崔 巍，陳靜青，陸 皓，陳俊梅

(上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240)

迄今為止，核能發(fā)電已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，核電設(shè)備的許多部件屬于鍛焊結(jié)構(gòu)，常常在高溫、高壓、腐蝕、動載和輻射等多種惡劣環(huán)境并存的條件下工作，因此，對焊接接頭的要求很高。在諸多核電金屬材料中，Ni-Cr-Fe系列固溶強化合金因具有良好的高溫力學(xué)性能以及優(yōu)異的抗腐蝕能力，常被用于核電設(shè)備的關(guān)鍵部件。然而，近期研究發(fā)現(xiàn)，這類材料對高溫失延裂紋(DDC)非常敏感[1-4]。

DDC是一種發(fā)生在固相線以下某一溫度區(qū)間(通常為熔點溫度的0.5到0.8倍)的沿晶裂紋。材料在這一溫度區(qū)間表現(xiàn)出很低的延塑性，在高拘束焊接中極易出現(xiàn)微裂紋。由于DDC尺寸較小，很難被常規(guī)的檢測方法檢測，所以潛在危害很大。由NISSLEY等[5]提出的基于Gleeble熱模擬機的STF實驗方法是目前應(yīng)用最廣泛的DDC研究方法。通過比較不同溫度、不同變形量條件下的裂紋數(shù)量和長度來確定材料的DDC敏感性。影響DDC敏感性的因素很多，包括合金體系、第二相析出物、晶粒尺寸、雜質(zhì)元素的偏析、變形速率、晶界與力的角度關(guān)系等[6-10]。因此，DDC產(chǎn)生的機理十分復(fù)雜，目前仍存在3種假說：碳化物誘導(dǎo)裂紋機理[11]、雜質(zhì)元素偏聚機理[12-13]和晶界滑移機理[14-17]。

為此，本文作者采用改進的STF實驗方法，以晶界滑移量為判據(jù)，研究溫度、預(yù)熱處理、峰值溫度和變形速率對鎳基合金 DDC敏感性的影響。并借助SEM探討晶界滑移和析出物在DDC中的作用。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗材料為FM-52M(ERNiCrFe-7A)合金，其成分如表1所列。

表1 FM-52M材料的化學(xué)成分Table1 Chemical composition of FM-52M material (mass fraction, %)

1.2 試樣制備

通過TIG焊將FM-52M焊絲堆焊在厚度為10 mm的碳鋼上，堆焊層厚度約為9 mm。然后，用線切割取距表面3 mm的堆焊層，并加工成STF的拉伸試樣，如圖1所示。

圖1 STF試樣尺寸Fig.1 Dimensions of STF specimen (unit: mm)

為研究析出物對晶界滑移以及DDC敏感性的影響，在750℃下對部分試樣進行5 h的預(yù)熱處理。在此溫度和時間下保溫的樣品沒有明顯的晶粒長大，但滿足析出物析出的條件。

STF試樣經(jīng)過粗磨、拋光后，用細(xì)砂紙沿拉伸方向劃線，作為觀察晶界滑移的刻線。之后，用高鉻酸進行電解腐蝕。

傳統(tǒng)的STF法通過引伸計測量標(biāo)距內(nèi)的平均變形，但 Gleeble熱模擬機采用電阻法加熱，試樣上存在明顯的溫度梯度，試樣中心的均溫區(qū)(溫差在20℃以內(nèi))只有4 mm，這時引伸計測定的變形已經(jīng)不能反映均溫區(qū)內(nèi)的變形。為了獲得局部變形量，需用激光在試樣中間沿垂直于拉伸方向每隔1 mm劃線，將標(biāo)距段細(xì)分成20個條狀區(qū)域，并分別編號，如圖1所示。用激光打標(biāo)法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的引伸計可以很精確地得到每個條狀區(qū)在實驗中的變形。

均溫區(qū)變形量由宏觀顯微鏡標(biāo)出，為均溫區(qū)內(nèi)變形最大的3個條狀區(qū)的平均值；裂紋數(shù)量在光學(xué)顯微鏡下統(tǒng)計，為上述3個區(qū)裂紋數(shù)量的總和；晶界滑移量在SEM下標(biāo)出，為上述3個區(qū)中所有晶界滑移量的平均值。

為了研究 DDC起裂的機理，本研究中在顯微觀察方面也進行了改進，用顯微硬度在試樣上標(biāo)記一些微區(qū)，便于實驗前后對相同微區(qū)進行金相和SEM 觀察。

