張 飛 ，沈 健，閆曉東，孫建林，陳 松，白云峰，周 華

(1. 北京有色金屬研究總院 有色金屬加工中心，北京 100088；2. 北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083；3. 鞍山鋼鐵集團公司，鞍山 114021；4. 西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司，重慶 401326)

鋰作為自然界較輕的金屬元素，其密度約為鋁的1/5，在鋁中每加入1%的鋰，可使合金密度減小3%，彈性模量提高6%[1]。由于鋁鋰合金具有低密度、高比強度和比剛度、優(yōu)異的低溫性能和耐腐蝕性能以及卓越的超塑性成形性能，用其取代常規(guī)鋁合金，可使構(gòu)件質(zhì)量減輕10%～15%，剛度提高15%～20%[2]。作為第三代鋁鋰合金的主要牌號之一，2099合金由Alcoa公司于1997年研發(fā)，2004年被正式命名為AA 2099合金[3]。由于2099合金具有優(yōu)異的物理和力學性能，特別是良好的低各向異性性能[4]，其擠壓型材已用于A380客機大梁、座椅導軌和駕駛艙地板等結(jié)構(gòu)件，同時也將裝機于A350客機地板梁、機身蒙皮和下翼面桁條，我國大飛機部件也擬采用該合金[5-6]。

目前，國內(nèi)外對2099合金的研究主要集中在微合金化[7]、時效工藝[8-9]、耐熱耐蝕[10-11]、疲勞斷裂[12]等方面，而有關(guān)2099合金的流變規(guī)律和組織演化特征尚沒有相關(guān)報道。本文作者利用流變曲線結(jié)合方差分析研究變形條件對流變應(yīng)力的影響規(guī)律，并采用TEM技術(shù)分析變形條件對組織演化的影響規(guī)律，以期為熱加工工藝的制定和合金組織控制提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗材料由西南鋁業(yè)(集團)提供的2099合金半連續(xù)鑄錠，鑄錠規(guī)格為d540 mm×3000 mm，化學成分如表1所列。均勻化熱處理工藝為(515 ℃，18 h)+(525℃，16 h)，隨爐冷卻。圖1所示為該合金均熱前后的金相組織。由圖1可以發(fā)現(xiàn)，鑄態(tài)合金中存在發(fā)達的枝晶組織(見圖1(a))，由于組織具有遺傳性，這種組織不均勻性在后續(xù)的加工中會極大地影響合金的強韌性，并增加其各向異性。由文獻[13]可知，經(jīng)雙級均勻化熱處理后，合金中的枝晶偏析基本消除，非平衡共晶相充分回溶到基體中(圖1(b))，合金元素在基體內(nèi)均勻分布，合金的組織和成分不均勻性得到極大改善。

表1 2099合金化學成分Table 1 Chemical composition of 2099 alloy (mass fraction,%)

熱壓縮實驗在Gleeble-1500熱/力模擬實驗機上進行。變形溫度為300～500 ℃，應(yīng)變速率為0.001～10 s-1，應(yīng)變量(真應(yīng)變)分別取0.3、0.7和1.1，利用自身電阻進行加熱，加熱速度為10 ℃/s，變形前保溫3 min，壓縮結(jié)束時迅速水淬，以凍結(jié)高溫變形組織。壓縮試樣規(guī)格為d10 mm×15 mm，試樣的兩端面帶有d9 mm×0.2 mm的凹槽，槽內(nèi)填充潤滑劑為75%石墨+25%特種高溫合成脂(質(zhì)量分數(shù))。

圖1 2099合金均熱前后的金相組織Fig. 1 Optical microstructures of 2099 alloy before and after hot homogenization: (a) As-cast; (b) (515 ℃, 18 h)+(525 ℃,16 h)

采用JEM 2100F型透射電子顯微鏡(TEM)進行組織觀察。利用線切割在垂直于壓縮軸方向中部的易變形區(qū)切取厚度為0.6 mm薄片試樣，用金相砂紙將試樣研磨至50 μm，盡可能消除表面劃痕，然后利用金屬圓片微型沖片器將研磨好的試樣沖制成d3 mm的圓片，在MTP-1A型磁力驅(qū)動雙噴電解減薄器上進行減薄，電解液為HNO3(30 mL) + CH3OH (70 mL)，電解雙噴工藝參數(shù)為電壓10～12 V，電流50～60 mA，采用液氮冷卻，電解液溫度控制在-20 ℃以下。

