葛茂忠，項(xiàng)建云，張永康

（1江蘇大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江212013；2常州輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 模具系，江蘇 常州213164）

鎂合金作為最輕的結(jié)構(gòu)材料，具有減振性好、抗輻射能力強(qiáng)、生物兼容性好及可回收等一系列優(yōu)點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用在航空航天、汽車(chē)、計(jì)算機(jī)、電子、通訊和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，是繼鐵和鋁之后發(fā)展起來(lái)的第三類金屬結(jié)構(gòu)材料[1］，特別是近年來(lái)，隨著對(duì)結(jié)構(gòu)輕量化和環(huán)境保護(hù)的迫切需要，更加刺激了鎂合金在航空航天、汽車(chē)等重要領(lǐng)域的推廣應(yīng)用，加快了鎂合金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。而激光沖擊處理作為一項(xiàng)全新的表面改性技術(shù)，是利用激光在納秒時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的超高壓力作用在材料表面，使材料表面產(chǎn)生劇烈的塑性變形，從而提高材料的力學(xué)性能（硬度、壽命、耐磨性和耐腐蝕性能等）[2］。激光沖擊處理已成功應(yīng)用在鋁合金[3］、不銹鋼[4］及鈦合金[5］等金屬材料上，而在鎂合金上應(yīng)用較少。目前，張永康等利用激光沖擊處理技術(shù)來(lái)改善鑄態(tài)AM50鎂合金的力學(xué)性能[6］；文獻(xiàn)[2］用激光沖擊AZ31B鎂合金以提高其抗應(yīng)力腐蝕的能力；黃舒等采用波長(zhǎng)為1064nm、脈沖寬度為23ns、脈沖能量為20J、光斑直徑為6mm的釹玻璃脈沖激光，沖擊強(qiáng)化AZ31B鎂合金以提高其疲勞壽命[7］，而利用激光沖擊處理誘導(dǎo)鎂合金表面自納米化的研究卻鮮見(jiàn)報(bào)道。眾所周知，納米材料具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性能，如高強(qiáng)度、高硬度和高耐磨性等。目前利用形變來(lái)制備納米材料的方法有兩種：一種是利用材料的整體塑性變形，如等徑角擠壓工藝等；另一種是利用材料表面強(qiáng)烈的塑性變形，如采用超聲噴丸法、表面機(jī)械研磨法等[8－11］，可以在材料的表面獲得一定厚度的納米表層，即實(shí)現(xiàn)表面自納米化[12］。表面自納米化制得的納米表層，由于其化學(xué)成分與母體相同，因此不會(huì)出現(xiàn)界面污染、孔隙等缺陷；另外由于表層納米晶組織由表及里呈梯度變化，故在使用過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生分層剝落現(xiàn)象[12］。為此，本工作采用YAG脈沖激光器，根據(jù)優(yōu)化的工藝參數(shù)，對(duì)AZ31B鎂合金薄板進(jìn)行激光沖擊處理，制備出納米表層，并對(duì)其納米化后的微觀組織、力學(xué)性能及強(qiáng)化機(jī)理進(jìn)行研究與探討，以期為鎂合金的表面自納米化提供新的方法。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣制備

試樣采用AZ31B變形鎂合金，具體化學(xué)成分見(jiàn)表1，試樣的基體組織由基相α－Mg和沿晶界析出的少量β－Mg17Al12相組成，晶粒尺寸為20μm左右[2］。

表1 AZ31B鎂合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical compositions of AZ31BMg alloy（mass fraction／%）

根據(jù)GB／T 228－2002《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)，將厚度為2.2mm的軋制AZ31B鎂合金薄板用線切割機(jī)床加工成如圖1所示的形狀，試樣的長(zhǎng)度方向須與軋制方向一致，試樣表面用金相砂紙逐級(jí)打磨，保證最終厚度尺寸2mm，先用乙醇清洗，再用冷風(fēng)吹干。

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Dimension of tensile specimen

