李 權，楊 錦，蔣顯全，程仁菊，劉文君，曾 斌

（重慶市科學技術研究院，重慶401123）

鎂合金具有高比強度、比剛度以及低密度，用于結構材料具有很大的發(fā)展?jié)摿?。近年來，鎂合金正逐漸得到重視[1－5］。鎂－鋁－鋅系鎂合金，如 AZ31，AZ61和AZ91，作為擠壓變形鎂合金在商業(yè)應用上很受歡迎，AZ10鎂合金是專為高塑性和快速擠壓而設計的一種鎂合金。眾所周知，擠壓制品的截面微觀結構一般具有不對稱性，而微觀結構均勻的合金具有良好的力學性能，尤其是具有高塑性。鎂－鋁－鋅系列鎂合金是常用的變形鎂合金，而合金元素含量、均勻化預處理和擠壓比是微觀組織均勻性的主要影響因素，因此，研究AZ系列鎂合金擠壓制品的微觀組織均勻性具有重大意義。本工作主要對AZ10，AZ31，AZ61和AZ91鎂合金的擠壓組織均勻性進行了系統(tǒng)研究。

1 實驗材料與方法

從AZ10，AZ31，AZ61和AZ91鎂合金半連續(xù)鑄錠（φ124mm）的相同部位切取試樣，其化學成分如表1所示。將切取的試樣加工成φ9mm×10mm的圓筒形擠壓試樣，并將試樣分為經(jīng)過400℃／12h均勻化預處理和未均勻化預處理兩種。利用自行設計的熱模擬擠壓實驗裝置（圖1）在Gleeble1500D熱模擬試驗機上進行模擬擠壓實驗。實驗裝置包括擠壓桿、擠壓筒、擠壓模、支持座等（圖2），試樣的溫度由熱電偶測試和計算機控制。熱模擬擠壓工藝：擠壓溫度為390℃，擠壓速率為10mm／min，保溫時間為5min。分別將AZ10，AZ31，AZ61和AZ91均勻化預處理與未均勻化的擠壓試樣進行熱模擬擠壓實驗。

表1 AZ系列鎂合金的化學成分（質(zhì)量分數(shù)／%）Table 1 The chemical composition of AZ series alloys（mass fraction／%）

圖1 模擬擠壓裝置實物圖Fig.1 Simulation extrusion device

2 實驗結果與分析

2.1 擠壓比對AZ系列鎂合金組織均勻性的影響

未均勻化預處理的AZ31鎂合金在擠壓比分別為6.25，13，20.25和25的條件下進行熱模擬擠壓實驗，縱剖面的微觀結構如圖3所示。將四個不同擠壓比的擠壓制品縱剖面的邊部區(qū)域（圖2中①所示）和心部區(qū)域（圖2中②所示）微觀組織進行對比分析。結果表明，顯微組織的邊部區(qū)域與心部區(qū)域是不同的，微觀結構的邊部區(qū)域為相對較均勻的細小晶粒，心部區(qū)域在相應的擠壓下，具有極少數(shù)的白色島狀組織，為未完全再結晶的區(qū)域，從邊部到心部，白色島狀組織逐漸增多。尤其在擠壓比為6.25和13時，邊部區(qū)域到心部區(qū)域的白色島狀組織較明顯，只有少數(shù)地區(qū)發(fā)生足夠的變形和完整的結晶，微觀結構很不均勻。當擠壓比為20.25和25時，白色島狀組織所占的面積較少，心部的微觀組織變得均勻，再結晶顆粒無處不在，微觀組織趨于均勻。由此可知隨著擠壓比的增大，白色島狀組織所占的面積逐漸減小，組織逐漸均勻。未均勻化預處理的AZ系列鎂合金在擠壓比為20.25及以上時，組織的均勻性較好。

圖2 模擬擠壓裝置及坯料裝配圖Fig.2 Simulation extrusion device and assembly blanks

圖3 AZ31鎂合金不同擠壓比條件下的微觀組織 （a）邊部組織；（b）心部組織；（1）λ＝6.25；（2）λ＝13；（3）λ＝20.25；（4）λ＝25Fig.3 The micro structure of AZ31magnesium alloy under different extrusion ratio（a）micro structure of the edge；（b）micro structure of the center；（1）λ＝6.25；（2）λ＝13；（3）λ＝20.25；（4）λ＝25

