及位錯反應(yīng)等引起的硬化強(qiáng)化，導(dǎo)致流變應(yīng)力峰值和穩(wěn)態(tài)應(yīng)力值也隨之增大。此外，圖4中的對比分析可以看出，變形速率對AZ31擠壓板坯平面應(yīng)變壓縮過程流變應(yīng)力影響并不顯著，而變形溫度對流變應(yīng)力的影響則顯得十分明顯。

圖2 擠壓板坯經(jīng)400 ℃、1 s-1壓縮后不同變形區(qū)域內(nèi)的顯微組織Fig. 2 Microstructures of different deformation regions of compressed sample conducted at temperature of 400 ℃ and strain rate of 1 s-1: (a) Zone A shown in Fig. 1(c); (b) Zone B shown in Fig. 1(c); (c) Zone C shown in Fig. 1(c); (d) Zone D shown in Fig. 1(c)

圖3 AZ31鎂合金擠壓板和平面應(yīng)變壓縮變形后試樣的織構(gòu)分析Fig. 3 Texture analysis of AZ31 extruded sheet(a) and plain strain compressed sample(b)

圖4 不同條件下AZ31擠壓板坯平面應(yīng)變壓縮過程的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig. 4 True stress-strain curves of AZ31 extruded sheet compressed under different deformation conditions

2.4 變形條件對顯微組織的影響

由圖 2所示的金相組織可知，AZ31擠壓板坯經(jīng)400oC平面應(yīng)變壓縮后，中心區(qū)域處的再結(jié)晶相對較為完全，為了研究不同變形條件對顯微組織的影響，不同變形條件下試樣的組織觀察均選取其中心區(qū)域處進(jìn)行對比分析，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可以看出，在所研究的溫度和應(yīng)變速率范圍內(nèi)，AZ31擠壓板經(jīng)二次變形后，其中心區(qū)域均發(fā)生了較為完全的動態(tài)再結(jié)晶，且晶粒分布比擠壓板的晶粒分布更為均勻。其中，變形溫度對再結(jié)晶晶粒尺寸的影響較為顯著，且隨著變形溫度的升高，再結(jié)晶平均晶粒尺寸由350 ℃時的7 μm增大至400 ℃時的12 μm 及 450 ℃時的 20 μm(見圖 5(a)~(c))。顯然，溫度的升高使得晶界擴(kuò)散和晶界遷移能力增加，促使變形中的位錯重新調(diào)整，有利于位錯的合并和位錯密度的降低，從而促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大。

對比分析圖5(c)~(e)可以看出，變形速率的變化對再結(jié)晶晶粒尺寸的影響并不十分明顯，與變形速率對應(yīng)力-應(yīng)變曲線中峰值應(yīng)力和穩(wěn)態(tài)應(yīng)力的影響基本一致。一般認(rèn)為，再結(jié)晶驅(qū)動力是變形金屬的儲存能提供的，當(dāng)應(yīng)變速率較低時，金屬原子充分?jǐn)U散、儲存能較少使得再結(jié)晶驅(qū)動力減少，因而只能在高能量起伏的區(qū)域首先形核，再結(jié)晶形核率較低，而當(dāng)應(yīng)變速率較高時，產(chǎn)生同樣壓縮變形程度所需的時間短，部分區(qū)域位錯來不及抵消和合并，再結(jié)晶形核位置多，晶粒細(xì)化明顯。另外，在高應(yīng)變速率下，變形時間較短，再結(jié)晶晶粒來不及長大也是導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒尺寸較小的原因之一。造成本實(shí)驗(yàn)中變形速率對再結(jié)晶晶粒尺寸影響不大的可能原因是當(dāng)變形速率較大時試樣壓縮過程中產(chǎn)生的溫升現(xiàn)象比較明顯，而較高的實(shí)際溫度不利于儲存能的累積，且高溫下再結(jié)晶晶粒的生長速率較大，因而減弱了高應(yīng)變速率對再結(jié)晶晶粒的細(xì)化作用，這一推論在下述的有限元模擬中將得到進(jìn)一步證實(shí)。