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

激光沖擊處理在江蘇大學(xué)強(qiáng)激光沖擊實(shí)驗(yàn)室完成。實(shí)驗(yàn)使用GAIA R型Nd：YAG強(qiáng)激光實(shí)驗(yàn)裝置，采用優(yōu)化后的工藝參數(shù)：激光脈沖波長(zhǎng)為1054nm，激光脈沖寬度≤15ns，脈沖能量為10J，光斑直徑為3mm，選用美國(guó)3M公司生產(chǎn)的0.1mm厚的鋁箔作為涂層，采用3mm厚循環(huán)流動(dòng)的水層作為約束層[2］。

采用德國(guó)生產(chǎn)的真彩色共聚焦材料顯微鏡來(lái)測(cè)量單次激光沖擊后的凹坑輪廓；利用X－350A型X射線應(yīng)力測(cè)定儀測(cè)試激光沖擊前后試樣表面的殘余應(yīng)力，采用側(cè)傾固定Ψ法測(cè)量，采用交相關(guān)法定峰，特征輻射為鈷靶Kα，X光管電壓為20kV，X光管電流為5mA，準(zhǔn)直管直徑φ＝2mm，計(jì)數(shù)時(shí)間為2s，2θ掃描步距為0.1°，應(yīng)力常數(shù)K＝－78MPa／（°），應(yīng)力測(cè)試晶面為（104），側(cè)傾角Ψ 分別取0，25，35°和45°，掃描起始角為157°，掃描終止角為144°；采用JEM－2100（HR）高分辨透射電鏡（TEM）觀察樣品表層的微觀組織。TEM樣品的制備：首先用線切割在激光沖擊區(qū)域加工出10mm×10mm×2mm樣品，再用金相砂紙逐級(jí)打磨減薄，當(dāng)厚度為120μm左右時(shí)，進(jìn)行沖裁，直徑為3mm，再研磨減薄至40μm，最后用離子減??；采用WDW－200G型微機(jī)控制高溫電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸；采用JSM－7001F熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡掃描拉伸斷口；采用HVS－1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測(cè)量激光沖擊前后試樣橫截面的顯微硬度，測(cè)量點(diǎn)間隔100μm，每個(gè)位置測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值，加載時(shí)間為10s，所加載荷為1.96N。

1.3 激光沖擊實(shí)驗(yàn)

根據(jù)優(yōu)化的工藝參數(shù)進(jìn)行激光沖擊實(shí)驗(yàn)，利用專門(mén)設(shè)計(jì)的工作臺(tái)帶動(dòng)試樣作往復(fù)直線運(yùn)動(dòng)，通過(guò)設(shè)定工作臺(tái)的進(jìn)給量來(lái)保證激光光斑搭接率為50%，試樣須雙面沖擊，因?yàn)閱蚊鏇_擊會(huì)導(dǎo)致試樣彎曲變形，影響拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果。激光沖擊處理結(jié)束后，先去除鋁箔，再用酒精清洗，緊接著用冷風(fēng)吹干[2］。

1.4 拉伸實(shí)驗(yàn)

室溫下，在 WDW－200G型微機(jī)控制高溫電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)。在拉伸之前，給標(biāo)定距離作標(biāo)記，以便測(cè)定伸長(zhǎng)率，拉伸速率設(shè)為0.5mm／min；利用試驗(yàn)機(jī)自帶的專用軟件監(jiān)控拉伸過(guò)程，實(shí)時(shí)記錄試樣所承受載荷的大小和試樣的伸長(zhǎng)量，拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果取6個(gè)試樣的平均值作為測(cè)定值；試樣拉斷后，測(cè)定標(biāo)定距離的伸長(zhǎng)量，然后用掃描電鏡觀察斷口形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 單次激光沖擊形成的凹坑輪廓