1.3 STF實驗設(shè)計

實驗在Gleeble 3500熱模擬機上進行，主要有3種實驗方案，如圖2所示。

1) 直接升溫到指定溫度后以0.1 mm/s的變形速率加載(圖2(a))。

2) 先升溫到1 200℃，保溫 10 s，再降溫到950℃進行加載(圖2(b))。

3) 升溫到1 050℃后以3 μm/s的變形速率加載(圖2(c))。

2 實驗結(jié)果

2.1 STF實驗結(jié)果

圖3(a)所示為裂紋與溫度和變形量的關(guān)系(括號外數(shù)據(jù)為晶界滑移量，μm；括號內(nèi)數(shù)據(jù)為裂紋數(shù)量)。由圖3(a)可以看出，裂紋最敏感的溫度區(qū)間是1 000～1 150℃。裂紋開裂的臨界變形量為6%。由于局部變形量測量的引入，實驗結(jié)果比傳統(tǒng)STF實驗方法下得到的臨界變形量4%大。

圖3(b)所示為晶界滑移量隨溫度的變化曲線(括號外數(shù)據(jù)為晶界滑移量，μm；括號內(nèi)數(shù)據(jù)為裂紋數(shù)量)。圖3(b)中每個實驗點的上方都標(biāo)出了晶界滑移量和裂紋數(shù)量。當(dāng)變形量相同時，溫度越高，晶界滑移量越大。因為隨溫度的升高，晶界強度比晶內(nèi)強度下降的快，晶界滑移更容易發(fā)生。此外，不同溫度下材料對晶界滑移的敏感性也不同。溫度越高，出現(xiàn)裂紋的臨界晶界滑移量越大。一方面是因為受力的不同，要達到相同的晶界滑移量，低溫時需要更大的外力驅(qū)動；另一方面是晶粒內(nèi)部對晶界滑移的協(xié)調(diào)能力不同，溫度越高，位錯運動越活躍，晶界滑移導(dǎo)致的應(yīng)變集中能夠更好地被轉(zhuǎn)移。

圖2 STF實驗示意圖Fig.2 Schematic diagrams of STF process: (a) Control;(b) Peak temperature; (c) Low strain rate

2.2 熱處理對晶界滑移的影響

圖3 STF實驗結(jié)果Fig.3 STF results: (a) Crack statistics; (b) Grain boundary sliding values

圖4 不同熱處理溫度對晶界滑移量的影響Fig.4 Influence of heat treatment on grain boundary sliding at different temperatures: (a) 950℃; (b) 1 050℃

由于FM-52M是單相奧氏體組織，析出物對材料性能的影響很大。在本研究中采用兩種試樣，一種是未經(jīng)熱處理，稱為原試樣；另一種是熱處理試樣(750℃，5 h)。圖4 (a)所示為950℃時8%和12%兩種變形量下原試樣和熱處理試樣晶界滑移量的對比(括號外數(shù)據(jù)為晶界滑移量，μm；括號內(nèi)數(shù)據(jù)為裂紋數(shù)量)；圖4(b)所示為1 050℃的對比結(jié)果。由圖4可以看到，熱處理試樣的晶界滑移量和裂紋數(shù)量都小于原試樣的晶界滑移量和裂紋數(shù)量。這表明晶界析出物可以阻礙晶界滑移，降低DDC的敏感性。

2.3 峰值溫度對晶界滑移的影響

圖5(a)所示為950℃下兩類試樣在升溫階段和降溫階段加載時晶界滑移量和裂紋數(shù)量的對比。由圖5(a)可以看到，降溫階段加載的試樣晶界滑移量和裂紋數(shù)量都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于升溫階段加載的試樣晶界滑移量和裂紋數(shù)量，它們的區(qū)別主要體現(xiàn)在是否經(jīng)歷峰值溫度。降溫階段加載的試樣在1 200℃下保溫后，晶界上會有部分析出物重新分解，使得材料的晶界弱化。

2.4 變形速率對晶界滑移的影響

圖5(b)所示為1 050℃下變形速率對晶界滑移的影響。變形速度越小，材料的晶界滑移量和裂紋數(shù)量越大。慢速拉伸對熱處理試樣的影響尤其明顯，晶界滑移增加了0.66 μm，裂紋數(shù)量從3條增加至39條。一方面，慢速拉伸需在1 050℃停留210 s，此時會有大量析出物發(fā)生重溶，使晶界脆化；另一方面，當(dāng)變形速度減慢時，擴散的影響變大，材料的失效更接近于蠕變的機制[18]。

3 分析與討論

3.1 晶界滑移的作用

圖5 峰值溫度和變形速率對晶界滑移的影響Fig.5 Influence of peak temperature (a) and strain rate (b) on grain boundary sliding

