杜延濤，杜曉明，劉鳳國(guó)，王承志

（沈陽(yáng)理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧沈陽(yáng) 110159）

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料（AlMMCs）的性能與增強(qiáng)相的尺寸有很大關(guān)系，一般情況下，增強(qiáng)相顆粒的尺寸越小，其增強(qiáng)效果越好。納米顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有較高的強(qiáng)度和塑性，但由于較小顆粒容易產(chǎn)生團(tuán)聚，因而使增強(qiáng)效果大大降低。復(fù)合材料中的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般較?。ǎ?%）[1，2]，要使顆粒的含量更高時(shí)，則分散均勻性將難易保證。為解決這一問(wèn)題，許多學(xué)者嘗試了不同工藝方法，如噴射沉積法、粉末冶金法、鑄造法和重熔稀釋等方法來(lái)制備金屬基復(fù)合材料。其中重熔稀釋法（粉末預(yù)制塊在電磁攪拌或機(jī)械攪拌作用下在液態(tài)金屬中溶解分散）制備的復(fù)合材料SiC顆粒分布比較均勻，不會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，并且制備的復(fù)合材料具有很高的強(qiáng)度和塑性。重熔稀釋法與粉末冶金法一樣，也要通過(guò)混料工藝使SiC顆粒與鋁粉均勻混合，只有當(dāng)兩者混合均勻后才能為最終的重熔稀釋提供有力的保證。俞亮，等[3]使用聚乙烯醇水溶液作為粘接劑，采用顆粒包覆的方法實(shí)現(xiàn)了SiC顆粒在金屬基體中的均勻分布。同時(shí)該方法具有操作簡(jiǎn)便，設(shè)備成本低廉，不易引入雜質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。本文針對(duì)微納米級(jí)SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的混料工藝研究了SiC顆粒加入量和鋁粉顆粒尺寸對(duì)SiC顆粒分布均勻性的影響。

1 試驗(yàn)方法

復(fù)合材料的基體為粒徑100 μm和200 μm的純鋁粉，增強(qiáng)體采用平均粒徑為0.67 μm的市售α-SiC顆粒，SiC顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、5%、8%、10%和12%。黏接劑為聚乙烯醇水溶液，其濃度為2%，溶解溫度為95℃左右，攪拌速度在70 r/min～100 r/min，一般在混料前1 h～2 h溶解聚乙烯醇。具體工藝步驟如下：

1）對(duì)SiC顆粒進(jìn)行酸洗處理，以除去其表面粘附物及各種雜質(zhì)。

2）為了使SiC顆粒與基體合金既結(jié)合良好又減少有害界面反應(yīng)的發(fā)生，對(duì)已酸洗處理的SiC顆粒進(jìn)行必要的高溫氧化處理。

3）將鋁粉倒入已啟動(dòng)的自制混料機(jī)中，當(dāng)托盤中的鋁顆粒勻速轉(zhuǎn)動(dòng)后，將已配制好的聚乙烯醇溶液霧狀噴在鋁顆粒表面后，快速加入SiC顆粒，同時(shí)刮落沾附在托盤壁上的SiC顆粒，待SiC顆粒包覆在鋁顆粒表面后，再次霧狀噴敷少量的聚乙烯醇水溶液，重復(fù)操作直到SiC顆粒按比例均勻包覆在鋁顆粒表面。

4）對(duì)所混好的料使用日立S-3400 N掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 混料盤傾斜角、轉(zhuǎn)速和加料量對(duì)混料效果的影響

在開始混料實(shí)驗(yàn)之前，需要對(duì)混料機(jī)的傾斜角、轉(zhuǎn)速、加料量加以調(diào)整，以達(dá)到最佳最穩(wěn)定的混料效果。