圖2為單次激光沖擊形成的凹坑輪廓。凹坑深度既與塑性變形程度有關(guān)，又體現(xiàn)了激光沖擊處理的效果，凹坑越深，塑性變形程度就越大，那么激光沖擊處理的效果就越好。由圖2可知，單次激光沖擊形成的凹坑深度達(dá)到48.875μm，這說(shuō)明AZ31B鎂合金沖擊區(qū)內(nèi)發(fā)生了劇烈的塑性變形，同時(shí)也表明優(yōu)化后的激光沖擊工藝參數(shù)沖擊效果明顯。激光沖擊處理后的凹坑呈現(xiàn)出中間淺四周深的特點(diǎn)，這與激光脈沖形狀呈準(zhǔn)高斯分布相對(duì)應(yīng)。凹坑內(nèi)無(wú)燒傷痕跡，且亮度與沖擊前相比變化不大，說(shuō)明在約束模型下，激光沖擊對(duì)試樣表面熱影響很小，熱效應(yīng)可以忽略不計(jì)，故激光沖擊處理屬于冷加工。

圖2 單次激光沖擊處理后的凹坑形貌Fig.2 Crater morphology after a single LSP with one impact

2.2 激光沖擊誘導(dǎo)表層納米化

圖3是距離樣品表面大約20μm處的TEM像及相應(yīng)選區(qū)的電子衍射（SAED）譜。從TEM像可以看出，該變形層組織為晶界較清晰且呈等軸狀的納米晶粒，晶粒平均尺寸在80nm左右。由對(duì)應(yīng)的SAED圖譜可以看出，衍射環(huán)比較連續(xù)和完整，表明該變形層晶粒的細(xì)化效果顯著，納米晶粒的取向比較隨機(jī)；衍射環(huán)的數(shù)量有所增加，表明該變形層晶界的角度在進(jìn)一步增大。

圖3 距離AZ31B鎂合金激光沖擊處理表面約20μm深度的TEM像和SAED圖Fig.3 TEM image and corresponding SAED at the distance of about 20μm from the surface of AZ31BMg alloy by LSP

圖4（a）為激光沖擊后樣品表層的TEM像和相應(yīng)的電子衍射（SAED）譜，圖4（b）為相應(yīng)選區(qū)高分辨率TEM像（HRTEM）。激光沖擊處理后，從TEM像可以看出，樣品表面組織為大小均勻、呈等軸狀、平均晶粒尺寸大約為20nm的納米晶。從SAED譜可以看出：衍射環(huán)更加完整和連續(xù)，表明該層的晶粒細(xì)化更加明顯，納米晶晶體取向隨機(jī)；衍射環(huán)由多組同心圓組成，表明大角度晶界已經(jīng)形成。從HRTEM可以看出：晶界大多清晰，部分晶界不清晰，是由于劇烈的塑性變形導(dǎo)致晶界處大量的位錯(cuò)塞積和晶格紊亂造成的；各晶粒間取向差很大，屬于大角度晶界，晶粒內(nèi)仍有少量位錯(cuò)和晶格畸變現(xiàn)象。

圖4 AZ31B鎂合金激光沖擊處理表面的TEM像及相應(yīng)的SAED圖（a）和HRTEM像（b）Fig.4 TEM image and corresponding SAED pattern（a）and HRTEM image（b）of the surface of AZ31BMg alloy by LSP

2.3 激光沖擊誘導(dǎo)殘余壓應(yīng)力

激光沖擊前后，試樣表面殘余應(yīng)力如圖5所示。由圖5（a）可知，激光沖擊前試樣表面的殘余應(yīng)力為17MPa；由圖5（b）可知，激光沖擊后試樣表面的殘余應(yīng)力為－125MPa。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：激光沖擊后試樣表面的應(yīng)力狀態(tài)發(fā)生了改變，由拉應(yīng)力轉(zhuǎn)變?yōu)閴簯?yīng)力，而且壓應(yīng)力達(dá)到－125MPa。

圖5 激光沖擊前（a）和激光沖擊后（b）試樣的殘余應(yīng)力Fig.5 Residual stress of sample （a）before LSP；（b）after LSP

2.4 拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果

拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。激光沖擊處理后試樣的抗拉強(qiáng)度由原來(lái)的295MPa增大到345MPa，提高了16.9%；屈服強(qiáng)度由原來(lái)的215MPa增大到250MPa，提高了16.3%；但伸長(zhǎng)率下降了4%左右，這表明激光沖擊處理提高了鎂合金的強(qiáng)度，但塑性略有下降。

