劉華章(貴州開磷集團(tuán)礦肥公司 貴州 貴陽 550302)

貴州開磷集團(tuán)礦肥公司2009年12月建成了年產(chǎn)5萬噸氟硅酸鈉生產(chǎn)裝置。投產(chǎn)后，產(chǎn)量未能達(dá)到設(shè)計(jì)能力，生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的游離酸偏高，打散器容易堵塞，每個(gè)班要清4-5次，每次要清理半個(gè)小時(shí)；布袋除塵器堵料嚴(yán)重，清理時(shí)間較長(zhǎng)，開機(jī)率較低，原料硫酸鈉在化鹽時(shí)容易結(jié)晶，造成鹽水泵經(jīng)常堵塞，泵檢修頻繁；成本高，產(chǎn)品易粘結(jié)。污水酸性較重，立試泵容易腐蝕壞，制約了有效開機(jī)時(shí)間。針對(duì)這些問題，車間開展了技術(shù)研究和改進(jìn)，現(xiàn)將該裝置的生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題及原因分析介紹如下。

一、調(diào)整了化鹽操作工藝

氟硅酸鈉生產(chǎn)用的原料主要是硫酸鈉(Na2SO4),以前是每天只加一次，由于是人工加料，加料不均勻，濃度達(dá)不到要求；車間增加了兩臺(tái)攪拌器，又接入了壓縮空氣進(jìn)入化鹽池，在泵口處又加了蒸汽管，同時(shí)連續(xù)加料,對(duì)不能攪拌的地方多移動(dòng)壓縮空氣管，保證了鹽水的混料均勻，同時(shí)鹽水的濃度得到了保證，由于溫度的控制，硫酸鈉不再結(jié)晶，減少了鹽水泵的堵塞，提高了開機(jī)率。

二、反應(yīng)系統(tǒng)的改進(jìn)

鹽水和氟硅酸分別用泵打入鹽水高位槽和氟硅酸高位槽，保持高位槽略有溢流。高位槽的鹽水和氟硅酸經(jīng)計(jì)量后連續(xù)均勻地加入到合成槽中，在攪拌條件下進(jìn)行合成反應(yīng)，控制必要的反應(yīng)條件，以生成粗大的氟硅酸鈉結(jié)晶，反應(yīng)時(shí)間30～40m in。料漿由下部放料口排出，母液由上部溢流口流出，并經(jīng)導(dǎo)料槽至第一增稠器。

第一增稠器沉降下來的料漿由下部出口至料漿洗滌槽，同時(shí)在料漿洗滌槽內(nèi)加入由稠漿泵送來的洗滌水和由碳酸鈉溶解槽經(jīng)計(jì)量泵送來的少量純堿進(jìn)行中和洗滌，第一增稠器的母液由上部溢流口流至母液槽，母液槽中的物料沉降后用1#稠漿泵送至第一增稠器回收其中的氟硅酸鈉，多余的母液溢流至母液地槽后由母液泵送后續(xù)工序使用；中和洗滌后的物料進(jìn)入第二增稠器，在第二增稠器沉降下來的料漿由下部出料口放入料漿緩沖槽，用洗滌水洗滌后供下工序使用。第二增稠器的洗滌液由上部溢流口流至洗滌水槽。

氟硅酸與氯化鈉水溶液反應(yīng)生成氟硅酸鈉結(jié)晶，并放出熱量。

影響反應(yīng)和結(jié)晶的因素有：

1.停留時(shí)間

氟硅酸和鹽水溶液加入間斷操作的結(jié)晶槽后，必須繼續(xù)攪拌約5－10分鐘。若反應(yīng)時(shí)間過短，生成的氟硅酸鈉晶粒細(xì)小，會(huì)影響氟硅酸鈉結(jié)晶沉降速度和離心機(jī)過濾強(qiáng)度。

2.加料順序

由于加料容積氟硅酸比鹽水大2～3倍，若將氟硅酸傾入鹽水溶液中，則Na＋與SiF62－的濃度將迅速地超過溶度積[Na+]2.[SiF62－]而達(dá)到飽和，于是生成大量細(xì)晶核，晶核的生成速度超過生長(zhǎng)速度，不易制得粗大的Na2SiF6晶粒。所以為了制得粗大的結(jié)晶顆粒，應(yīng)先加氟硅酸后加鹽水，且鹽水加入量是先少后大緩慢加入。

