李惠安伍伯良 許永苗 葉曉蕾 黃智鈞

（廣州雙橋股份有限公司，廣東廣州510280）

·基礎(chǔ)研究·

5-羥甲基糠醛在F-55果葡糖漿貯存過程中的變化研究

李惠安*伍伯良 許永苗 葉曉蕾 黃智鈞

（廣州雙橋股份有限公司，廣東廣州510280）

5-羥甲基糠醛（HMF）作為影響果葡糖漿風(fēng)味的異味化合物之一，在貯存過程中的變化很可能直接影響到果葡糖漿制成品口感的好壞。研究了HMF在F-55果葡糖漿貯存過程中的變化情況，結(jié)果表明溫度升高會(huì)導(dǎo)致HMF含量在40 d后達(dá)到最高峰。果葡糖漿在低溫條件下貯存，且貯存期控制在40 d內(nèi)，可減少HMF對糖漿質(zhì)量的影響。

果葡糖漿；5-羥甲基糠醛；貯存

果葡糖漿也稱高果糖漿或異構(gòu)糖漿，為果糖和葡萄糖組成的糖漿工業(yè)產(chǎn)品，產(chǎn)品主要有F-42果葡糖漿、F-55果葡糖漿和F-90果葡糖漿。由于果糖和葡萄糖具有還原性，化學(xué)穩(wěn)定性較蔗糖差，且果糖比葡萄糖更易受熱分解，發(fā)生褐變著色反應(yīng)即美拉德反應(yīng)。有研究指出，美拉德反應(yīng)或還原糖脫水反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生5-羥甲基糠醛。5-羥甲基糠醛（HMF）是還原糖經(jīng)加熱、脫水生產(chǎn)的一種黑色、具有難聞氣味的有毒物質(zhì)，也是可能影響果葡糖漿風(fēng)味的異味化合物之一。

目前，果葡糖漿由于其口感清涼、甜味純正、價(jià)格適中且較蔗糖健康，現(xiàn)正逐步代替蔗糖成為飲料行業(yè)的主要甜味劑，特別是兩大可樂公司、娃哈哈、統(tǒng)一等大型知名飲料企業(yè)，其原料已從白砂糖基本轉(zhuǎn)為用果葡糖漿代替。所以，研究HMF在果葡糖漿貯存中的變化能有效地針對產(chǎn)能、銷售及庫存量備貨。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

磷酸二氫鉀；甲醇；醋酸；氫氧化鈉；5-羥甲基糠醛HMF試劑，純度99%；超純水；F-55果葡糖漿，固形物含量77%，廣州雙橋股份有限公司。

高效液相色譜儀，Waters 515水泵，2414示差折光檢測器等；DR-A折光儀，日本ATAGO；AUY220電子天平，日本島津；超聲波；孔徑0.45 μm濾膜。

1.2 流動(dòng)相的制備

在1 000 mL容積燒瓶中，用超純水溶解4.49 g磷酸二氫鉀。加入超純水定容，得到0.016 mol/L的溶液。將燒杯中的溶液倒入2 L大燒杯，然后加入250 mL甲醇和25 mL醋酸。用1 mol/L的氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)到3.5。將洗提液經(jīng)孔徑0.45 μm的濾膜過濾，并采用超聲處理進(jìn)行脫氣。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣的制備

稱取0.200 0 gHMF并加入適量甲醇溶解，用超純水定容至1 L，得200 mg/L的HMF溶液。吸取50 mL的200 mg/L HMF溶液到1 L容量瓶，并加超純水定容至1 L。吸取50 mL的10 mg/L HMF溶液到100 mL容量瓶，并加超純水定容至100 mL。

1.4 樣品溶液的制備

在燒杯中精確稱取約1.0 g的糖樣品，記錄重量，加入約8.0 g超純水，記錄重量；樣品經(jīng)孔徑0.45μm的濾膜過濾后進(jìn)樣。

1.5 分析方法

色譜條件為柱溫：25℃；柱型：C18柱；檢測器：waters2489紫外光度檢測器；流速：0.8 mL/min；檢測波長：283 nm；進(jìn)樣體積20 μL。