表2 激光沖擊前后AZ31B鎂合金試樣拉伸性能Table 2 Tensile properties of AZ31Bspecimens before and after LSP

2.5 斷口分析

拉伸實(shí)驗(yàn)后的試樣如圖6所示，圖6（a）為未經(jīng)激光沖擊試樣，圖6（b）為激光沖擊試樣。從宏觀上看，兩者斷口截面都產(chǎn)生了明顯的收縮現(xiàn)象，故均屬于韌性斷裂。對(duì)于斷面收縮率而言，激光沖擊試樣小于未經(jīng)激光沖擊試樣，這是由于激光沖擊導(dǎo)致的形變硬化造成的。

圖6 拉伸實(shí)驗(yàn)后未經(jīng)激光沖擊（a）和激光沖擊（b）試樣Fig.6 Samples after tensile test（a）without LSP；（b）with LSP

圖7（a）為未經(jīng)激光沖擊試樣拉伸斷口SEM形貌，斷口表面有大量等軸韌窩，韌窩大而深。韌窩是微孔聚集斷裂的基本特征，而微孔聚集斷裂是通過(guò)微孔形核、長(zhǎng)大、聚合而導(dǎo)致材料分離的[13］，從圖7（a）還可以看出，在韌窩的底部存在夾雜物顆粒，表明微孔是通過(guò)夾雜物本身破碎，或夾雜物與基體界面脫離而成核的，它是由于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的應(yīng)力集中，或高應(yīng)變條件下材料整體變形不協(xié)調(diào)而產(chǎn)生的。韌窩的大小取決于第二相質(zhì)點(diǎn)的大小和密度、基體材料的塑性變形能力和應(yīng)變硬化指數(shù)以及外加應(yīng)力的大小和狀態(tài)[13］。圖7（b）為激光沖擊試樣拉伸斷口SEM形貌，斷口表面也分布著等軸韌窩，但韌窩小而淺，這是由于激光沖擊導(dǎo)致鎂合金塑性變形，引起應(yīng)變硬化，加上鎂合金層錯(cuò)能低，故應(yīng)變硬化程度加大；而應(yīng)變硬化程度越大，越難產(chǎn)生內(nèi)縮頸，故微孔尺寸變小，表現(xiàn)為韌窩小而淺。應(yīng)變硬化程度的加大，會(huì)降低材料的塑性，這與拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。

圖8為激光沖擊后試樣沖擊區(qū)域截面顯微硬度測(cè)量結(jié)果。由圖8可見(jiàn)，經(jīng)激光沖擊處理后試樣表面硬度明顯增大，達(dá)到HV129.1，硬度沿著截面深度方向逐漸減小，與基體硬度（HV67.3）相比，表面硬度提高了91.8%，硬化層深度大約為700μm，這表明激光沖擊效果良好。壓入法測(cè)定的硬度值主要表征材料的塑性變形抗力，而激光沖擊誘導(dǎo)的晶粒細(xì)化和應(yīng)變硬化均可提高材料的塑性變形抗力，這與硬度測(cè)量結(jié)果相一致。塑性變形越劇烈，晶粒尺寸越小的區(qū)域硬度越高，隨著晶粒尺寸沿試樣的深度方向逐漸加大，變形程度不斷減小，故硬度不斷減小。

3 討論

3.1 細(xì)晶強(qiáng)化

圖7 拉伸實(shí)驗(yàn)后未經(jīng)激光沖擊（a）和激光沖擊（b）試樣SEM斷口形貌Fig.7 SEM fractographs of samples without LSP（a）and with LSP（b）after tensile test

圖8 激光沖擊處理后試樣的顯微硬度隨深度的變化Fig.8 Microhardness variation along the depth of the sample after LSP