2.5 變形過程的DEFORM 3D模擬

圖2和圖5的組織分析結(jié)果表明，變形條件對壓縮板坯的再結(jié)晶晶粒大小及分布影響顯著。本實(shí)驗(yàn)中利用 DEFORM 模擬研究平面應(yīng)變壓縮后試樣中的應(yīng)變場和溫度場分布，以進(jìn)一步分析變形條件對壓縮板坯動態(tài)再結(jié)晶行為的影響規(guī)律。

圖6所示為擠壓板坯在400 ℃下經(jīng)1 s-1速率壓縮后試樣內(nèi)應(yīng)變場和溫度場分布的模擬結(jié)果?？梢钥闯觯瑝嚎s后試樣內(nèi)的應(yīng)變和溫度分布都不太均勻，尤其是在被壓縮區(qū)域內(nèi)表現(xiàn)更為突出。圖 6(a)中應(yīng)變分布的模擬結(jié)果表明，在與壓縮砧頭側(cè)面接觸處的應(yīng)變值最大，這主要是由該區(qū)域的摩擦較大所引起的，在實(shí)際壓縮過程中，該區(qū)域容易產(chǎn)生裂紋，尤其是當(dāng)變形溫度較低或變形速率較快時。此外，變形區(qū)域內(nèi)的應(yīng)變則呈明顯的X型分布，這是壓縮過程中變形區(qū)域在正向壓應(yīng)力和壓縮砧頭側(cè)面產(chǎn)生的剪切力的共同作用下導(dǎo)致金屬的不均勻流動所引起的，其中，變形區(qū)域中心位置處的應(yīng)變最高，而與砧頭正面接觸處和變形區(qū)域邊緣處的金屬基本沒有發(fā)生變形。

圖6(b)中變形區(qū)域內(nèi)的溫度分布并未出現(xiàn)與應(yīng)變相類似的分布特征，但溫度的最大值依然出現(xiàn)在變形區(qū)域的中心處，且呈向變形區(qū)域邊緣處逐漸降低的趨勢。值得注意的是，壓縮后試樣中產(chǎn)生明顯的溫升現(xiàn)象，即變形后溫度明顯高于初設(shè)溫度，這是由于試樣在變形過程中吸收的塑性變形功迅速轉(zhuǎn)化成為熱能所引起的。一般來說，這種現(xiàn)象在高變形速率下尤為明顯[22]。

圖 6(c)所示為壓縮試樣變形區(qū)域內(nèi)自中心處沿水平方向向變形區(qū)域邊緣處變化時的應(yīng)變值和溫度大小的變化情況。隨著距中心處距離的增加，應(yīng)變和溫度值均明顯下降，尤其是遠(yuǎn)離中心處的應(yīng)變值幾乎為零。一般來說，只有當(dāng)變形量達(dá)到或超過某一臨界值時動態(tài)再結(jié)晶才有可能有發(fā)生[23]，因此，在遠(yuǎn)離變形區(qū)域處由于其應(yīng)變量并未達(dá)到臨界值而未能發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，這也正是圖2(b)區(qū)域的顯微組織中只發(fā)現(xiàn)少量動態(tài)再結(jié)晶晶粒的主要原因。同樣地，與砧頭正面直接接觸的區(qū)域(見圖 2(c))和與砧頭側(cè)面接觸的區(qū)域(見圖2(d))內(nèi)的顯微組織也表現(xiàn)出與應(yīng)變分布相對應(yīng)的特征。

圖6 擠壓板坯經(jīng)400 ℃，1 s-1壓縮后應(yīng)變和溫度模擬結(jié)果Fig. 6 Simulated distributions of strain and temperature in sheet compressed at 400 ℃ with strain of 1 s-1:(a) Distribution of strain field; (b) Distribution of temperature;(c) Simulated values of strain and temperature inside deformation zone

