劉德林，陶春虎，關(guān)文秀，姜 濤，張 兵

(北京航空材料研究院 航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

蒙乃爾合金是以Ni為基的Ni-Cu合金，最早由美國(guó)國(guó)際鎳公司開(kāi)發(fā)，其典型成分為 70%Ni和30%Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，這是鎳基耐蝕合金中應(yīng)用最廣泛的合金[1?2]。鎳銅合金NCu30-4-2-1是Ni-Cu-Si-Fe-Mn系彌散硬化型高耐磨性Ni基合金，通常稱為含硅蒙乃爾合金，該合金屬于沉淀硬化型，即通過(guò)合適的熱處理能夠使Si以金屬間化合物Ni3Si相形式從基體中析出，在晶界和晶粒內(nèi)呈彌散分布，大大提高合金的強(qiáng)度和硬度。與其他蒙乃爾合金相比，NCu30-4-2-1由于硅含量較高(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%)，具有高硬度、高強(qiáng)度、優(yōu)良的耐磨性和抗粘合性的特點(diǎn)，因而適合用于制造航空燃油裝置及其他要求工作穩(wěn)定的精密摩擦件[3?4]。該合金不能進(jìn)行熱處理強(qiáng)化，主要是通過(guò)固溶強(qiáng)化和熱加工工藝來(lái)提高合金的力學(xué)性能。研究表明[5]，該合金擠壓態(tài)的塑性較鑄態(tài)有較大提高。采用普通鑄造工藝制備的鎳銅合金NCu30-4-2-1鑄棒心部不可避免存在縮孔等鑄造缺陷，而且由于正向擠壓成形時(shí)坯料心部的變形量小于表面的變形量，從而擠壓成形后擠壓棒心部仍存在原始鑄造缺陷，導(dǎo)致心部材料的塑性較差，滿足不了使用要求。而采用電渣熔鑄工藝制備的NCu30-4-2-1鑄件具有純凈度高、組織致密、成分均勻等優(yōu)點(diǎn)，可改善擠壓制品的力學(xué)性能。ZHOU等[6]對(duì)鎳銅合金 NCu30-4-2-1摩擦磨損特性的研究表明：鑄態(tài)合金的摩擦磨損性能較差；YANG等[7]對(duì)硅在該合金中的行為進(jìn)行了研究。然而，目前尚未見(jiàn)關(guān)于NCu30-4-2-1電渣熔鑄件熱變形行為的研究報(bào)道。為此，本文作者對(duì)鎳銅合金NCu30-4-2-1電渣熔鑄件進(jìn)行等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，研究該合金的熱變形流變應(yīng)力行為及顯微組織演化規(guī)律，為制定與優(yōu)化該合金的熱擠壓工藝提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)所用的鎳銅合金NCu30-4-2-1是由北京航空材料研究院制備的電渣重熔鑄棒，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))如下：Cu 29.0%～31.0%，Si 3.8%～4.5%，F(xiàn)e 1.5%～2.5%，Mn 0.8%～1.5%，C不大于0.2%，Al不大于0.30%，Mg不大于0.10%，S不大于0.02%。沿鑄棒軸向切取d 10 mm×15 mm的圓柱試樣。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將加工好的試樣在Gleeble?3800熱模擬機(jī)上進(jìn)行等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，壓縮變形溫度為900～1 100 ℃，應(yīng)變速率為0.01～10 s?1，壓縮率為60%。壓縮變形前保溫5 min，壓縮時(shí)試樣兩端粘貼潤(rùn)滑劑片，變形后立即對(duì)試樣進(jìn)行水淬，以保留其高溫變形組織，水淬延遲時(shí)間約為1 s。采用Gleeble?3800熱模擬機(jī)的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)采集應(yīng)力、應(yīng)變、位移、溫度及時(shí)間等數(shù)據(jù)。將熱壓縮后的試樣在中間垂直上下表面切開(kāi)，采用OLYMPUS PME3型光學(xué)顯微鏡觀察合金壓縮變形后的金相組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線

圖1所示為鎳銅合金NCu30-4-2-1在高溫等溫壓縮變形的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。由圖1可見(jiàn)，在變形溫度900～1 100 ℃和應(yīng)變速率為0.01～10 s?1的條件下，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加而迅速升高，達(dá)到峰值后鑄件下降至穩(wěn)態(tài)值，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)變形階段。該現(xiàn)象是由于合金在塑性變形過(guò)程中，加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化同時(shí)進(jìn)行。在變形初期，外加應(yīng)力使位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)間的交互作用增大了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，交滑移引起的軟化不足以克服位錯(cuò)密度增加帶來(lái)的硬化，因此，在峰值應(yīng)力之前加工硬化處于主導(dǎo)地位，應(yīng)力水平迅速上升；隨著應(yīng)變量的增加，晶內(nèi)儲(chǔ)存能逐漸增加，動(dòng)態(tài)軟化與加工硬化達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，流變應(yīng)力基本不變[8]。