2.2 Al含量及均勻化預處理對AZ系列鎂合金組織均勻性的影響

將不同Al含量的AZ10，AZ31，AZ61和AZ91均勻化預處理與未均勻化試樣分別在擠壓比為20.25、擠壓溫度為390℃、擠壓速率為10mm／min下進行熱模擬擠壓實驗。擠壓制品縱剖面邊部區(qū)域與心部區(qū)域的微觀組織如圖4所示。

由圖4可知，AZ10均勻化與未均勻化的擠壓制品晶粒尺寸分別為20μm和15μm，邊部區(qū)域與心部區(qū)域的微觀組織非常相似，均為再結晶的細晶粒，邊緣區(qū)和中心區(qū)均未發(fā)現(xiàn)白色條紋，但有一些顆粒具有較大的尺寸。

圖4 AZ系列鎂合金均勻化與未均勻化的微觀組織（a）AZ10；（b）AZ31；（c）AZ61；（d）AZ91；（1）均勻化邊部；（2）均勻化心部；（3）未均勻化邊部；（4）未均勻化心部Fig.4 Microstructure of homogenized and nonhomogenized AZ series Mg alloys（a）AZ10；（b）AZ31；（c）AZ61；（d）AZ91；（1）edge area of homogenized；（2）central area of homogenized；（3）edge area of nonhomogenized；（4）central area of nonhomogenized

AZ31，AZ61，AZ91鎂合金均勻化預處理與未均勻化的擠壓制品邊緣區(qū)域與中心區(qū)域的微觀組織存在較大差異，其中均勻化的AZ31，AZ61，AZ91鎂合金擠壓組織比較均勻，均為再結晶的晶粒，其中也包含一些異常長大的晶粒，平均晶粒尺寸分別為12，8，9μm，均比AZ10均勻化擠壓制品的晶粒要細；而擠壓前未經(jīng)均勻化的AZ31，AZ61，AZ91鎂合金擠壓制品的微觀組織具有狹隘的條紋，并被再結晶顆粒包圍，從邊緣到心部，擠壓條紋逐漸增多，且隨著Al含量的增加，擠壓條紋逐漸變窄且細，即AZ91的擠壓條紋比AZ61的細，AZ61的擠壓條紋比AZ31的細?？傊珹Z31，AZ61，AZ91未均勻化的擠壓制品微觀組織不均勻，但晶粒非常細小，晶粒尺寸分別為11，5，4μm。

從圖4可以看出，擠壓前均勻化預處理和合金含量對AZ系列鎂合金的組織均勻性影響明顯。擠壓前經(jīng)均勻化預處理的熱擠壓變形組織更均勻，但平均晶粒尺寸更大；未經(jīng)均勻化的熱擠壓合金組織存在擠壓條紋，組織均勻性差，但平均晶粒度更小。AZ系列鎂合金經(jīng)熱擠壓后的再結晶晶粒平均尺寸與合金含量的關系如圖5所示，擠壓前經(jīng)均勻化預處理的AZ系列合金組織均勻性較好，但平均晶粒尺寸較大，其中Al含量為6%（質(zhì)量分數(shù)，下同）時合金的平均晶粒尺寸最小。未經(jīng)均勻化預處理的AZ系列合金擠壓后，再結晶的晶粒平均尺寸更細小，隨著Al含量的增加，晶粒尺寸逐漸減小，且未再結晶的變形條帶數(shù)量減少，寬度變小，分布更均勻，其中Al含量為6%時的AZ61合金組織均勻性最好。

2.3 合金的變形條帶及混晶組織分析

圖5 Al含量和均勻化預處理對晶粒尺寸的影響Fig.5 Effects of Al content and homogenization on the grain size of extruded AZ series alloys