在DDC產(chǎn)生過程中，晶界滑移有兩個主要作用。首先，在外力作用下，晶界上發(fā)生 Rachinger滑移，晶界兩邊的晶粒產(chǎn)生相對位移，如果此過程無法得到協(xié)調(diào)，那么會在局部區(qū)域產(chǎn)生缺陷，進而轉(zhuǎn)化成裂紋源。圖6 (a)中的晶界較為平直，微裂紋易在結(jié)合力弱的晶界處出現(xiàn)；圖6(b)中的裂紋出現(xiàn)在晶界拐點處，晶界滑移在此處受阻，從而產(chǎn)生應(yīng)變集中；圖6(c)中晶界滑移到三叉晶界處后被迫停止，產(chǎn)生應(yīng)變集中，裂紋常在臨近的晶界上形核。

圖6 晶界滑移產(chǎn)生裂紋的機理Fig.6 Crack formation mechanism of grain boundary sliding: (a)-(c) Crack initiation; (d)-(f) Crack propagation

其次，在沿晶裂紋的擴展過程中，晶界主要受垂直于晶界的拉應(yīng)力和平行于晶界的剪切應(yīng)力作用。當(dāng)晶界與外力方向垂直時，拉應(yīng)力達到最大，裂紋的張開位移較大；當(dāng)晶界與外力方向呈 45°角時，切應(yīng)力最大，裂紋的張開位移較小，此時裂紋尖端的晶界會在剪切力的作用下發(fā)生滑移，促使裂紋向下一個敏感區(qū)域擴展。圖6(d)中的裂紋從下向上擴展，中間的晶界沒有開裂，但通過晶界滑移使裂紋在上方晶界得到延續(xù)。圖6(e)中雖有析出物阻礙了裂紋擴展，但裂紋仍可通過晶界滑移，繞過析出物繼續(xù)擴展。圖6(f)中，裂紋受到晶界拐點和析出物的雙重抑制，停止擴展。

可見，晶界滑移在DDC中發(fā)揮非常重要的作用，它不僅可以定量評估DDC敏感性，也是DDC起裂的重要機理之一。為減輕晶界滑移的影響，一方面可以通過改善材料對晶界滑移的協(xié)調(diào)作用，消除局部應(yīng)變集中；另一方面可以通過添加微量元素，改變晶界形貌、增加晶界上析出物的數(shù)量，從而阻礙晶界滑移。

3.2 析出物的作用

如圖7所示，F(xiàn)M-52M中主要析出物是NbC。經(jīng)熱處理后，晶界上析出物的數(shù)量明顯增加。析出物的EDS能譜分析結(jié)果如表2所列。圖8 (a)和(b)所示為熱處理試樣STF實驗前后的SEM像。圖8(c)～(f)分別是圖8(b)中紅圈區(qū)域的放大圖。析出物對DDC的影響較為復(fù)雜。一方面，析出物會阻礙晶界滑移和沿晶裂紋的擴展，如圖8(c)所示；另一方面，如果局部應(yīng)變過大，部分與晶界結(jié)合力較弱的析出物反而會轉(zhuǎn)變?yōu)樾碌牧鸭y源，如圖8(d)～(f)所示。

圖7 析出相的EDS能譜分析Fig.7 EDS analysis of precipitates

表2 析出相元素分析結(jié)果Table2 Elemental analysis results of precipitates (mass fraction, %)

圖8 實驗前后析出物的SEM像Fig.8 SEM images of precipitates and cracking: (a) Before test; (b) After test; (c)-(f) Local areas c, d, e and f in Fig.(b),respectively

4 結(jié)論

1) 采用改進的STF實驗方法獲得的臨界變形量為6%，大于傳統(tǒng)STF法得到的臨界變形量4%。

2) 以晶界滑移量為判據(jù)研究溫度、預(yù)熱處理、峰值溫度和變形速率對DDC的影響，結(jié)果表明析出物具有阻礙晶界滑移的作用。若試樣在1 050℃以上停留時，部分析出物會重新分解，進而增強 DDC的敏感性。

3) 當(dāng)晶界上析出物較少時，晶界滑移非常嚴(yán)重，裂紋易在結(jié)合力弱的晶界處、晶界拐點處以及三叉晶界處出現(xiàn)；當(dāng)晶界析出物的數(shù)量較多時，晶界滑移和裂紋擴展都受到了一定的抑制，但是，如果應(yīng)變集中進一步增大，與晶界結(jié)合力弱的析出物又會轉(zhuǎn)變成新的裂紋源。

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