從圖1還可以看出，在同一應(yīng)變速率下，流變應(yīng)力隨溫度的升高明顯下降，這是由于隨著溫度的升高，熱激活作用增加，原子動(dòng)能增加，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力下降，空位和間隙原子等點(diǎn)缺陷也更加活躍，因而產(chǎn)生動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化程度也隨溫度的升高而增大，導(dǎo)致合金的流變應(yīng)力降低。在同一溫度下，該合金的流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而增大，說(shuō)明該合金是正應(yīng)變速率敏感材料。

2.2 流變應(yīng)力方程

在熱變形過(guò)程中，材料在任何應(yīng)變或穩(wěn)態(tài)下的高溫流變應(yīng)力σ強(qiáng)烈地取決于變形溫度 T和應(yīng)變速率，通?？刹捎肧ELLARS和MCTEGART[9]提出的雙曲正弦形式加以描述：

式中：)(σF為應(yīng)力的函數(shù)，在不同的條件下分別可以表示為以下3種形式：

ασ＜0.8時(shí)，

ασ＞1.2時(shí)，

所有應(yīng)力下，

對(duì)所有應(yīng)力狀態(tài)，式(1)可表示為

式中：α、n、A、β為常數(shù)，α為應(yīng)力水平參數(shù)(mm2·N?1)，n 為應(yīng)力指數(shù)，A 為結(jié)構(gòu)因子(s?1)，Q 為熱激活能，是材料在熱變形過(guò)程中重要的力學(xué)性能參數(shù)，反映材料熱變形的難易程度；T為絕對(duì)溫度；R為摩爾氣體常數(shù)；為應(yīng)變速率。求出α、n、A、Q，即可描述材料的高溫流變特性。大量的研究結(jié)果表明[10?12]，式(6)能較好地描述壓縮、擠壓、扭轉(zhuǎn)等常規(guī)的熱加工變形。

另外，SELLARS和TEGART提出并用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了熱變形條件通?？捎脺囟妊a(bǔ)償?shù)膽?yīng)變速率因子Zener-Hollomon參數(shù)Z來(lái)描述[9,13]：

研究表明，在低應(yīng)力水平下，流變應(yīng)力σ和Z可用指數(shù)關(guān)系描述，而在高應(yīng)力水平下可以冪指數(shù)關(guān)系描述，在整個(gè)應(yīng)力水平下可用雙曲函數(shù)關(guān)系描述。實(shí)際上，式(7)在形式上與式(6)是一致的。

對(duì)式(2)和(3)兩邊取對(duì)數(shù)：

ασ＜0.8時(shí)，

ασ＞1.2時(shí)，

由式(6)可得：

考慮到峰值應(yīng)力均出現(xiàn)在應(yīng)變較小的時(shí)刻，溫升修正前后峰值變化并不明顯，為方便計(jì)算，取相應(yīng)、T條件下的真實(shí)峰值應(yīng)力，分別以σln和ln 為坐標(biāo)作圖，結(jié)果如圖2所示。由式(8)可知，直線ln—σln斜率，設(shè)為n1；由式(9)可知，直線ln —σ的斜率，設(shè)為β。采用最小二乘法線性回歸，n1取圖2(a)中峰值應(yīng)力較低的3條直線(即變形溫度為1 000、1 050和1 100 ℃)斜率的平均值；β取圖2(b)中峰值應(yīng)力較高的3條直線(即變形溫度為900、950和1 000 ℃)斜率的平均值；α可以通過(guò)式(5)求出。計(jì)算得到n/βα==0.005 026。

圖2 不同變形溫度下應(yīng)變速率和流變應(yīng)力之間的關(guān)系Fig.2 Relationship between strain rate and flow stress at different deformation temperatures∶ (a) ln—lnσ; (b)ln—σ

取峰值應(yīng)力和對(duì)應(yīng)溫度值，并將以上得出的α值代入式(11)，繪制 ln[sinh(ασ) ]— ln圖，n2為直線ln[sinh(ασ) ]— ln的斜率。采用最小二乘法線性回歸，得n2= 4.754 952；再將n2值代入式(5)得到一個(gè)調(diào)整后的α′值，α′=β/n2=0.006 109，將調(diào)整后的α′值重新代入式(11)和(12)，繪制相應(yīng)的 ln[sinh(ασ)]— ln圖以及 ln[sinh(ασ)]—103T?1圖，如圖3和4所示。采用最小二乘法線性回歸，n3值取圖3中1 000、950和900 ℃這3條直線斜率的平均值，得到調(diào)整后的n3=4.462 888；k為直線 ln[sinh(ασ)]—T?1的斜率，k值取圖4中 5條直線斜率的平均值(1.462 364)，則Q=Rnk=527.5 kJ/mol。重復(fù)上述步驟，直至Q值變化不大時(shí)視為精確值。計(jì)算10次后，Q值基本趨于穩(wěn)定值，Q=416.5 kJ/mol。