圖 7 不同變形條件下壓縮試樣變形區(qū)域內(nèi)的應(yīng)變和溫度分布Fig. 7 Distributions of strain(a) and temperature(b) inside deformation zone of sheets compressed under different conditions

不同變形條件下壓縮試樣變形區(qū)域內(nèi)的應(yīng)變和溫度分布如圖7所示?？梢钥闯?，在所有變形條件下，變形區(qū)域內(nèi)的應(yīng)變和溫度均是隨著距中心處距離的增加而降低的，只是下降的程度有所差別，其中，變形速率越大，變形區(qū)域內(nèi)中心處和邊緣處的應(yīng)變差值越小，而溫度差值則越大。

從圖中可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1時，隨著變形溫度的增加，變形區(qū)域中心處的應(yīng)變值逐漸降低(見圖7(a))，但差別并不是很大，而溫升值(變形后溫度與初設(shè)溫度之差)基本上維持在 24 ℃左右(見圖 7(b))。在這種情況下，由Zener-Hollomon公式可知，此時再結(jié)晶晶粒尺寸則主要取決于變形溫度，且隨著變形溫度的降低，再結(jié)晶晶粒減小，正如圖5中的顯微組織所示。

而當(dāng)變形溫度保持不變(450 ℃)時，隨著應(yīng)變速率的增加，變形區(qū)中心處的應(yīng)變值逐漸減小而遠(yuǎn)離中心處的應(yīng)變值則逐漸增加(見圖7(a))，變形區(qū)域內(nèi)的應(yīng)變分布較為均勻。而圖7(b)中的溫度分布結(jié)果則表明，隨著應(yīng)變速率的增加，變形區(qū)域中心處的溫升值由0.3 s-1時的5 ℃增加至3 s-1時的82 ℃，且變形區(qū)域內(nèi)溫度分布的均勻性降低?？梢姡^高的應(yīng)變速率并沒有導(dǎo)致變形中心區(qū)域高應(yīng)變值的產(chǎn)生，其原因正是溫升現(xiàn)象引起的較高的實(shí)際變形溫度導(dǎo)致了累積應(yīng)變的快速釋放，從而導(dǎo)致高應(yīng)變速率下變形區(qū)域內(nèi)并未出現(xiàn)更為細(xì)小的再結(jié)晶晶粒(見圖5(e))。

3 結(jié)論

1) AZ31鎂合金擠壓板坯在二次變形過程中發(fā)生了明顯的動態(tài)再結(jié)晶，這進(jìn)一步細(xì)化了擠壓板坯的晶粒尺寸，同時削弱了擠壓板坯的(0002)基面織構(gòu)強(qiáng)度，為提高合金的塑性變形能力提供可能，也為鎂合金擠壓-軋制工藝的開發(fā)提供可能。

2) 鎂合金擠壓板坯二次變形時，當(dāng)應(yīng)變速率一定時，溫度越高，再結(jié)晶晶粒尺寸越大，而當(dāng)變形溫度一定時，在本實(shí)驗(yàn)中所研究的應(yīng)變速率范圍內(nèi)，較高的應(yīng)變速率并未能引起再結(jié)晶晶粒的明顯細(xì)化。

3) 有限元模擬結(jié)果表明，變形區(qū)域內(nèi)組織的不均勻性主要由應(yīng)變分布的不均勻性所引起的。當(dāng)應(yīng)變速率一定時，變形區(qū)域內(nèi)累積應(yīng)變差別不大，且溫升值基本不隨變形溫度的變化而變化，此時的再結(jié)晶晶粒尺寸取決于變形溫度；而當(dāng)變形溫度一定時，較高的應(yīng)變速率引起變形區(qū)域內(nèi)顯著的溫度升高，不利于應(yīng)變的累積和儲存能的增加，從而達(dá)不到細(xì)化晶粒的效果。

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