3.鹽水加入量與氟硅酸鈉溶解度

氟硅酸鈉合成時(shí)，若鹽水不過量，則液相含有3～4%H 2SO4，正好是Na2SiF6在恒溫下溶解度最大條件。為降低Na2SiF6的溶解度，減少Na2SiF6溶解損失，使Na2SiF6更多地結(jié)晶析出，必須保持液相中含有～2%的Na2SO4，由于溶液中Na＋的濃度增加，使[Na+]2和[SiF62－]濃度積超過其溶解度乘積而沉淀出來，為了達(dá)到上述要求，在氟硅酸鈉合成時(shí)應(yīng)加入過量的Na2SO4溶液。

4.反應(yīng)溫度

溫度對(duì)氟硅酸鈉結(jié)晶的生成影響不大。溫度降低，氟硅酸鈉的溶解度略有下降。氟硅酸鈉的合成可以在常溫下進(jìn)行。

鹽水和氟硅酸加入合成槽進(jìn)行反應(yīng)，采用自動(dòng)控制閥調(diào)節(jié)鹽水加入量，反應(yīng)時(shí)間控制約30～40 m in。料漿由合成底閥加入一級(jí)增稠槽進(jìn)行料漿增稠分離、養(yǎng)晶。經(jīng)沉降分離，液體(含部分硅膠、稀硫酸)由頂部溢流進(jìn)入母液緩沖槽后由泵送污水處理裝置，合格達(dá)標(biāo)排放；增稠后氟硅酸鈉晶體由一級(jí)增稠槽底部閥門控制適宜量連續(xù)放入二級(jí)增稠槽，增稠后氟硅酸鈉晶體由二級(jí)增稠槽底部閥門加入適量工藝水進(jìn)行洗滌，除去氟硅酸鈉晶體夾帶的硅膠，再流入料漿緩沖槽(W(Na2SiF6)約60%)，由于以前攪速度過快，氟硅酸鈉結(jié)晶細(xì)小，在一、二增不容易分離，原料損失大，成本高，經(jīng)改造后，降低了轉(zhuǎn)速，結(jié)晶粗大，在一、二增中容易分離，防止硅膠進(jìn)入離心機(jī)后進(jìn)入干燥系統(tǒng)造成系統(tǒng)的堵塞，在進(jìn)入離心分離前加了工業(yè)清水管，對(duì)半成品進(jìn)行有效洗滌，降低了產(chǎn)品中游離含量，產(chǎn)品質(zhì)量得到了大大提升，由于硅膠的比重比氟硅酸鈉晶體大，因此在一、二增的溢流量越大分離效果超好，因此將母液槽的污水返回到一增，既回收了污水中的物料，同時(shí)也達(dá)到了硅膠徹底分離的效果，因此一、增保證有溢流是分離的關(guān)鍵，同時(shí)也是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

三、半成品系統(tǒng)的改造

料漿緩沖槽內(nèi)的料漿間歇式緩慢地加入臥式刮刀卸料離心機(jī)(M 8中，物料脫水后含水份6～8%后卸入濕料貯斗。濾液流入洗滌水槽，啟動(dòng)尾氣風(fēng)機(jī)、冷卻風(fēng)機(jī)和鼓風(fēng)機(jī)，啟動(dòng)電爐，各控制點(diǎn)的溫度，壓力正常后，將濕料貯斗中的物料經(jīng)濕料螺旋加料機(jī)加入氣流干燥管進(jìn)行干燥，干燥后的物料經(jīng)過一、二級(jí)旋風(fēng)收塵器回收后裝入旋風(fēng)收料貯斗中，再由星型下料器送入氣流冷卻管進(jìn)行冷卻，冷卻后的氟硅酸鈉產(chǎn)品經(jīng)旋風(fēng)分離器分離后裝入成品貯斗中。干燥尾氣與冷卻尾氣分別進(jìn)入脈沖袋式除塵器除塵，達(dá)標(biāo)后經(jīng)尾氣排風(fēng)機(jī)排入尾氣洗滌塔洗滌后從煙囪排空，脈沖袋式除塵器回收得到較細(xì)的氟硅酸鈉，貯于收塵器底部，并經(jīng)收塵螺運(yùn)機(jī)送至成品貯斗中回收。