晶粒的細(xì)化，一方面提高了鎂合金的強(qiáng)度；另一方面，提高了鎂合金的韌性。在裂紋起始階段，由于晶粒的細(xì)化使得在相同的變形量下，變形可以由更多的晶粒來(lái)承擔(dān)，使變形分布得更加均勻，從而使可能導(dǎo)致局部開(kāi)裂的應(yīng)力集中程度減小，抑制微裂紋的萌生；在裂紋的擴(kuò)展階段，由于晶粒細(xì)化導(dǎo)致晶界百分?jǐn)?shù)增大，當(dāng)微裂紋由一個(gè)晶粒穿越晶界進(jìn)入另一個(gè)晶粒時(shí)，微裂紋受到晶界的阻礙作用。即使微裂紋能夠穿越晶界，由于相鄰晶粒取向不同，微裂紋擴(kuò)展方向必然發(fā)生改變，將消耗更多的能量，從而阻止微裂紋的擴(kuò)展，使材料在斷裂前能承受較大的變形，進(jìn)而呈現(xiàn)出較高的強(qiáng)度以及較好的韌性[13］。

激光沖擊誘導(dǎo)AZ31B鎂合金表層納米化后，首先，會(huì)導(dǎo)致納米晶粒中可動(dòng)位錯(cuò)數(shù)量減少，加上位錯(cuò)增殖困難，當(dāng)試樣受到外加載荷作用時(shí)，難以在晶界處塞積足夠數(shù)量的位錯(cuò)，形成較大的應(yīng)力集中，促使相鄰晶粒中的位錯(cuò)產(chǎn)生滑移，形成宏觀的屈服；其次，納米表層中晶界百分?jǐn)?shù)增大，從而對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)起到阻礙作用；最后，納米晶粒內(nèi)位錯(cuò)塞積的長(zhǎng)度將縮短，其應(yīng)力集中程度不足以推動(dòng)相鄰晶粒內(nèi)的位錯(cuò)滑移，因此欲使更多的相鄰晶粒內(nèi)位錯(cuò)開(kāi)動(dòng)，就必須施加更大的外加應(yīng)力，表現(xiàn)為試樣的屈服強(qiáng)度提高，這與Hall－Petch公式相一致。

3.2 殘余壓應(yīng)力對(duì)裂紋的阻止作用

激光誘導(dǎo)的強(qiáng)沖擊波使試樣表層材料發(fā)生劇烈的塑性變形，次表層發(fā)生彈性變形，當(dāng)激光沖擊結(jié)束后，表層材料被壓扁，離開(kāi)平衡位置的質(zhì)點(diǎn)無(wú)法回到原先位置，同時(shí)塑性變形層阻擋已發(fā)生彈性變形層的回復(fù)，從而在材料表層產(chǎn)生了殘余壓應(yīng)力[2］。鎂合金表面的殘余壓應(yīng)力一方面可以平衡試樣在拉伸實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所承受的部分拉應(yīng)力，使得試樣實(shí)際所受的拉應(yīng)力減少，從而抑制裂紋的產(chǎn)生；另一方面，殘余壓應(yīng)力會(huì)對(duì)裂紋尖端起到閉合作用，使裂紋尖端的應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍減小，從而阻止微裂紋的擴(kuò)展，降低裂紋擴(kuò)展速率，有效提高鎂合金斷裂強(qiáng)度。

4 結(jié)論

（1）激光沖擊處理可以實(shí)現(xiàn)AZ31B鎂合金表面自納米化，表層晶粒尺寸為20nm左右；激光沖擊改變了鎂合金表面的應(yīng)力狀態(tài)，由拉應(yīng)力轉(zhuǎn)變成壓應(yīng)力，壓應(yīng)力為－125MPa；表面硬度為 HV129.1，與基體硬度（HV67.3）相比，表面硬度提高了91.8%，說(shuō)明激光沖擊效果良好。

（2）激光沖擊處理使鎂合金AZ31B抗拉強(qiáng)度提高了16.9%，屈服強(qiáng)度提高了16.3%，但伸長(zhǎng)率下降了4%左右，這表明激光沖擊強(qiáng)化在提高鎂合金強(qiáng)度的同時(shí)，塑性略有下降。

（3）激光沖擊處理誘導(dǎo)AZ31B鎂合金強(qiáng)度提高的機(jī)理是晶粒的細(xì)化，尤其是表層納米化以及殘余壓應(yīng)力共同作用的結(jié)果。

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