熱擠壓態(tài)合金中的未再結晶變形條帶破壞基體均勻性，對力學性能具有不利影響，本工作對其結構和成因進行了分析。圖6（a）為AZ61未經(jīng)過均勻化處理而擠壓的變形組織SEM形貌，顯示該變形條帶被周圍的再結晶細晶粒所包圍，呈吞噬態(tài)勢，以此趨勢發(fā)展，變形條帶將被周圍的再結晶細晶粒逐漸吞滅，直到轉(zhuǎn)變成若干等軸的大晶粒，只是因擠壓變形溫度較低、變形后溫度降低過快或變形能不足的原因而未發(fā)生再結晶，致使變形后的組織停滯在未變形的條帶狀態(tài)，如圖6（b）所示。變形條帶的長度方向與擠壓方向基本一致，條帶中存在一些平行條紋，平行條紋與擠壓方向約成45°的傾角，見圖6（c）。長條狀晶粒內(nèi)部的平行條紋是由變形產(chǎn)生的晶內(nèi)亞結構，因變形儲藏能不足而未完成再結晶，殘留了變形組織特征。沿該變形條帶寬度方向進行能譜線掃描，分析其化學成分分布，結果如圖6（d）～（f）所示：變形條帶相對于鄰近的完全再結晶等軸晶粒區(qū)域，所含合金元素的質(zhì)量分數(shù)更低。說明在熱擠壓變形中，AZ系列合金α固溶體中合金元素含量不均勻時，元素含量較高的區(qū)域更易于在熱擠壓變形過程中發(fā)生再結晶。

圖6 AZ61未均勻化擠壓合金的SEM 形貌（a），（b），（c）及能譜線掃描分析（d），（e），（f）Fig.6 SEM morphology（a），（b），（c）and line scanning analysis（d），（e），（f）of extruded AZ61alloy without homogenization

鎂屬于密排六方晶體結構，室溫下α－Mg相的塑性變形只有（0001）1個滑移面和該面上的，和密排方向組成的3個滑移系，在200℃以上鎂及其合金第一類角錐面｛1011｝上的滑移系可以開動，225℃以上第二類角錐面｛1012｝上的滑移系也可以開動[6－8］。在實驗所用的390℃擠壓可以激活棱柱面｛1011｝〈1120〉滑移系，開動第二類角錐面滑移系，提供協(xié)調(diào)任意方式形變所需的5個獨立滑移系；合金可通過滑移實現(xiàn)持續(xù)塑性形變及熱變形過程中的再結晶，但α－Mg相的合金含量及未溶共晶化合物的存在，會造成合金各局部區(qū)域塑性變形方式的改變和變形程度的差異以及再結晶發(fā)生先后及程度的差異，最終導致變形組織局部不均勻[9－11］。

AZ系列鎂合金在熱擠壓變形中經(jīng)受極大程度的變形，首先形成纖維狀變形組織，在擠壓應力和熱能作用下，纖維狀條帶內(nèi)部由位錯滑移形成如圖6（c）所示的亞晶結構，進而通過亞晶合并機制形成較大尺寸的大角度亞晶，隨后通過晶界遷移，亞晶進一步合并和轉(zhuǎn)動，發(fā)生動態(tài)再結晶，最終形成大角度晶粒，如圖4（b）所示。在熱擠壓過程中，合金元素含量高的區(qū)域，因溫降和形變誘導等原因，更容易形成Mg17Al12等第二相粒子，第二相粒子阻礙位錯的滑移而形成位錯纏結，利于積蓄較大的變形儲藏能，促進再結晶的形核[12，13］。因此，當合金的成分均勻化不充分時，合金含量高的區(qū)域在熱變形中將優(yōu)先發(fā)生再結晶，并消耗大量的變形儲藏能，使得相鄰的合金含量低的區(qū)域因驅(qū)動能不足而遲滯再結晶的進行，殘留下變形條帶。另一方面，低合金含量的區(qū)域隨著時間的延續(xù)完成了再結晶，但是由于高合金濃度的區(qū)域再結晶優(yōu)先發(fā)生，并因軟化而使變形抗力降低，在后續(xù)的變形中易于優(yōu)先獲得足夠的變形量而發(fā)生再結晶，獲得極細小的再結晶組織，而使得合金產(chǎn)生如圖4所示的混晶組織。

由上述分析可知，AZ系列鎂合金經(jīng)過均勻化退火處理，尤其經(jīng)過充分的成分均勻化形成單一的α－Mg固溶體，有利于避免變形合金中殘留未再結晶條帶組織，從而避免形成再結晶混晶組織，可獲得均勻的熱變形再結晶組織。

3 結論

（1）AZ系列鎂合金擠壓制品的微觀組織邊部區(qū)域與心部區(qū)域存在差異，邊部組織較均勻，均為再結晶的細晶粒，而心部組織不均勻，存在部分白色島狀組織。隨著擠壓比的增大，白色島狀組織所占的面積比逐漸減小，組織逐漸均勻，當擠壓比為20.25及以上時，AZ系列鎂合金的不均勻微觀結構基本被消除，組織的均勻性較好。

