陳 興，王文元，劉 亞，夏建軍，蔣舉興，朱保昆，李青青，黨立志，段焰青

(1．紅云紅河煙草(集團)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南昆明650202;2．云南師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，云南昆明650092)

1 引言

卷煙加香主要是用以襯托煙香，在不損害煙葉原有香氣的前提下掩蓋雜氣。由于葉組質(zhì)量的差異及降焦措施的運用，會導(dǎo)致卷煙產(chǎn)品香氣缺乏或滯重，通過加香可以補充香氣、賦予卷煙獨特的香味、增加甜潤感、改善吸味，掩蓋或減弱一些雜氣、刺激性、干燥感和粗糙感，改善卷煙的抽吸品質(zhì)［1］。因此，卷煙表香的質(zhì)量穩(wěn)定性直接關(guān)系到卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性。煙用表香常常受到原料、加工等多種因素的影響，其化學(xué)成分的復(fù)雜性和多樣性一直是質(zhì)量控制的重點和難點。近年來應(yīng)用色譜指紋圖譜的方法對香精香料質(zhì)量進行控制，但色譜圖譜方法的前處理較繁雜，限制了該技術(shù)應(yīng)用［2－4］。

近紅外光譜分析技術(shù)是近年來迅速發(fā)展起來的一種方便、高效、低成本的綠色分析技術(shù)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、造紙、茶葉、食品、中草藥鑒別等行業(yè)［5］，在煙草的化學(xué)成分的分析［6－10］、卷煙真?zhèn)舞b別［11－12］及內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定性評價［13－14］等領(lǐng)域也發(fā)揮了重要作用。本文利用FT－NIR光譜數(shù)據(jù)，開展了應(yīng)用相似度匹配的定性分析方法直接建立卷煙表香質(zhì)量穩(wěn)定性控制模型的嘗試和研究，同時對建模條件進行了優(yōu)化探討，并對模型的預(yù)測效果進行了評價。該研究為快速評價卷煙表香質(zhì)量穩(wěn)定性提供了可行的思路和方法。

2 材料與方法

2．1 材料與儀器

2010年1月～12月，紅云紅河煙草(集團)有限責(zé)任公司昆明卷煙廠配料中心生產(chǎn)的云煙(軟珍品)、云煙(紫)和云煙(紅)合格(通過了理化指標(biāo)的測定，應(yīng)用于大生產(chǎn)，最后卷煙產(chǎn)品評吸鑒定為合格的樣品)的表香樣品各20批，每批取100 g用于模型的構(gòu)建。

儀器:Nicolet Antaris FT－NIR光譜儀(美國Thermo Nicolet儀器公司);裝樣玻璃校試管(美國Thermo Nicolet儀器公司);化學(xué)計量學(xué)軟件:TQ Analyst7．1(美國 Thermo Nicolet儀器公司)。

2．2 光譜數(shù)據(jù)采集

應(yīng)用熱電公司的Nicolet Antaris FT－NIR光譜儀對樣品進行光譜采集。光譜采集之前，開機預(yù)熱FT－NIR光譜儀2 h。分別將不同品牌的表香樣品裝入小試管中，置于透射樣品架上采集表香樣品的近紅外透射光譜數(shù)據(jù)。每個樣品進行10次重復(fù)數(shù)據(jù)采集，并將所采集的光譜數(shù)據(jù)存入計算機;其中光譜采集方式為:透射光譜采集模式;掃描范圍(Data Range):4000～10000 cm－1;分辨率(Resolution):8 cm－1;掃描次數(shù):16次;每次采集樣品光譜前均須采集背景光譜。

