王海燕 趙玉英

(1 內(nèi)蒙古民族大學 化學化工學院；2 內(nèi)蒙古民族大學 分析測試中心，天然產(chǎn)物開發(fā)與廢棄物利用研究所，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

0 前言

蒙醫(yī)藥是中華民族優(yōu)秀文化瑰寶之一,蒙藥所用藥材大多為動植物和礦物等天然藥物,但是這些藥物中的大多數(shù)化學成分不明,對于其中所含有的重金屬記載不詳細。經(jīng)過有關專家研究表明，重金屬對人類健康是多方面、多層次的危害。它的毒副作用極大，造成生殖障礙、心腦血管疾病、影響胎兒的正常發(fā)育等[1]。蒙藥匝迪-5丸劑屬于廣棗的成藥其組成為廣棗、土木香、木香、肉豆蔻和篳撥五種單藥，主要功能為治療心“赫依”病、心悸、心煩、胸悶氣短、心刺痛等[2]。近幾年來，關于匝迪-5研究的報道很多，但對匝迪-5丸劑中元素含量的形態(tài)分析報道較少。本文采用電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)[3-5]對匝迪-5中不同形態(tài)重金屬元素及有害元素如：Cu，As，Cd，Hg和Pb含量進行研究，計算相關的形態(tài)參數(shù)[6]，為該藥的安全性進行評價，使該藥更廣泛地得到應用，提供有價值的科學依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

匝迪-5(內(nèi)蒙古蒙藥股份有限公司，批號：120460)；元素Cu，As，Cd，Hg和Pb等標準溶液(1 000 mg/L)：均為國家標準物質(zhì)研究中心提供，測定時按所需濃度進行稀釋；硝酸、鹽酸和高氯酸均為優(yōu)級純，所用實驗用水為超純水。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析儀(美國俐曼公司)；電熱板(上海屹堯分析器有限公司)；DHG-9070 型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)；0.45 μm濾膜；TDZ4-WS低速臺式離心機(長沙湘億離心機儀器有限公司)。

1.2 儀器測試條件

等離子體原子發(fā)射光譜儀射頻功率：1.2 kW；高頻頻率：27.02 MHz；冷卻氣流量：20 L/min；載氣壓力：221 kPa；溶液提升量：1.2 L/min；積分時間為30 s；光室溫度：34 ℃；等離子原子發(fā)射光譜儀的觀測方式：水平觀測。

2 結果與討論

2.1 煎液制備

將匝迪-5丸劑用研缽研碎，稱取匝迪-5丸劑成藥50.01 g(記為原藥A)置燒杯中，加超純水250 mL浸泡5 h，保持微沸42 min。趁熱過濾，用30 mL熱超純水淋洗3次。分出濾液和濾渣兩部分。將濾渣烘干，然后稱重，記為B(為頭煎殘渣)。將濾液濃縮，然后定容于50 mL的容量瓶中，即相當于原藥1.00 g/mL，記為C(為頭煎液)。稱取B重量的1/5，留作B的測試樣；把B重量的4/5置于燒杯中，加100 mL超純水浸泡10 h，在電爐上保持微沸1 h，再過濾，分出濾液和濾渣兩部分。將濾渣烘干，然后稱重，記為D(為二煎殘渣)，將濾液濃縮，然后定容于50 mL容量瓶中，記為E(為二煎液)。

分取出25 mL溶液C、31.25 mL溶液E，各稀釋到50 mL,充分混勻,然后離心，離心液過0.45 μm濾膜進行抽濾，分出濾液和濾渣兩部分。將濾渣烘干，然后稱重，記為G，將C濾液記為F，此時濾液相當于原藥0.50 g/mL，即可溶態(tài)。

2.2 樣品消化

分別稱取匝迪-5丸劑原藥A，殘渣B和D，顆粒物G各0.50 g置于4個50 mL燒杯中，量取C和E各10 mL溶液(分別濃縮至5 mL)。配置混酸溶液，其中V(HNO3)∶V(HClO4)=4∶1，往燒杯A，B，C，D，E和G中分別加混酸25 mL，放置24 h，進行消化，再在電熱板上慢慢加熱直至溶液澄清透亮，并且蒸發(fā)至近干，待溶液冷卻后，用HNO3溶液(2%)溶解，轉移至50 mL容量瓶中定容，搖勻備用。