圖3 不同變形溫度下流變應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系Fig.3 Relationship between flow stress and strain rate at different deformation temperatures

圖4 不同應(yīng)變速率下流變應(yīng)力與變形溫度的關(guān)系Fig.4 Relationship between flow stress and deformation temperatures at different strain rates

對(duì)式(7)求對(duì)數(shù)得：

由)(σF的其他2種形式即式(2)、(3)，式(7)可表示如下：

分別對(duì)式(14)和(15)求對(duì)數(shù)得：

將以上求得的Q值及不同的應(yīng)變速率和變形溫度代入式(13)，求得對(duì)應(yīng)的lnZ值。將lnZ值和對(duì)應(yīng)的σ值分別代入式(14)、(17)和(18)繪制ln Z—ln[sinh(ασ)]、lnZ—lnσ和lnZ—σ曲線，采用最小二乘法進(jìn)行線性回歸，結(jié)果如圖5所示。圖中 ln Z—ln[sinh(ασ)]、lnZ—lnσ、lnZ—σ關(guān)系曲線的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.988 21、0.993 43和0.968 41，可見(jiàn)相比較而言，lnZ—lnσ較好地滿足線性關(guān)系，將圖5(b)中的斜率和截距代入式(17)得到 lnA1=6.477 08，n=6.299 87，將其代入式(1)可得合金的流變應(yīng)力方程如下：

2.3 高溫壓縮過(guò)程中顯微組織的演化規(guī)律

圖6所示為不同變形條件下合金的金相顯微組織，可見(jiàn)在變形溫度為900 ℃、應(yīng)變速率為0.01 s?1條件下，在變形的晶粒界面出現(xiàn)了一些細(xì)小的晶核(見(jiàn)圖6(a)中箭頭所指)，這些晶核即為再結(jié)晶晶核；而在變形溫度為900 ℃、應(yīng)變速率為1 s?1的條件下，很難觀察到再結(jié)晶晶核(見(jiàn)圖6(b))。這是由于塑性變形需要一定的時(shí)間來(lái)進(jìn)行，應(yīng)變速率高時(shí)，變形時(shí)間短，使得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶還來(lái)不及充分發(fā)生[14?15]。在應(yīng)變速率為0.01 s?1、變形溫度為950 ℃和1 000 ℃條件下，再結(jié)晶晶粒逐漸增多(圖6(c)和(d))，但在變形溫度為 1 000 ℃時(shí)，仍存在少部分未發(fā)生再結(jié)晶的變形晶粒(圖6(d)中箭頭所指)。當(dāng)合金在1 050 ℃變形，此時(shí)已發(fā)生了完全再結(jié)晶，變形晶粒全部由等軸的再結(jié)晶晶粒所代替，在應(yīng)變速率為1 s?1時(shí)，晶粒比較細(xì)小、均勻(圖6(e))。隨著溫度進(jìn)一步升高，當(dāng)變形溫度為1 100 ℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒尺寸增大(圖6(f))，表明此時(shí)處于晶粒長(zhǎng)大階段。

圖5 Z參數(shù)與流變應(yīng)力之間的關(guān)系Fig.5 Relationship between flow stress and Zener-Hollomon parameter∶ (a) ln Z— ln[sinh(ασ) ]; (b) ln Z—lnσ ; (c) ln Z—σ

圖6 不同變形條件下合金的顯微組織Fig.6 Microstructures of specimens after being compressed under different conditions∶ (a)900 ℃, 0.01 s?1; (b)900 ℃, 1 s?1;(c)950 ℃, 0.01 s?1; (d)1 000 ℃, 0.01 s?1; (e)1 050 ℃, 1 s?1; (f)1 100 ℃, 1 s?1

3 結(jié)論

1)鎳銅合金NCu30-4-2-1高溫壓縮變形時(shí)的流變應(yīng)力隨溫度的升高而減小，隨應(yīng)變速率的增加而增大。流變應(yīng)力σ與變形溫度T與應(yīng)變速率之間滿足關(guān)系其中，變形激活能Q=416.5 kJ/mol。

2)鎳銅合金NCu30-4-2-1高溫壓縮變形時(shí)的顯微組織受變形溫度和應(yīng)變速率的影響，溫度越高、應(yīng)變速率越低，越有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。在變形溫度為1 050 ℃、應(yīng)變速率為1 s?1的條件下，合金發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，晶粒細(xì)小、均勻。

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