（2）AZ系列鎂合金在390℃擠壓比為20.25時，擠壓前經(jīng)均勻化預處理的擠壓組織均勻性較好，但平均晶粒尺寸更大，其中Al含量為6%時的合金平均晶粒尺寸最小。未經(jīng)均勻化的擠壓變形組織存在殘留變形條紋，組織均勻性差，但再結晶的晶粒平均尺寸更細小，隨著Al含量的增加，擠壓前未經(jīng)均勻化預處理的合金晶粒度變化更顯著，AZ系列鎂合金擠壓組織未再結晶的變形條帶數(shù)量減少，寬度變小，分布更均勻，其中Al含量為6%時的AZ61合金組織均勻性最好。

（3）AZ系列鎂合金在成分均勻化不充分時，合金含量低區(qū)域易產(chǎn)生未再結晶的變形條帶；高合金含量區(qū)域再結晶易優(yōu)先發(fā)生，形成極細晶粒條帶，產(chǎn)生混晶組織。

[1]GEIGER M，MERKLEIN M.Sheet metal forming－a new kind of forge for the future[J］.Key Eng Mater，2007，344：9－20.

[2]SCHUMANN S.The paths and strategies for increased magnesium applications in vehicles[J］.Materials Science Forum，2005，488－489：1－8.

[3]PALUMBO G，SORGENTE D，TRICARICO L.Numerical－experimental analysis of thin magnesium alloy stripes subjected to stretch－bending[J］.Journal of Materials Processing Technology，2008，201（1－3）：183－188.

[4]BALLONI L，SPIGARELLI S，EVANGELISTA E，etal.Hot work ability and constitutive equations of ZM21magnesium alloy[J］.Key Engineering Materials，2008，367：79－86.

[5]SWIOSTEK J，LETZING D，KAINER K U.Hydrostatic extrusion at 100℃and its effect on the grain size and mechanical properties of magnesium alloys[J］.Metal Science and Heat Treatment，2006，48（11－12）：499－503.

[6]DALE L，MATTHEW R B.Extrusion limits of magnesium alloys[J］.Metallurgical and Materials Transactions A，2007，38（12）：3032－3041.

[7]黎文獻.鎂及鎂合金[M］.長沙：中南大學出版社，2005.

[8]曾小勤，丁文江，姚正裔，等.Mg－Zn－Al系合金組織和力學性能[J］.上海交通大學學報，2005，39（1）：46－51.ZENG X Q，DING W J，YAO Z Y，etal.The micro structure and mechanical properties of Mg－Zn－Al alloys[J］.Journal of Shanghai Jiaotong University，2005，39（1）：46－51.

[9]宋成猛，彭建，劉天模.AZ10鎂合金均勻化退火工藝研究[J］.材料導報，2007，21（5A）：382－384.SONG C M，PENG J，LIU T M.Investigation on homogenizing of AZ10magnesium alloy ingot[J］.Materials Review，2007，21（5A）：382－384.

[10]謝建新，劉靜安.金屬擠壓理論與技術[M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2001.1－7.

[11]彭建，王中國，劉虹，等.退火工藝對AZ61鎂合金鑄坯組織及加工性能的影響[J］.材料導報，2007，21（5A）：378－379.PENG J，WANG Z G，LIU H，etal.Effects of annealing process on micro structure and mechanical properties of AZ61 magnesium alloy ingot[J］.Materials Review，2007，21（5A）：378－379.

[12]鐘皓，陳琪，閆蘊琪，等.AZ31鎂合金的熱擠壓組織與力學性能分析[J］.輕金屬，2007，（3）：52－55.ZHONG H，CHEN Q，YAN Y Q，etal.Analysis of micro structures and mechanical properties of hot extruded AZ31magnesium alloy[J］.Light Metals，2007，（3）：52－55.

[13]徐春杰，張忠明，郭學鋒，等.熱擠壓AZ91D鎂合金的組織與力學性能[J］.西安理工大學學報，2005，21（4）：356－360.XU C J，ZHANG Z M，GUO X F，etal.Microstructure and mechanical properties of extruded AZ91Dalloy[J］.Journal of Xi’an University of Technology，2005，21（4）：356－360.