1.6 試驗(yàn)方法

取5個(gè)不同批次固形物含量77%的F-55果葡糖漿各1 000 mL，分析其在室溫的條件下，貯存期間HMF及色度的變化。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同批次F-55果葡糖漿理化指標(biāo)

對5個(gè)不同批次固形物含量77%的F-55果葡糖漿的理化指標(biāo)進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。

表1 5個(gè)批次F-55果葡糖漿理化指標(biāo)

2.2 不同批次F-55果葡糖漿在貯存期間的變化

根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)對不同批次F-55果葡糖漿在貯存期間的變化測定，糖漿中HMF隨時(shí)間的變化情況見圖1，糖漿中色度隨時(shí)間的變化情況見圖2。

圖1 糖漿中HMF隨時(shí)間的變化

圖2 糖漿中色度隨時(shí)間的變化

由圖1、圖2可見，F(xiàn)-55果葡糖漿中的HMF含量在貯存期間隨時(shí)間的增加呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，而色度則呈現(xiàn)一直上升的趨勢，這可能是在貯存期間HMF轉(zhuǎn)化為其他有色物質(zhì)的原因。有研究表明，溫度的升高會(huì)導(dǎo)致HMF含量增加，糖漿中酮糖（果糖）比醛糖（葡萄糖）更容易發(fā)生脫水降解反應(yīng)，從而更容易生成HMF。從兩圖分析，糖漿中HMF含量在40 d后達(dá)到最高峰，與此同時(shí)，色度亦將接近15，開始有輕微黃色。

3 討論

基于以上數(shù)據(jù)及研究，在F-55果葡糖漿的貯存期間應(yīng)盡量控制低溫度以防止HMF的快速增加。如在室溫（25℃）下貯存的話，最好能保證新生產(chǎn)的F-55果葡糖漿在40 d周期內(nèi)消耗完畢，防止糖漿的HMF含量及色度太高，影響糖漿質(zhì)量。同時(shí)，工廠可根據(jù)糖漿中HMF的貯存變化結(jié)合自己的產(chǎn)能、銷售量、庫存量去生產(chǎn)。

［1］李平凡，鐘彩霞.淀粉糖與糖醇加工技術(shù)［M］.北京：中國輕工業(yè)出版社，2012.

［2］尤新.淀粉糖品生產(chǎn)與應(yīng)用手冊［M］.第二版.北京：中國輕工業(yè)出版社，2010.

［3］劉靜，曹偉.蜂蜜中羥甲基糠醛的研究進(jìn)展［J］.中國蜂業(yè)，2011（1）：11-12.

［4］盧珂，曹偉，鄭健斌.加熱對蜂蜜中羥甲基糠醛含量的影響［J］.西北大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2006，36（2）：253-256.

［5］郭峰，羅建勇，朱曉立.果葡糖漿中5-羥甲基糠醛的檢測方法研究進(jìn)程［J］.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2010（11）：20-22.

［6］董喜恩，蔣鋒，羅根祥.糖類脫水生成5-羥甲基糠醛的研究進(jìn)展［J］.化工中間體，2010（2）：20-21.

［7］余林生，賀鋒，葛倩.溫度對蜂蜜淀粉酶值和羥甲基糠醛相關(guān)指標(biāo)的影響［J］.中國蜂業(yè)，2009（9）：41-43.

Research changes of 5-hydroxymethylfurfural in F55-fructose syrup storage

LI Hui-an WUBo-liang XUYong-miao YE Xiao-lei HUANGZhi-jun
（Guangzhou shuangqiaoCo.Ltd.,Guangdong Guangzhou 510280，China）

5- hydroxymethylfurfural is one of the off- odor compounds that influence the flavor of high fructose syrup.Its changes in storage can influence the taste of fructose syrup.The changing situations in storage of F- 55 fructose syrup were researched.Results showed when temperature raised and the storage time reached 40 days，the F- 55 content increased to the peak；when temperaturewas controlled lowand the storage timewaswithin 40 days，the F- 55 qualitywas less influenced byHMF.

high fructose syrup；5-hydroxymethylfurfural（HMF）；storage

TS245.4

A

1673-6044（2014）02-0039-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.02.014

*李惠安，女，1986年出生，2000年畢業(yè)于華南理工大學(xué)食品質(zhì)量與安全專業(yè)，助理工程師。

2013-12-12