2 結(jié)果與分析

2.1 變形條件對流變應(yīng)力的影響

圖2所示為不同變形條件下2099合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。從圖2中可以看出，隨著應(yīng)變的增加，流變曲線經(jīng)歷了由過渡變形到穩(wěn)態(tài)變形。在過渡變形階段，流變應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而迅速上升。由于變形初期位錯不斷增殖，位錯間的重疊、堆積以及糾結(jié)等交互作用增大了位錯運動的阻力，而該階段的軟化機制以螺位錯的交滑移為主，其軟化效應(yīng)不足以克服位錯密度增殖帶來的硬化。因此，在達到峰值應(yīng)力之前加工硬化占主導地位[14-15]。隨著應(yīng)變的進一步增加，材料中的空位濃度增大，為刃型位錯的攀移創(chuàng)造了條件，促使位錯攀移在過渡變形階段的中后期也參與了軟化過程，位錯克服運動阻力的能力增強，表現(xiàn)為材料的加工硬化和動態(tài)軟化的平衡向低硬化指數(shù)方向發(fā)展，流變曲線趨于平緩。最終變形進入穩(wěn)態(tài)流變階段，即交滑移和攀移引起的動態(tài)軟化和加工硬化達到平衡。

為了表征變形溫度和應(yīng)變速率對2099合金流變應(yīng)力的影響程度，本研究對不同變形條件下的流變應(yīng)力進行方差分析，按照多因素單測量進行統(tǒng)計。選取峰值應(yīng)力為目標變量，如表2所列。

影響材料熱變形行為的因素很多，如材料組織結(jié)構(gòu)、變形溫度、應(yīng)變速率、保溫時間、變形程度以及潤滑條件等。通常認為，在給定應(yīng)變條件下，流變應(yīng)力取決于變形溫度和應(yīng)變速率，可表示為將變形溫度和應(yīng)變速率作為影響流變曲線的主要因素并進行方差分析，其結(jié)果如表3所列。

表2 2099合金峰值應(yīng)力Table 2 Peak stress values of 2099 alloy

表3 方差分析結(jié)果Table 3 Variance statistical analysis result

結(jié)果顯示，變形溫度的均方差為6602.1685，遠遠大于誤差項的均方差145.027；變形溫度的F值為45.5237，大于F0.99(5,20)=4.1，因此，變形溫度對流變應(yīng)力的影響是高度顯著的。同樣，應(yīng)變速率的均方差為6356.5628，也遠大于誤差項的均方差，應(yīng)變速率的F值為43.8302，大于F0.99(4,20)=4.43，所以，應(yīng)變速率對流變應(yīng)力的影響也是高度顯著的。方差分析表明，2099合金為正的應(yīng)變速率或負的變形溫度敏感性材料。

在變形溫度恒定條件下，流變應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的增加而增大。由于隨著應(yīng)變速率的增加，單位應(yīng)變所需的變形時間縮短，位錯增值和運動的數(shù)目增大，位錯運動的速度也增大，從而提高了合金變形的臨界切應(yīng)力。與此同時，由于實現(xiàn)由動態(tài)回復等提供的軟化過程的時間縮短，這種情況下，只有在更高溫度下才可能提供足夠大的軟化速度以平衡應(yīng)變速率的增加而引起的硬化速率的增大。因此，隨應(yīng)變速率的增大，相應(yīng)地以相同過渡變形量進入穩(wěn)態(tài)流變階段所需要的變形溫度也就越高。

在應(yīng)變速率恒定條件下，流變應(yīng)力隨著變形溫度的升高而降低。隨著溫度的升高，合金基體中的自擴散及刃型位錯的攀移得以充分進行，交滑移和攀移所提供的軟化程度增大，從而降低了合金的變形抗力。此外，合金軟化程度的改善使得進入穩(wěn)態(tài)流變階段所需的應(yīng)變量也就相應(yīng)地降低。