混料時(shí)混料機(jī)轉(zhuǎn)速保持在65r/min～75r/min，混合料總量固定為100 g，調(diào)整混料盤傾斜角分別為 40°、50°和 60°。當(dāng)混料盤傾斜角度為 40°時(shí)，粉料粘附在混料托盤上，與托盤間基本沒(méi)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)。隨著傾斜角的增大，粉體有較大相對(duì)運(yùn)動(dòng)，且混料盤轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，當(dāng)混料盤傾斜角為60°時(shí)，混料效果最好。

保持混料盤傾斜角為60°，混合料總量為100 g不變，調(diào)整混料盤轉(zhuǎn)速。當(dāng)轉(zhuǎn)速較低時(shí)，20r/min～60 r/min時(shí)，粉體基本保持裝料時(shí)的位置不動(dòng)。增大轉(zhuǎn)速，當(dāng)轉(zhuǎn)速為65r/min-75r/min時(shí)，粉體有較大相對(duì)運(yùn)動(dòng)，且混料盤轉(zhuǎn)速穩(wěn)定。繼續(xù)增大混料盤轉(zhuǎn)速，當(dāng)轉(zhuǎn)速大于80 r/min時(shí)，粉體整體隨著混料盤轉(zhuǎn)動(dòng)做圓周運(yùn)動(dòng)，沒(méi)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)。

保持混料盤傾斜角為60°，轉(zhuǎn)速為 65r/min～75 r/min不變，改變裝料量為 50 g、100 g、200 g.當(dāng)裝料量為100 g時(shí)，粉體有較大相對(duì)運(yùn)動(dòng)，且混料盤轉(zhuǎn)速穩(wěn)定。

2.2 最佳顆粒包覆量的理論計(jì)算

考慮到微納米粉體機(jī)械復(fù)合時(shí)納米粒子存在形式，一方面，子粒子（納米級(jí)SiC顆粒）隨機(jī)包覆于母粒子（微米級(jí)Al顆粒）表面；另一方面，子粒子以密排六方結(jié)構(gòu)排列填充母粒子其中間隙。由文獻(xiàn)[4]可知，納米粒子在微米粒子表面隨機(jī)包覆時(shí)單個(gè)微米粒子配比納米粒子的最大值可根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算：

式中，Nf——單個(gè)母粒子包覆的子粒子數(shù)；

NX——間隙粒子數(shù)；

K——填充系數(shù)。

在微納米粉體機(jī)械復(fù)合時(shí)，往往采用的是質(zhì)量配比。為方便使用，將粒子數(shù)轉(zhuǎn)化成納米粒子與微米粒子的質(zhì)量比公式如下[5]：

式中：ε——納米粉和微米粉的質(zhì)量比；

ρn——納米粉體材料的密度；

ρw——微米粉體材料的密度。

本文所選用的SiC顆粒的中位徑為0.67 μm，鋁顆粒中位徑d50分別為100 μm和200 μm，Al顆粒的密度 ρw=2.7 g/cm3，SiC顆粒的密度 ρn=3.2 g/cm3，將上述數(shù)據(jù)代入公式（2），可得：

（1）當(dāng)Al顆粒的中位徑d50=100 μm時(shí)：

（2）當(dāng)Al顆粒的中位徑d50=200 μm時(shí)：

因此當(dāng)Al顆粒的中位徑d50分別為100 μm和200 μm時(shí)，預(yù)混合粉中SiC顆粒含量為11%和9.8%。由于本實(shí)驗(yàn)選用的顆粒粒徑相差兩個(gè)數(shù)量級(jí)，故公式（2）適用，而當(dāng)粒徑相差3個(gè)數(shù)量級(jí)以上時(shí)，該公式不再適用，文獻(xiàn)[4]中給出了相應(yīng)的計(jì)算公式，在此不作贅述。