2.3 人工胃液萃取

人工胃液按藥典方法配制[7]，取16.4 mL 稀鹽酸，加水約800 mL與胃蛋白酶10 g，搖勻后，加水稀釋成1 000 mL。稱1.00 g原藥，加25 mL人工胃液，在37.0 ℃的恒溫中震蕩24 h，過0.45 μm濾膜抽濾，微孔濾膜上面的懸浮態(tài)物質(zhì)烘干、稱量，即為人工胃液提取的顆粒物(胃固)，濾液為人工胃液提取的可溶態(tài)(胃液)。

2.4 藥物浸出情況

按流程得到匝迪-5丸劑的頭渣B，二渣D和顆粒物G等，有關稱重及計算結果見表1。計算公式為：頭煎浸出率/%=(WA-WB)/WA×100%；總浸出率/%=(WA-WD)/WA×100%[8]。

表1 匝迪-5丸劑浸出情況Table 1 Leaching conditions of Zadi -5 pill(n=5) /g

2.5 標準工作曲線和檢出限

各標準系列溶液濃度，按照從小到大的順序在“1.2”的測試條件下進行測定，并繪制標準工作曲線?；貧w方程、線性范圍及檢出限見表2。對同一樣品進行6次加標回收實驗，測定各元素的RSD在0.05%～2.2%，加標回收率在95.43%～102.15%。此方法具有較好的準確度和精密度。2.6元素測定結果

將消解好的各樣品按著儀器的測試條件進行測定，得到匝迪-5丸劑中的5種元素的含量見表3。根據(jù)參考文獻[4]可知，形態(tài)分析參數(shù)有提取率(T)、殘留率(L)、顆粒吸附率(U)和浸留比(Q)。計算后得到的初級形態(tài)分析結果見表4。

表2 被測元素的回歸方程和檢出限Table 2 Regression equation and detection limits of the method /(μg·g-1)

表3 初級形態(tài)分析測定結果Table 3 Results of primary speciation analysis /(μg·g-1)

從表3的數(shù)據(jù)可知，匝迪-5丸劑丸劑中用煎煮法或用人工胃液法溶出Cu和Pb的含量均能達到國家對藥物規(guī)定的標準要求，而As，Cd，Hg未檢出。所以，匝地-5丸劑中重金屬不超標。

表4 初級形態(tài)分析參數(shù)Table 4 Primary speciation analysis parameters /%

3 結語

實驗可知匝迪-5丸劑丸劑中含有Cu和Pb元素，不含As，Cd，Hg元素。由表3可知,原藥中銅的含量比較高，而銅具有降低人體生育的作用。重金屬鉛能夠作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)的各個不同部位，導致中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能紊亂。

采用ICP-AES法能同時測定蒙藥匝迪-5丸劑丸劑中元素Cu，As，Cd，Hg和Pb的含量，且此測定方法準確、快速、精密度高，可以用于蒙藥的元素含量的測定。

[1] 劉毅,邱昌貴.中藥中重金屬研究綜述[J].微量元素與健康研究,2008,25(4):56-58.

[2] 〗烏勒朝魯,那生桑,烏蘭圖雅.蒙藥匝迪-5丸劑味丸抗心律失常作用的實驗研究[J].中國民族醫(yī)藥雜志,2007,12(4):40-41.

[3] 何飛頂,李華昌,馮先進.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定紅土鎳礦中的Cd，Co，Cu，Mg，Mn，Ni，Pb，Zn，Ca 9種元素[J].中國無機分析化學,2011,1(2):39-41.

[4] 趙玉英,張良,孫福祥,等.檳榔十三味丸中微量元素的初級形態(tài)分析[J].化學試劑,2014,36(2):150-152.

[5] 李建,計輝,錢玉萍.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)同時測定活性炭中鋁、鈷、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鈉、磷、硫10種元素[J].中國無機分析化學,2012,2(1):58-60.

[6] 周天澤.中草藥微量元素形態(tài)分析的幾個問題[J].中草藥,1990,20(10):37-42.

[7] 國家藥典委員會編.中國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:72,155.

[8] 張良,趙玉英,姚立偉.甘草中7種元素的初級形態(tài)分析[J].內(nèi)蒙古民族大學學報:自然科學版,2014,29(1):16-18.