2.2 變形條件對合金組織的影響

2.2.1 應(yīng)變量對合金組織的影響

圖3所示為2099合金在應(yīng)變速率為0.01 s-1、變形溫度為460 ℃、應(yīng)變量分別為0.3、0.7和1.1時的TEM像。由圖3可看出，當應(yīng)變量為0.3時(見圖3(a))，在相鄰的晶粒A和B中，A內(nèi)幾乎看不到位錯，而B內(nèi)可觀察到位錯纏結(jié)和位錯壁，表明合金組織正由高能態(tài)的位錯發(fā)團向低能態(tài)的亞晶結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。由于變形的不均勻性，晶粒B中的畸變能分布不均勻，晶界向B晶粒弓出擴張時優(yōu)先向畸變能大的地方推移因此，晶界總是參差不齊甚至出現(xiàn)鋸齒狀。另外，析出相對亞晶界的釘扎作用使得這種鋸齒狀亞晶界特征變得更為明顯。當應(yīng)變量增加到0.7時，如圖3(b)和(c)所示，位錯通過攀移和滑動由能量較高的水平塞積逐步轉(zhuǎn)變?yōu)槟芰枯^低的垂直堆積，并形成較為整齊的位錯壁(見圖3(b))，即發(fā)生了多邊形化，變形晶粒被分割成長條狀的亞晶。多邊形化完成后，亞晶進行長大和合并，圖3(c)中圓圈部分出現(xiàn)一個Y形的亞晶界，將圓圈部分分成3個亞晶，成銳角的兩條亞晶界中的位錯由于相互作用最終凝集在一起形成一條亞晶界實現(xiàn)亞晶合并，這也是動態(tài)再結(jié)晶形核特征之一。當應(yīng)變量達到1.1時，如圖3(d)所示，亞晶粒已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為再結(jié)晶新晶粒，晶界清晰明銳，且呈沿其曲率中心相反的方向移動的趨勢，即動態(tài)再結(jié)晶晶粒開始長大。

在給定應(yīng)變速率和變形溫度條件下，隨著應(yīng)變量的增加，混亂無規(guī)則的位錯纏結(jié)發(fā)生多邊形化，位錯密度降低，亞晶結(jié)構(gòu)發(fā)展比較完善，并為動態(tài)再結(jié)晶形核創(chuàng)造了條件。由于變形程度的增加而產(chǎn)生的大量空位為刃型位錯的迅速攀移創(chuàng)造了條件，位錯的相互重組和對消進行的更為徹底，因此，晶體內(nèi)位錯密度減小。在外力作用下，一些薄弱亞晶界上的可動位錯發(fā)生脫纏而使得部分亞晶界消失，并形成更為完善的亞晶結(jié)構(gòu)或再結(jié)晶晶核。

2.2.2 變形溫度對合金組織的影響

圖4所示為2099合金在應(yīng)變速率為0.001 s-1、應(yīng)變量為0.7、變形溫度分別為300、380、420和500 ℃時的TEM像。由圖4可看出，當變形溫度為300 ℃時，如圖4(a)所示，亞晶界由一定寬度平行排列的位錯網(wǎng)構(gòu)成，左邊亞晶內(nèi)位錯密度很低，晶內(nèi)有針狀的第二相粒子析出；右邊兩個晶粒內(nèi)位錯密度較高，并有細小的第二相粒子對位錯形成釘扎。當變形溫度升高到380 ℃時，如圖4(b)所示，亞晶界變得較為清晰，靠近亞晶界一側(cè)有明顯的位錯塞積現(xiàn)象，球形第二相粒子對位錯的釘扎較為明顯。當變形溫度達到420 ℃

圖3 應(yīng)變速率為0.01 s-1、變形溫度為460 ℃時不同應(yīng)變下2099合金的TEM像Fig. 3 TEM images of 2099 alloy at strain rate of 0.01 s-1, temperature of 460 ℃ and different strains: (a) ε=0.3; (b), (c) ε=0.7;(d) ε=1.1

圖4 應(yīng)變速率為0.001 s-1、應(yīng)變量為0.7不同變形溫度下2099合金的TEM像Fig. 4 TEM images of 2099 alloy at strain rate of 0.001 s-1, strain of 0.7 and different temperatures: (a) 300 ℃; (b) 380 ℃; (c) 420℃; (d) 500 ℃

時，如圖4(c)所示，亞晶內(nèi)位錯密度很低，亞晶界清晰明確，較大的第二相粒子一側(cè)出現(xiàn)位錯塞積現(xiàn)象，由于位錯糾結(jié)較為松散，其可動性相對較強，在外力作用下有可能發(fā)生脫纏使得該處亞晶界消失，進而實現(xiàn)相鄰亞晶的合并。進一步升高變形溫度到500 ℃時，如圖4(d)所示，晶界清晰明銳，晶內(nèi)未觀察到位錯，晶粒間取向差明顯，晶界呈沿著曲率的相反方向遷移的趨勢，表明該變形條件下合金已經(jīng)發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。