2.3 SiC顆粒加入量對(duì)包覆效果的影響

為了驗(yàn)證SiC顆粒加入量對(duì)包覆效果的影響，實(shí)驗(yàn)中采用的SiC顆粒含量分別為2%、5%、8%、10%和12%，按上述比例混完料以后，從各比例的混合料中取樣在掃描電鏡下觀察，觀察時(shí)采用是取某一區(qū)域做鋁硅含量分布圖。鋁硅分布圖能顯示出此區(qū)域內(nèi)的Al元素分布和Si元素分布情況，分別對(duì)應(yīng)圖中的亮點(diǎn)。

圖1 是SiC含量為5%時(shí)鋁硅分布圖。由圖1可見(jiàn)，Si元素分布很廣，但還有較多Al元素分布，表明Al顆粒表面尚有部分沒(méi)有被包覆，需要進(jìn)一步增大SiC顆粒含量，使其充分包覆在Al顆粒表面，以達(dá)到二者均勻混合的目的。

圖2 為SiC含量為10%時(shí)鋁硅分布情況。由圖2可見(jiàn)，Al元素分布急劇減少，而Si元素布滿整個(gè)區(qū)域，表明SiC顆粒已經(jīng)幾乎將Al顆粒表面占據(jù)，形成了很好的包覆。圖3為Al顆粒中位徑為d50=100 μm，SiC含量為12%時(shí)鋁硅分布情況。由圖3可見(jiàn)，Si元素分布廣泛，而Al元素分布相對(duì)較少，也形成了很好的包覆。由此可知，隨著混合料中SiC加入量的增加，混合料中Al顆粒包覆情況越來(lái)越好，直到完全包覆為止。Al顆粒粒徑d50=100 μm時(shí)，SiC含量在10%到12%已經(jīng)完全包覆，d50=200 μm在含量為10%時(shí)已完全包覆。這也驗(yàn)證了應(yīng)用公式（2）確定復(fù)合材料中SiC顆粒含量的可靠性。

通過(guò)比較圖1～圖3可知，Al顆粒的中位徑d50=200μm時(shí)，SiC含量為10%時(shí)混料效果更好。其原因可能是，同質(zhì)量的Al顆粒，粒徑越大則其個(gè)數(shù)越少，比表面積越小，只需較少的SiC顆粒便可實(shí)現(xiàn)完全包覆；此外，d50=200 μm的Al顆粒具有更大的重力，在托盤轉(zhuǎn)動(dòng)的過(guò)程中可對(duì)SiC顆粒進(jìn)行不斷的碾壓和剪切作用，從而可以破碎因表面能大而團(tuán)聚的SiC顆粒，因此對(duì)于較大的Al顆粒，使用較少的SiC量即可獲得較好的混料效果。

圖2 Al顆粒中位徑為d50=200 μm，SiC含量為10%時(shí)鋁硅分布圖

圖3 Al顆粒中位徑為d50=100 μm，SiC含量為12%時(shí)鋁硅分布圖

圖4 為Al顆粒中位徑為200 μm，SiC含量為10%時(shí)的整體效果圖。可以看出Al顆粒表面被全部被SiC顆粒所包覆。其中圖4 b）為Al顆粒表面形貌，可以看出亞微米SiC顆粒已經(jīng)均勻分布在Al基體中，從而也可以驗(yàn)證了顆粒包覆法混料的可行性。

圖4 Al顆粒整體包覆效果及表面形貌圖

3 結(jié) 論

1）托盤傾斜角為 60°，轉(zhuǎn)速為65 r/min～75 r/min，裝料量為100 g的條件下，粉體有較大相對(duì)運(yùn)動(dòng)，托盤最穩(wěn)定。

2）通過(guò)理論計(jì)算得到，Al顆粒的中位徑為100 μm和200μm時(shí)SiC顆粒最佳加入量分別為11%和9.8%，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

3）Al顆粒粒徑大小直接影響混料均勻性，實(shí)驗(yàn)表明：中位徑為200 μm的Al粉比100 μm的Al粉混料效果更好，SiC可以很好地包覆Al顆粒表面。

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