由外管來的壓縮空氣經(jīng)空氣貯氣罐送至脈沖袋式除塵器及包裝機(jī)用。

將成品貯斗中的物料通過包裝機(jī)計(jì)量，打包得到合格產(chǎn)品。并與公司相關(guān)部門作好產(chǎn)品交接工作。

從離心機(jī)出來的物料，經(jīng)濕料螺旋進(jìn)入打撒器后進(jìn)入熱風(fēng)干燥系統(tǒng)，由于原設(shè)計(jì)打撒器是立式的，軸和軸承均在干燥管內(nèi)，加油潤滑不方便，造成經(jīng)常因軸承干磨導(dǎo)致打撒器卡死，導(dǎo)致開機(jī)率低下，經(jīng)改造后把立式改為臥式，軸承在外面，軸承外面加軸承罩，加油潤滑容易，物料與打撒器葉片同向，物料又不易堵塞，每天只需清理一次就能保證生產(chǎn)，大大提高了開機(jī)率。

四、污水系統(tǒng)的改造

來自氟硅酸鈉裝置的母液廢水首先進(jìn)入勻質(zhì)調(diào)節(jié)池，進(jìn)行水質(zhì)、水量的調(diào)節(jié)，以確保污水處理站后續(xù)單元連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，調(diào)節(jié)池分為兩格，每一格內(nèi)設(shè)有一臺(tái)攪拌機(jī)，水質(zhì)均勻后的污水經(jīng)污水提升泵提升至一級(jí)反應(yīng)池進(jìn)行中和反應(yīng)，同時(shí)向一級(jí)反應(yīng)池內(nèi)加入來自高位槽的石灰乳液，調(diào)節(jié)一級(jí)反應(yīng)池內(nèi)pH=5左右，反應(yīng)后的污水自流至一級(jí)沉淀池進(jìn)行同液分離，上清液自流至二級(jí)沉淀池，同時(shí)向二級(jí)反應(yīng)池內(nèi)加入來自高位槽的石灰乳液，調(diào)節(jié)二級(jí)反應(yīng)池內(nèi)pH=7～8左右，反應(yīng)后的污水自流至二級(jí)沉淀池進(jìn)行同液分離，上清液自流人集水池，處理后出水不外排，全部同用，一級(jí)沉淀和二級(jí)沉淀池底部的污泥通過污泥泵提升至磷酸再漿槽，最終送至渣場(chǎng)堆存主要反應(yīng)為：

5.0萬t/a氟硅酸鈉裝置合成、過濾洗滌母液廢水的水量大約100m3/h，主要含有氟硅酸鈉1.05%、硫酸4.58%、硫酸鈉3.13%、氟硅酸1.65%，廢水水質(zhì)波動(dòng)很大。由于我公司原設(shè)計(jì)的污水泵為立式泵，由于污水中含有少量的硫酸和氟硅酸，泵的密封很容易壞，由于氟硅酸鈉的生產(chǎn)中污水量較大，因些污水泵不正常很容量造成系統(tǒng)停機(jī)，結(jié)合我公司的具體情況，我公司找來了相同流量和楊程的臥式泵，通過改為臥泵后，泵吸入管選用特殊材質(zhì)，進(jìn)口加了篩網(wǎng)，泵使用半年沒有停機(jī)過，從而提高了開機(jī)率。

五、改造后效果

產(chǎn)品質(zhì)量得到了控制，產(chǎn)品的游離酸降到了00.1%以下，系統(tǒng)開機(jī)率得到了提高，產(chǎn)品晶粒粗大，外觀為白色，物料不堵塞；產(chǎn)量提高，消耗降低。經(jīng)濟(jì)效益很好。此外，社會(huì)效益和環(huán)境效益顯著。表明車間5萬t/a氟硅酸鈉裝置改造是成功的。