在給定應(yīng)變量和應(yīng)變速率條件下，隨著變形溫度的升高，合金的位錯密度減小，亞晶組織更加完善，動態(tài)再結(jié)晶易于發(fā)生。變形溫度較低時，原子運動能力較弱，合金只能發(fā)生一定程度的動態(tài)回復，但并不能同步抵消形變時位錯的增殖和積累，因此，形成的亞晶結(jié)構(gòu)中位錯密度仍然較高。當變形溫度升高時，由于熱激活作用，原子運動能力增強，特別是刃型位錯的攀移能力增強，位錯相互對消和重組更加完善和徹底，并形成尺寸較大且更為完善的亞晶，使得位錯可動距離增大的同時密度降低。

2.2.3 應(yīng)變速率對合金組織的影響

圖5所示為2099合金在變形溫度為420 ℃、應(yīng)變量為0.7、應(yīng)變速率分別為0.01、0.1、1和10 s-1時的TEM像。由圖5可看出，當應(yīng)變速率為0.01 s-1時，如圖5(a)所示，亞晶發(fā)展非常完善，亞晶內(nèi)位錯密度很低，亞晶界一側(cè)有平行規(guī)整的位錯網(wǎng)。當應(yīng)變速率增大到0.1 s-1時，如圖5(b)所示，亞晶發(fā)展較為完善，亞晶界清晰明確，亞晶內(nèi)位錯密度較低，并有細小的第二相分布于晶內(nèi)。當應(yīng)變速率增加到1 s-1時，如圖5(c)所示，亞晶界仍舊清晰，局部亞晶界由一定寬度的位錯網(wǎng)平行排列構(gòu)成，亞晶內(nèi)位錯壁增加，表明位錯的攀移運動較為活躍。進一步增加應(yīng)變速率到10 s-1時，如圖5(d)所示，亞晶界仍較為明確，亞晶內(nèi)位錯密度較高且相互糾結(jié)，說明該變形條件下動態(tài)回復還沒有足夠的時間進行，相應(yīng)的亞晶結(jié)構(gòu)并不完善。

圖5 變形溫度為420 ℃、應(yīng)變量為0.7不同應(yīng)變速率下2099合金的TEM像Fig. 5 TEM images of 2099 alloy at temperature of 420 ℃, strain of 0.7 and different strain rates: (a) 0.01 s-1; (b) 0.1 s-1; (c) 1 s-1;(d) 10 s-1

當應(yīng)變速率較低時，單位應(yīng)變所需的變形時間較長，動態(tài)軟化有足夠的時間進行，相應(yīng)地，位錯也有充裕的時間進行滑移和攀移，晶內(nèi)的位錯密度相對較低。當應(yīng)變速率較高時，單位應(yīng)變的變形時間縮短，形變儲能來不及釋放，位錯沒有足夠的時間進行抵消和重組，動態(tài)軟化行為不能充分進行，導致晶體內(nèi)部位錯密度較高。

由以上分析可知，應(yīng)變量、變形溫度和應(yīng)變速率對2099合金組織演化均有不同程度的影響。且隨著應(yīng)變量的增加、變形溫度的升高以及應(yīng)變速率的降低，動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶的趨勢增強。通過對比分析，在變形溫度為460 ℃、應(yīng)變速率為0.01 s-1、應(yīng)變量為1.1時，可獲得細小的再結(jié)晶組織，對于改善合金力學和使用性能非常有益。

3 結(jié)論

1) 隨著應(yīng)變的增加，流變曲線經(jīng)歷了過渡和穩(wěn)態(tài)兩個變形階段。在過渡階段，由位錯的滑移、交滑移等機制產(chǎn)生的軟化效應(yīng)不足以克服位錯增殖所引起的加工硬化；在穩(wěn)態(tài)階段，由位錯的交滑移、攀移等機制產(chǎn)生的軟化效應(yīng)與加工硬化達到動態(tài)平衡。

2) 方差分析顯示，在顯著性水平為0.01的條件下，變形溫度和應(yīng)變速率對流變應(yīng)力的影響高度顯著，表明2099合金為正的應(yīng)變速速率和負的變形溫度敏感性材料。

3) 隨著應(yīng)變的增加、變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低，合金組織依次經(jīng)歷了無規(guī)則的位錯纏結(jié)→多邊形化→晶界弓出形核+亞晶合并→再結(jié)晶晶粒長大過程。

4) 在變形溫度為460 ℃、應(yīng)變速率為0.01 s-1、應(yīng)變量為1.1時，可獲得細小的再結(jié)晶組織。

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