2．3 模型構(gòu)建

應(yīng)用TQ analyst7．1軟件中的相似度匹配(Similarity Match)的定性分析方法分別建立每一卷煙牌號表香的相似度匹配模型。

2．4 計算相似度匹配值，評判表香質(zhì)量穩(wěn)定性

按照步驟2．2的方法采集從2011年3月～5月期間生產(chǎn)的20批合格的云煙(軟珍品)、云煙(紫)和云煙(紅)表香樣品光譜，每批10個重復(fù)樣品。然后對它們選用以上相應(yīng)牌號模型，運用TQ analyst7．1軟件計算每批每個光譜的相似度匹配值(similaritymatch value，SMV)，并求出 10個重復(fù)光譜的平均值，作為該批的SMV。

3 結(jié)果與討論

3．1 表香近紅外光譜

圖1為云煙(軟珍品)表香的近紅外透射光譜圖。由于制備的成品表香成分的復(fù)雜性和不均勻性不可避免地造成NIR光譜基線的漂移，因此，在模型構(gòu)建過程中需要對表香原始FT－NIR光譜進行必要的預(yù)處理。

圖1 云煙(軟珍品)表香近紅外透射光譜圖

3．2 光譜預(yù)處理及模型參數(shù)的選擇

建模型時對相關(guān)參數(shù)進行調(diào)整和優(yōu)化是提高模型預(yù)測能力和預(yù)測效果的主要手段之一。對光譜進行平滑處理和基線校正，能有效去除近紅外光譜信號中的基線漂移與光散射等各種干擾及噪聲，充分提取FT－NIR光譜包含的有效特征信息，提高模型的預(yù)測精度。另外，選擇恰當(dāng)?shù)墓庾V范圍也是建模過程中一個重要環(huán)節(jié)之一。

通過對模型的多次優(yōu)化，選擇了表1中的參數(shù)建立3種卷煙牌號表香的相似度匹配模型。

表1 各卷煙牌號表香相似度匹配模型的建模優(yōu)化參數(shù)

3．3 模型預(yù)測的結(jié)果

對2011年3～5月，生產(chǎn)制備的各20批同模型的合格成品表香樣品分別用以上相應(yīng)牌號模型進行SMV預(yù)測，同時，也對10個非模型牌號的成品表香樣品進行SMV預(yù)測。

表2為云煙(軟珍品)表香相似度匹配模型對20批云煙(軟珍品)合格表香，5批云煙(紫)和5批云煙(紅)成品表香樣品的SMV預(yù)測結(jié)果。該模型對20批云煙(軟珍品)成品表香樣品預(yù)測的SMV都在95以上，而對非模型牌號的表香樣品預(yù)測的SMV都在85以下。

表2 云煙(軟珍品)表香相似度匹配模型對不同類型表香的預(yù)測結(jié)果

表3 云煙(紫)表香相似度匹配模型對不同類型表香的預(yù)測結(jié)果

表4 云煙(紅)表香相似度匹配模型對不同類型表香的預(yù)測結(jié)果

表3和表4分別為云煙(紫)和云煙(紅)表香相似度匹配模型的預(yù)測結(jié)果。同樣也表明了相應(yīng)的模型對同模型成品表香樣品預(yù)測的SMV數(shù)據(jù)值較高，而對非模型牌號表香樣品預(yù)測的SMV較低。

以上三個成品表香模型對模型表香樣品的預(yù)測得到的SMV均在95以上，說明所預(yù)測的各批表香質(zhì)量比較穩(wěn)定。這些樣品均為合格的應(yīng)用到大生產(chǎn)上的樣品。而對非模型樣品預(yù)測的SMV均在85以下，說明表香品質(zhì)若發(fā)生變化，就可以通過近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合相似度匹配分析很好反映出來。

4 結(jié)論

本研究表明，應(yīng)用FT－NIR光譜分析技術(shù)，結(jié)合TQ analyst光譜分析軟件中的相似度匹配的定性分析功能，可以精確、快速、有效地對卷煙表香的質(zhì)量穩(wěn)定性進行評價和控制。通過對模型預(yù)測效果的檢驗表明，模型的預(yù)測準(zhǔn)確率較高，可以作為卷煙生產(chǎn)企業(yè)控制香精香料質(zhì)量穩(wěn)定性的一種補充手段。

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