馬 奔，馮 焱，孫雯君，董 猛，劉珈彤，管保國

(蘭州空間技術物理研究所，甘肅蘭州730000)

1 引言

電容薄膜真空計(CDG)是一種測量準確度較高，線性度較好的真空全壓力測量儀器，并且測量結果與所測量氣體的成分種類無關，并被廣泛用作參考標準［1］。它通過測量薄膜與固定電極構成的電容器兩端壓差導致電容量變化來測量真空度［2］。CDG具有測量精度和分辨率高等特點，單個規(guī)管的測量范圍可覆蓋5個量級的真空度區(qū)間。短時穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%，長期穩(wěn)定性(一年)優(yōu)于0.4%［3］。因此，開展溫度對電容薄膜真空計影響研究，保證測量過程中溫度的影響最小。達到精密的電容薄膜真空計在使用中保證它精度的目的。

2 實驗裝置

2.1 實驗裝置基本原理

金屬膨脹式真空標準裝置采用靜態(tài)膨脹法獲得標準壓力［4］，靜態(tài)膨脹法是將容積Vi和壓力pi已知的小容器中較高壓力的氣體等溫膨脹到容積Vj已知、預先抽空的封閉大容器(氣室)中，根據玻義爾定律，可計算出氣室的標準壓力 pj［5］。

然后將標準壓力pj與接在氣室的電容薄膜真空計的示值進行比較。

2.2 實驗裝置簡介

實驗在金屬膨脹式真空標準裝置上進行，裝置通過直接比較法和靜態(tài)膨脹法，可以產生10－4～105Pa的壓強，裝置不確定度為0.01%～1.0%，可滿足電容薄膜真空計的環(huán)境溫度變化實驗。實驗裝置如圖1所示，主要由前級壓力測量系統(tǒng)、氣體壓力衰減系統(tǒng)和抽氣系統(tǒng)組成。

圖1 金屬膨脹式真空標準裝置原理示意圖

2.2.1 前級壓力測量系統(tǒng)

起始壓力由石英規(guī)控制和測量，石英規(guī)由供氣源提供實驗氣體，機械泵RP1在控制模式時進行抽氣，參考口接在分子泵的抽氣端，測量口與氣體壓力衰減系統(tǒng)相接。

2.2.2 氣體壓力衰減系統(tǒng)

氣體壓力衰減系統(tǒng)主要由不同容積的壓力衰減氣室和相應的隔斷閥組成，實現(xiàn)標定實驗中獲得所需量級的壓力，VL和VR稱為大容積室，名義容積均為100 L;V1b和V1s稱為一級膨脹小容積，又稱一級膨脹取樣室，名義容積分別為1 L和0.1 L。V2b和V2s稱為二級膨脹小容積，又稱二級膨脹取樣室，名義容積也分別為1 L和0.1 L。將起始壓力送入膨脹裝置中，可通過膨脹過程產生較低的壓力。

2.2.3 抽氣系統(tǒng)

采用機械泵、雙分子泵和離子泵抽氣，離子泵用于維持系統(tǒng)一直處于高真空狀態(tài)，可以減少系統(tǒng)吸放氣，提高工作效率。抽氣閥關閉后，壓力上升速率為10－10Pa/s。

3 實驗方法

3.1 實驗條件

實驗在恒溫恒濕實驗室內進行，要求環(huán)境溫度為23±3℃，實驗過程中環(huán)境溫度的波動不大于1℃。要求環(huán)境濕度不大于80%。實驗儀器為滿量程1 333 Pa的電容薄膜真空計，控制單元型號為670BD21，規(guī)管型號為690A13TRA。

3.2 標準壓力的獲得

金屬膨脹式真空標準裝置通過直接比較法以及一至三級靜態(tài)膨脹法，可以產生10－4～105Pa的壓強，實驗只需獲得10－2～103Pa的壓強，因此通過靜態(tài)膨脹法即可實現(xiàn)標準壓力的獲得。一級膨脹法是將氣體從V1b或V1s膨脹到VL或VR，壓強由初始值衰減10－2～10－3倍。二級膨脹法是將氣體在一級膨脹的基礎上，由二級取樣小容器V2b或V2s在VL或VR中取樣，向另一大容器VL或VR膨脹，初始壓強衰減10－4～10－6倍。三級膨脹法是將氣體在一級膨脹的基礎上，由二級取樣小容器V2b或V2s在VL或VR中取樣，然后將V2b或V2s隔離起來，將VL或VR抽空后再封閉起來，用V2b或V2s中的氣體再次向VL或VR膨脹，最后用取樣小容器V2b或V2s在VL或VR中取樣，向另一大容器VL或VR膨脹，初始壓強衰減10－6～10－9倍。實驗時可選擇相應的膨脹路徑來獲得標準壓力與電容薄膜真空計不同量級示值的比較。

