摘 要：電感耦合等離子發(fā)射光譜用來檢測(cè)粉條、粉絲中鋁含量。方法：樣品經(jīng)干法消解后，用ICP-OES進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果：方法最低檢出限為0.0033μg/ml；在0.200μg/ml～50.0μg/ml范圍內(nèi)檢測(cè)信號(hào)與鋁含量之間呈良好線性關(guān)系，線性方程：y=34368x+10674，相關(guān)系數(shù)R2=0.9994，回收率在98.6%～101.8%之間，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0648～0.9491。測(cè)定的粉絲、粉條中，最高測(cè)定值達(dá)351mg/kg。結(jié)論：本方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、干擾小、檢出限低、線性范圍廣，適用于食品中鋁的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：ICP-OES 鋁 粉絲 粉條

中圖分類號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）02（a）-0218-01

鋁被稱為“智力殺手”，長(zhǎng)期大量攝入鋁會(huì)損害人的腦細(xì)胞，干擾思維、意識(shí)與記憶功能，引起神經(jīng)系統(tǒng)病變。過量攝入鋁還可能出現(xiàn)貧血、骨質(zhì)疏松等疾病，對(duì)身體抵抗力較弱的兒童更是危害頗大，可導(dǎo)致其發(fā)育遲緩[1]。我國(guó)規(guī)定了面制食品中鋁的允許標(biāo)準(zhǔn)為≤100 mg/kg[3]。國(guó)標(biāo)[2]中面制食品中鋁的檢驗(yàn)方法為鉻天青S比色法。此法操作繁瑣，化學(xué)干擾因素多，測(cè)定的靈敏度低，共存離子帶來的干擾大，檢出限低，重現(xiàn)性差。本文應(yīng)用ICP-OES法測(cè)定粉條、粉絲中鋁含量，操作簡(jiǎn)單，方法具有檢出限低、精密度高、干擾小、線性范圍廣、分析速度快等優(yōu)勢(shì)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

iCap6300電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（Thermo Fisher）；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/ml）：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。實(shí)驗(yàn)室用水為超純水（Millipore）。

1.2 方法

1.2.1 儀器工作條件

ICP-OES儀器工作條件：分析譜線：396.1 nm，觀測(cè)方式：水平觀測(cè)。輔助氣流量：0.5 L/min；RF功率：1150 W；泵速：50 rpm；霧化器流量開；驅(qū)氣氣體流量一般。

1.2.2 樣品處理

稱取干燥恒重后粉碎均勻的樣品2.50 g，置于電爐上灰化至無煙，放入馬弗爐中灰化至完全，取出冷卻后加硝酸1 mL，雙氧水2滴置電爐上趕酸，測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2.3 測(cè)定與計(jì)算

吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/ml）0 ml、0.10 ml、0.50 ml、2.5 ml、10.0 ml、25 ml于50 ml容量瓶中，用5%HNO3定容至刻度，搖勻，分別配成0、0.20、1.00、5.00、20.0、50.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。設(shè)定優(yōu)化的測(cè)定條件，分別測(cè)定空白液、標(biāo)準(zhǔn)液和樣品溶液的譜線發(fā)射強(qiáng)度，制作工作曲線，計(jì)算、報(bào)告樣品的檢測(cè)結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

分析線的選擇，直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇被測(cè)元素的分析線必須考慮其靈敏度、基體、干擾等因素。微量和痕量元素首先考慮選擇其靈敏線，主量元素可以選擇次靈敏線。如果靈敏線受到基體或共存元素干擾，則可改用其他譜線，如果次靈敏線達(dá)不到檢測(cè)要求，則可采用基體匹配或IEC校正。最終確定的分析譜線為396.1 nm。

2.2 方法檢出限及標(biāo)準(zhǔn)曲線

在本方法規(guī)定的條件下，將樣品空白消化液于優(yōu)化后的測(cè)定條件下，連續(xù)平行測(cè)定10次，按3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出方法的最低檢出限0.0033 μg/ml；10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出方法的定量限為0.011 μg/ml。在0.200 μg/ml～50.0 μg/ml范圍內(nèi)檢測(cè)信號(hào)與鋁含量之間呈良好線性關(guān)系，線性方程：y=34368x+10674，相關(guān)系數(shù)R2=0.9994

2.3 準(zhǔn)確度和精密度

取10個(gè)樣品，重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.0648～0.9491；同時(shí)這10個(gè)樣品在消解之前均加入一定濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述方法進(jìn)行處理及測(cè)定，均重復(fù)測(cè)定3次，計(jì)算回收率在98.6%～101.8%。

2.4 樣品分析

按試驗(yàn)方法測(cè)定粉絲、粉條中鋁含量，含量超出100 mg/kg即為不合格，結(jié)果見表1。由表1可見，49件樣品中，11件均超過100 mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn)，不合格率達(dá)22.4%，鋁含量最大值達(dá)351 mg/kg，超標(biāo)3.5倍，這可能與一些廠家在加工過程中過分追求彈性而加入鉀明礬或銨明礬。另有20件粉絲為龍口粉絲，合格率為100%，最高的龍口粉絲測(cè)定值僅為8 mg/kg，遠(yuǎn)低于100 mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn)。本試驗(yàn)測(cè)定的樣品均采自農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市。因此，在生活中我們盡量部過分追求彈性，一周1～2次為宜，不能當(dāng)成家常便飯。

參考文獻(xiàn)

[1] 夏冰.為身體減鋁，就這么辦[J].健康與營(yíng)養(yǎng)，2013（1）：96.

[2] GB/T5009.182-2003.面制食品中鋁的測(cè)定[S].

[3] GB2762-2005.食品中污染限量[S].