3.3 環(huán)境溫度對CDG示值的影響

在不同的溫度條件下，通過在膨脹式標準裝置上的氣體膨脹實驗可計算出膨脹后氣室的標準壓力，與連接到氣室的電容薄膜真空計示值進行比較，可得出電容薄膜真空計在不同環(huán)境溫度變化下的性能。

具體操作過程，將電容薄膜真空計連接到待測氣室上，氣室抽到極限真空后調電容薄膜真空計的零點，通過不同的膨脹量級，可在10－2～103Pa這5個量級上每個量級均勻取3個壓力測量點，共15個。最后記錄每個壓力測量點上的電容薄膜真空計示值。在不同的環(huán)境溫度下，重復做以上實驗。不同的環(huán)境溫度是指以下兩種溫度條件:第一為電容薄膜真空計在未打開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，即電容薄膜真空計的溫度就是其周圍環(huán)境的溫度，在該條件下共進行了兩次實驗，環(huán)境溫度分別為18.5～18.9℃和22.5～22.7℃;第二為電容薄膜真空計在打開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，即電容薄膜真空計的環(huán)境溫度就是補償溫度，溫度補償?shù)姆秶鸀?0～100℃，一般按每10℃間隔進行每次實驗，共9次實驗。實驗數(shù)據如表1所列。對實驗數(shù)據處理后的曲線如圖2所示。(a)開恒溫和溫度補償條件下的CDG示值;(b)未開恒溫和溫度補償條件下的CDG示值。

表1 不同溫度下的CDG示值

圖2 不同溫度下CDG示值曲線圖

通過對實驗數(shù)據的分析，并由圖2(a)可以看出，打開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，在20～100℃之間，5個量級上的每個CDG示值都重疊在了一起，這說明電容薄膜真空計的示值與標準值吻合地非常好。由圖2b可以看出，未打開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，在10－2～10－1兩個量級上電容薄膜真空計的示值與標準值有較大偏差，最大偏差為36%。而在＞10－1量級上CDG示值的準確性也非常好。

3.4 電容薄膜真空計的短時零點穩(wěn)定性

在不同的溫度條件下每次進行電容薄膜真空計溫度性能實驗的同時，記錄電容薄膜真空計的零點漂移狀況。具體操作步驟為，每次實驗開始將電容薄膜真空計抽至極限真空后，進行每一量級的膨脹法實驗，當每一量級的膨脹法實驗結束抽至極限真空后(每一量級的膨脹法實驗約30 min)，記錄電容薄膜真空計的示值即零點漂移的狀況。對實驗數(shù)據處理后的曲線如圖3所示。

圖3 電容薄膜真空計零點穩(wěn)定性曲線圖

由實驗可以看出，打開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計短時零點漂移幾乎不存在，零點穩(wěn)定性非常好。而未開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計的零點漂移較嚴重，并且隨著時間的增長漂移也增加，在150 min的記錄時間內，最大值達到 0.1 Pa。

4 結論

由實驗看出，開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計的示值準確性和零點穩(wěn)定性非常好。而在未開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，在10－2～10－1Pa兩個量級上電容薄膜真空計的示值與標準值有較大偏差，最大偏差為36%，需要對測量結果進行修正。在1～102Pa量級上電容薄膜的示值準確性也非常好。但在未打開恒溫和溫度補償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計的零點漂移很嚴重，并且隨著時間的增長漂移越大。

由于電容薄膜真空計的校準和使用需要在開恒溫和溫度補償功能(一般為45℃)情況下，穩(wěn)定24 h后才能使用，準備時間較長。因此，實驗可為電容薄膜真空計的快速校準和使用提供一定的參考。

［1］ 李正海.電容薄膜規(guī)零點和校準系數(shù)的穩(wěn)定性［J］.真空與低溫，1987，6(2):42－48.

［2］ Hidalgo J M，Segovia J L.Uncertainties in calibration using capacitance diaphragm gauges as reference standard［J］.Vacuum.2008，8(82):1503－1506.

［3］ 達道安.真空設計手冊［M］(第3版).北京:國防工業(yè)出版社，2004.

［4］ 呂時良，李得天，張滌新，等.金屬膨脹式真空計量標準［J］.真空科學與技術，1998，18(4):266－271.

［5］ Zhang Shufeng，Song Ruihai，Gao Ming，et al.Development of the vacuum comparison standard device［J］.Physics Procedia.2012，32:78－87.